Технология керамики, стекла и вяжущих материалов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

где 1 – расход сырья - 1 кг; 0,44 и 0,524 – теоретически возможные потери при прокаливании карбонатного сырья, обусловленные удалением СО2 из карбонатов кальция и магния соответственно; γ CaСO3 и γ МgСO3 - доля карбоната кальция и карбоната магния в породе, определенные предварительно по данным физи- ко-химического анализов.

Практические коэффициенты выхода готового продукта и расхода сырья рассчитывают по формулам:

КПРвых= (m – mпр) / m; кг извести из 1 кг сырья,

КПРрас = m / (m – mпр); кг сырья на 1 кг извести,

где m – расход сырья (в работе принимают равным массе навески породы перед обжигом), г; mпр – потери при обжиге (прокаливании) навески исследуемой породы, г.

По результатам проведенного эксперимента приводят сравнительные данные о потерях массы при обжиге различных сырьевых материалов и делают вывод о качестве обжига различных видов карбонатных пород по следующим технологическим параметрам:

1)значениям теоретических и практических коэффициентов расхода карбонатного сырья;

2)значениям теоретических и практических коэффициентов выхода готового продукта – извести из различных видов кар-

бонатного сырья.

Определение суммарного содержания активных веществ – оксидов кальция и магния

(метод химического анализа – титрование)

Качество строительной воздушной извести зависит от содержания в ней активных CaO и MgO и чем оно выше, тем выше сорт извести. Определяют количество активных CaO и MgO методом титрования. Сущностьметода заключается в том, что активные CaO и MgO привзаимодействии с водой образуют основания, которые в присутствии индикатора — фенолфталеина окрашивают раствор в малиновый цвет:

CaO + H2O= Ca(OH)2,

31

MgO + H2O = Mg(OH)2.

При титровании такого раствора соляной кислотой в присутствии индикатора раствор нейтрализуется и обесцвечивается.

Навеска извести после прокаливания массой 1 г помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют150 мл дистиллированной воды, 3-5 стеклянных бус или палочек длинной 5-7 мм, колбу закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают на песчаной бане (или электрической плитке) 5-7 мин до кипения. Затем растворв колбе охлаждают до температуры 20-30 °C, промывают стенки колбы и стеклянной воронки (или часовое стекло) дистилированной водой, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и раствор титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

Титрование проводят медленно по каплям и считают законченным, если раствор остается бесцветным в течение 8 мин при периодическом взбалтывании. Содержание активных оксидов кальция и магния (А) в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле (табл. 10):

A (CaO+MgO) = 2,8 · V (HCl) / Q,

где V - объем 1н раствора HCl, пошедшего на титрование, мл; Q - масса исходной навески извести, полученной при разложении карбонатной породы, г

Таблица 10

Определение суммарного содержания оксидов кальция и магния

32

Определение температуры и времени гашения извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют калориметр вместимостью 100 мл:

∆H (CaO) = - 65,1 кДж/моль.

Массу навески 3 г помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20 °C, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбузакрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100 °C и оставляют в покое. Ртутныйшарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через 1 мин, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1 °C.

За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25 °C в 1 мин. Результаты эксперимента записывают в табл. 11 и по этим данным строят график изменения температуры гашения извести от времени гашения в координатах:время гашения τ, мин (ось абсцисс) и температура гашения известиt, оС (ось ординат).

Таблица 11

Определение температурыи времени гашения извести

Температура t, оС Времяτ, мин

33

Пример оформления графического материала

34

струей водой до чистоты промывных вод. Затем остаток

35

Лабораторная работа № 6. Исследование свойств природного сырья для получения

строительного гипса

Цель работы: исследование свойств гипсового камня, по-

лучение гипсового вяжущего и изучение его свойств.

Материалы и оборудование:образцы гипсового камня,

лабораторная щековая дробилка, муфельная печь, набор тиглей, вискозиметр Суттарда; технические весы; чашка для приготовления гипсового теста; шпатель/лопатка для перемешивания гипсового теста; секундомер;мерный цилиндр на 250 мл; металлическая линейка.

Краткие теоретические сведения

Гипсовыми вяжущими веществами называют тонкоизмельченные продукты термической обработки естественных или искусственных разновидностей сульфата кальция, способных при затворении водой схватываться, твердеть и превращаться в камень в воздушно-сухой среде (при относительной влажности воздуха не более 60 %).

Сырьем для производства гипсовых вяжущих являются природные разновидности гипсового камня: двуводный – CaSO4·2H2O или ангидрит – CaSO4, которые относятся к осадочным породам. Природное гипсовое сырье имеет цвет от белого до темно-серого и бурого, камень обычно содержит примеси глины, кремнезема, известняка, доломита, органических веществ и др. (табл.13).

36

гипсовый камень дробят в лабораторной щековой дробилке и опять измеряют размеры (мм) кусочков гипсового камня – максимальный и минимальный, рассчитывают степень дробления (Кдр) камня в щековой дробилке:

Кдр = d / d исх,

где d исх - диаметр кусочков камня до дробления, мм; d - диаметр кусочков камня после дробления, мм.

Щебень гипсового камня после дробления дополнительно измельчают в мельнице (или вручную в фарфоровой ступке) до полного прохождения через сито № 0,9 и остатка на сите № 0,2 не более 2 %.

Низкотемпературную обработку порошка гипсового камня осуществляют в муфельной печи (начанойпес бане или электроплитке) при емпературе до 250 ºС в течение 1,5-2 ч. В процессе варки двугидрат превращается в полугидрат по схеме:

CaSO4·2H2O ↔ β CaSO4·0,5H2O + 1,5 H2O↑ .

37

рассчитываются потери массы навески гипсового порошка в процессе варки:

М = (М – М1) · 100 / М.

Порошок гипсового вяжущего сохраняют для выполнения последующих работ в защищенном от воздействия влаги месте (гипсовое вяжущее упаковывают в целлофановый пакет и помещают в закрытый эксикатор).

38

По рассчитанным значениям параметров – КРАС пр и КВЫХ пр (практический коэффициент расхода сырья на единицу массы готового продукта и практический коэффициент выхода готового продукта) и при сравнении их с теоретическими делают вывод о качестве проведенного в лабораторных условиях синтеза гипсового вяжущего.

Добавки задания № 8, 9 табл. 14 измельчают до состояния пудры в фарфоровой ступке и вводят в гипсовое вяжущее при

39

тщательном перемешивании. Другие добавки (задание № 1-7, табл. 14) растворяют в дистиллированной воде в соответствии с дозировкой и вводят в гипсовое вяжущее в виде раствора – затворителя.

Определение нормальной густоты /стандартной консистенции/ гипсового теста

При затворении гипсового вяжущего водой образуется гипсовое тесто, представляющее собой пластичную массу. Водопотребность гипсового вяжущего – минимальное количество воды, необходимое для получения подвижного и удобоукладываемого гипсового теста. Водопотребность гипсового вяжущего характеризуется нормальной густотой гипсового теста или водотвердым (водогипсовым) отношением – В/Т (В/Г).

Нормальную густоту гипсового теста выражают в про-

40