Технология керамики, стекла и вяжущих материалов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Определение остаточной влаги в глине и подбор оптимального количества электролита

Глину, предварительно высушенную и измельчённую, пропускают через сито с размером отверстия 2 мм (лучше 1 мм). Затем определяют её остаточную влажность по формуле

Wост = (100(mвл-mсух))/ mвл,

где mвл – масса влажной глины, г; mсух – масса сухой глины, г; если Wост > 1 %, она учитывается в дальнейших расчетах. Если

Wост < 1 %, то её не учитывают.

Подбор оптимального количества электролита проводят в две стадии:

-предварительное опробование разжижения глин введением электролитов;

-окончательное определение оптимального количества и вида

электролита.

Предварительное опробование способности глин разжижаться при введении электролитов проводят следующим образом. В набор цилиндриков или кружек ёмкостью 0,5…1,0 дм3 всыпают по 400 г подготовленной испытуемой глины. В одну из ёмкостей наливают дистиллированную воду, в стальные – раствор электролита в дистиллированной воде с концентрациями, соответствующими содержанию электролитов 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 %.

Тогда В: Э = 99,9:0,1;99,8:0,2; 99,7:0,3; 99,6:0,4; 99,5:0,5.

Определение влажности и текучести шликеров

Тщательно перемешивают содержимое, сначал определяют влажность с помощью пикнометра, текучесть- с помощью вискозиметра Энглера (рис. 3). Пикнометр представляет собой металлический усеченный конус объемом 100 см3. Шликер заливают в пикнометр так, чтобы уровень шликера совпадал с верхним краем стенок пикнометра.

21

Рис. 3. Вискозиметр Энглера: 1,3 –мерные сосуды; 2 – жесткая трубка; 4 – нагревательный элемент; 5 – мерный стакан

Пикнометр со шликером взвешивают. По полученной массе и массе пикнометра определяют массу шликера и влажность. Определяют текучесть шликера на вискозиметре Энглера, который состоит из двух мерных сосудов (рис. 3, поз. 1,3),вставляемых

диаметром 5–7 мм центральной трубки сосуда. На стенках внутреннего сосуда укреплены три указателя уровня, до которых надо наливать исследуемый шликер. Внутренний сосуд прикрывается крышкой, в которой имеется два отверстия: центральное ˗ для стержня, боковое ˗ для термометра. Наружный сосуд служит термостатом и используется при необходимости подогрева исследуемого шликера до заданной температуры (рис. 3; поз. 4). Температура шликера влияет на вязкость, поэтомуиспытания надо проводить при одинаковых температурных условиях. Испытания проводят следующим образом: внутреннийсосуд вискозиметра промывают, на дно прибора ставят мерный стакан объемом 100 см3 (рис. 3, поз.5). Исследуемый шликер сначала процеживают через сито 0,5, затем вливают в вискозиметр (средний сосуд) до

22

уровня указателя высоты. В течение 10 мин перемешивают, дают 1 мин покоя, после этого открывают выпускное отверстие и одновременно включают секундомер. Послезаполнения мерной колбы вытекаемым шликером до черты 100 см3 выпускное отверстие закрывают. Время истечения 100 см3 шликера отсчитывают по секундомеру – онохарактеризует текучесть шликера. При определении текучести с одним шликером проводят 3 опытаи вычисляют среднее значение, определив оптимальные пределы. Устанавливают нужное количество электролита для применения

в производстве шликера необходимой текучести и влажности. Результаты опытов заносят в табл. 5.

Лабораторная работа № 4. Исследование обжиговых свойствглин, каолинов

Цель работы: освоение практических умений и навыков исследования обжиговых свойств глин, каолинов.

Материалы и оборудование: сушильный шкаф, муфельная печь, эксикатор, аналитические весы, исследуемые силикатные материалы (глины разных пород; каолин), химические стаканы, колбы, воронки, фильтровальная бумага, специальная ванна для определения водопоглощения.

Краткие теоретические сведения

Выбор режима и оптимальной температуры обжига образцов зависит от химического, минералогического и гранулометрического состава образцов керамики, глины. Образцы из легко-

23

плавких глин обжигают в лабораторных электрических муфельных печах при температуре 800-1000 °С, из тугоплавких глин при 1000-1250 °С. Процесс обжига керамических образцов можно подразделить на четыре периода:

1) период до сушки образцов, охватывающий интервал 20-200 °С, скорость подъема температуры должна быть не более 2 °С, так как в этот период происходит удаление физически связанной воды и он является наиболее опасным;

2) период нагрева изделий до максимальной температуры ведется со скоростью 4–6 °С в минуту, а начиная с 800 °С и до максимальной температуры не более 1,5 °С в мин;

оценивать поведение полуфабриката в обжиге с точки зрения появления трещин, дефектов, определять значение допустимых перепадов температуры при обжиге и устанавливать необходимую скорость повышения температуры.

Ход работы

Образцы, предназначенные для обжига, тщательно осматривают: они не должны иметь искривлений и прогибов граней и трещин. Образцы, признанные годными, зачищаются от заусениц и подшлифовываются. В печь образцы устанавливаются, как правило, на ребро и в те места печи, где температура нагрева наиболее равномерна. Между образцами оставляют промежутки, равные их толщине, с целью равномерности и ускорения нагрева.

Определение огневой линейной усадки

Огневой линейной усадкой называютизменение линейных размеров образцов под влиянием физико-химических процессов, происходящих при обжиге. Величину огневой линейной усадки

24

выражают в процентах по отношению к длине сухих необожженных образцов и вычисляют по формуле:

l = (l1-l2)∙100 / l0,

где l1 – длина образца после сушки, мм; l2 – длина образца после обжига, мм; l0 – длина свежесформованного образца, мм.

За истинные показатели усадки принимают среднее значение не менее трех отдельных параллельных определений, замеры которых производят с точностью до 0,10–0,02 мм.

Результата опытов заносят в табл. 6.

Определение водопоглощения образцов

Водопоглощением называется степень заполнения объема материала водой. Водопоглощение характеризуется количеством воды, поглощаемой сухим образцом, полностью погруженным в воду и выдержанным в ней в течение 48 ч. Водопоглощение определяют на образцах-плиточках размером 50x50x8 мм, на которых ранее определяли огневую усадку. Минимальное количество образцов на каждую температуру обжига составляет 3. Поверхность образцов, предназначенных для испытания на водопоглощение, предварительно очищают жесткой щеткой или обдувают от пыли, мелких осколков и других посторонних предметов. Образцы с поврежденной поверхностьюиспытыватьнельзя.

Сухие образцы взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г и помещают в специальную ванну, заполненную водой. Над дном ванны на расстоянии 10–15 мм должна находиться металлическая сетка. Образцы на сетку укладывают так,

25

чтобы они не касались друг друга и расстояние между ними было не менее 3–4 мм. Далее образцы полностью заливают водой так, чтобы уровень ее в ванне был выше образцов на 15–20 мм. По истечении 48 ч образцы вынимают из ванны и взвешивают на гидростатических весах. Далее образцы слегка обтирают предварительно смоченной и отжатой (слабо) тряпкой и сразу же взвешивают.

При ускоренном определении водопоглощения плиток допускается проводить насыщение образцов в воде кипячением в течение: 1 ч - плиток для внутренней облицовки стен и полов; 30 мин - плиток фасадных; 15 мин - плиток литых, с последующим охлаждением в проточной воде. Водопоглощение определяют по формуле

W= (m2-m1)· 100/ m1 ,

где m1 - масса плитки в сухом состоянии, г; m2 - масса плитки в водонасыщенном состоянии, г.

Лабораторная работа № 5. Исследование свойств природного карбонатного сырья

для получения воздушной извести

Цель работы: освоение практических умений и навыков исследования свойств природного карбонатного сырья для получения воздушной извести.

Материалы и оборудование:тигель, бюксы, сушильный шкаф, муфельная печь, эксикатор,аналитические весы, безводная исследуемые силикатные материалы (мрамор, известняк, известковый туф, мел, доломит и и др. природные карбонатные породы), химические стаканы, колбы, воронки, фильтровальная бумага.

Краткие теоретические сведения

Строительной воздушной известьюназывают вяжущее вещество, получаемое умеренным обжигом, не доводимым до спекания, карбонатных пород, содержащих не более 6 % примесей. Если глинистых примесей в известняке больше 6 %, то про-

26

дукт обжига приобретает выраженные гидравлические свойства и называется гидравлической известью. Гидравлическую известь получают умеренным обжигом карбонатных пород с высоким содержанием глинистых примесей - более 8-20 %. Известь разделяется на виды: негашеная и гашеная (гидратная) известь (из- весть-пушонка, известковое тесто, известковое молоко). Отдельно выделяют молотую карбонатную известь, представляющую собой порошкообразную смесь совместно измельченных негашеной извести и карбонатных пород.

Для производства воздушной извести применяются все природные материалы, содержащие в основном углекислый кальций (мрамор, известняк, известковый туф, мел, доломит).

Минералогический состав карбонатных пород определяют методом рентгенофазового анализа (табл. 7). При расшифровке рентгенограмм определяются основной породообразующий минерал и сопутствующие примесные минералы, результаты заносят в табл. 8.

Примечание. Знаками «+» или «-» обозначить присутствие в породе или отсутствие названных в таблице минералов.

27

447 ºС, связанный с превращением арагонита в кальцит;

при температурах 600-780 ºС, обусловленный диссоциацией карбоната магния; Эндотермический эффект при температурах 830-900 ºС, обусловленный диссоциацией карбоната кальция.

28

По мнению других авторов, магнезит разлагается при

По результатам эксперимента приводят характеристику, сравнительный анализ основных свойств и выбор температуры обжига различных видов карбонатного сырья.

Определение потерь при прокаливании карбонатного сырья

Для определения потерь при прокаливании карбонатное сырье измельчают в две стадии: в щековой дробилке и затем в металлической или фарфоровой ступке вручную до кусочков

29

размерами 3-5 мм (или менее). На технических весах взвешивают навеску измельченного материала в количестве 25 ,гпомещают в шамотный или фарфоровый тигель и обжигают в лабораторной муфельной печи при температуре 900-1000оС (в зависимости от виды сырья).

После обжига тигель с известью помещают в эксикатор для охлаждения. Охлажденную известь взвешивают на технических (аналитических) весах и рассчитывают потери массы навески при обжиге (%) по формуле

m = (m0-m)·100 / m ,

где m0 - масса навески до прокаливания, г; m - масса навески после прокаливания, г.

Пример. Рассчитаем содержание и выход оксидов кальция и магния из 1 кг сырья.

При полном разложении 1 кг СаСО3 образуется 0,56 кг СаО и 0,44 кг СО2. Следовательно, для получения 1 кг СаО требуется углекислого кальция:

Крас = 1·1/0,56, т.е. 1,786 кг СаСО3,

где Крас – теоретический коэффициент расхода сырья для получения 1 кг кальциевой извести; 0,56 – теоретический коэффициент выхода готового продукта – кальциевой извести.

При полном разложении 1 кг MgСО3 образуется 0,476 кг MgО и 0,524 кг СО2. Следовательно, для получения 1 кг MgО требуется углекислого магния:

Крас = 1·1/0,476, т.е. 2,10 кг MgСО3,

где Крас – теоретический коэффициент расхода сырья для получения 1 кг магниевой извести; 0,476 – теоретический коэффициент выхода магниевой извести.

Теоретический коэффициент выхода готового продукта – строительной воздушной извести - КТвых и теоретический коэффициент расхода сырья – КТрас, вычисляют по формулам:

КТвых = 1 – (0,44·γ (CaСO3) + 0,524·γ (МgСO3)),

кг извести из 1 кг сырья,

КТрас = 1/1 – (0,44·γ (CaСO3) + 0,524·γ (МgСO3));

кг сырья на 1 кг извести,

30