Отчет по лабораторной работе

Работа 2.4

СОДЕРЖАНИЕ КОМПОНЕНТА В ПРОБЕ

СТАНДАРТНЫЕ И ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ

Выполнил: студент гр. 2Д21

Каширина В.А.

Перегудова Е.С.

Проверил:_ассистент ОХИ

Соломоненко А. Н.

__________________________

Томск, 2024г.

Цель работы:

1. Познакомиться со способами выражения и определения содержания компонента в пробе вещества, способами приготовления эталона числа частиц компонента сравнения (1 моль), способами приготовления стандартных и градуировочных растворов компонента сравнения и приготовить такие растворы.

2. Познакомится со способом построения градуировочного графика методом наименьших квадратов.

Теоретическая часть

Химический анализ вещества - определение (или косвенное измерение в терминах метрологии) компонентов химического состава вещества.

Содержание компонента в пробе анализируемого вещества – это содержание количества частиц компонента (массы компонента), отнесенное к массе пробы вещества, пошедшей на анализ (массовая доля или процентное содержание компонента) или к объёму пробы жидкого или газообразного вещества (концентрация компонента).

Известны и применяются следующие единицы концентрации компонента:

• молярная концентрация компонента, моль/м3, моль/дм3, ммоль/дм3;

• массовая концентрация компонента, г/м3, г/дм3, мг/дм3 и т. д.;

• молярная доля компонента; б/р

• массовая доля компонента, %.

• объёмная доля компонента, %.

Способы сравнения эталоном при измерении концентрации компонента

Химический способ основан на использовании законов сохранения массы химических элементов, эквивалентном количестве частиц компонентов при химических взаимодействиях и законе постоянства химического состава химических соединений.

Физический способ основан на измерении физического свойства частиц компонента А, зависящего от его химической природы и его содержания в пробе анализируемого вещества.

Аналитический сигнал – это – измерительный сигнал, регистрируемый в ходе химического анализа пробы вещества, содержащий качественную и количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием определяемого компонента (конкретных атомов, изотопов, ионов, молекул). Аналитическим сигналом служит физическое, физико-химическое или химическое свойство определяемого компонента, которое зависит от его наличия и его содержания в пробе анализируемого вещества.

В качестве веществ сравнения могут быть использованы:

1. Химический реактив соответствующей степени чистоты, содержащий компонент сравнения.

2. Стандартный образец состава вещества, в котором с наивысшей точностью известно содержание компонента (компонентов) сравнения.

Стандартный образец состава вещества – это изготовленное в заводских условиях вещество в виде определенной массы или объёма. Стандартные образцы состава вещества готовят из химических реактивов или из вещества природных объектов.

Градуировочные растворы компонента сравнения можно приготовить двумя способами:

• Путём взятия нескольких, уменьшающихся по массе навесок вещества сравнения. В этом случае все градуировочные растворы компонента сравнения подпадают под определение стандартного раствора компонента сравнения, так как погрешность расчетных значений концентраций градуировочных растворов будет определяться погрешностью аналитических весов и мерной колбы.

• Путем приготовления стандартного раствора компонента сравнения и далее путём его последовательного разбавления. В этом случае у каждого последующего градуировочного раствора компонента сравнения погрешность расчетных значений концентраций будет возрастать, так как будет определяться погрешностью аналитических весов и всех мерных колб и пипеток, которые были использованы для приготовления текущего и всех предыдущих растворов компонента сравнения.

Метод наименьших квадратов заключается в поиске таких значений a и k (в уравнении прямой), при которых сумма квадратов отклонений экспериментально полученных точек от градуировочного графика была минимальной.

Экспериментальная часть

Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы:

-Весы аналитические, 2-й класс точности;

-Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 10 см³, ГОСТ 29169;

-Пипетка градуированная 2-го класса точности, вместимостью 5 см³, ГОСТ 29228;

-Бюретка 2-го класса точности, вместимостью 25 см³, ГОСТ 29251;

-Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 см³, ГОСТ 1770;

-Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233

-Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Выполнение работы

Для приготовления стандартного раствора компонента сравнения А с заданной концентрацией сначала рассчитывают массу вещества m(вещ). Расчет проводят, исходя из заданных объема и концентрации компонента А в растворе при известном его процентном содержании (w(А)) в веществе сравнения по уравнению:

где m(А) масса компонента А в массе вещества сравнения m(вещ), г; w(А) – процентное содержание компонента А в веществе сравнения, %; С_m(А) – массовая концентрация компонента А в стандартном растворе компонента сравнения, г/дм³, мг/дм³; V_м.к. – объём мерной колбы, см³.

Задание 1. Взвешивание навески вещества сравнения

Взвесьте навеску вещества сравнения – реактива «натрий хлористый, х.ч.», с точностью 0,0001 г для приготовления стандартного раствора NaCl, который может быть использован в методах аргентометрии, кондуктометрии, ионометрии, пламенной фотометрии в качестве стандартного раствора с известной концентрацией компонентов сравнения – атомов (Na, Cl), или ионов (Na⁺, Cl^-), или молекул (NaCl).

В нашем случае вещество сравнения – это реактив «натрий хлористый, х.ч.», следовательно

m(вещ) = m(реактива NaCl)

Так как в реактиве «натрий хлористый, х.ч.» компонент NaCl составляет согласно информации на этикетке продукта для потребителя 99,8 %, то масса компонента NaCl рассчитывается по уравнению:

Рассчитайте массу навески вещества сравнения реактива «натрий хлористый, х.ч.», результаты расчетов занесите в таблицу 1.

Задание 2. Приготовление стандартного раствора компонента сравнения.

Приготовьте стандартный раствор хлористого натрия путем растворения навески вещества сравнения – реактива хлористого натрия квалификации х.ч., в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Выполнение работы:

1. Пересыпьте навеску вещества сравнения (реактива хлористого натрия) через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см³.

2. Струей дистиллированной воды из промывалки тщательно смойте крупинки соли с ёмкости для взвешивания вещества, воронки и внутренней поверхности стекла мерной колбы.

3. Перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворите реактив NaCl.

4. Разбавьте раствор до метки дистиллированной водой.

5. Приготовленный раствор тщательно перемешайте.

6. Рассчитайте с точностью до 4-х значащих цифр массовую концентрацию хлористого натрия С_m(NaCl), г/дм³, и молярную концентрацию хлористого натрия С_м(NaCl), моль/дм³, в полученном растворе используя уравнения:

где m(NaCl) – масса компонента NaCl, г, рассчитанная в задании 1; V_м.к – объём мерной колбы, см³; М(NaCl) – молярная масса NaCl, равная 58,5 г/моль.

7. Результаты расчетов занесите в таблицу 1.

ВАЖНО! Первой значащей цифрой в числе считается первая, отличная от нуля цифра слева. Все последующие цифры, в том числе и нули, могут быть значащими.

Все нули, стоящие в числе слева от первой, отличной от нуля цифры, отражают разряд числа. Например, все приведенные далее числа содержат пять значащих цифр: 25,030; 2,5030; 0,25030; 0,025030; 0,0025030. Последнее число можно записать как 2,5030∙10^-3.

Таблица 1.

Таблица с расчетными данными

Параметр	Рассчитанное значение
m(вещ), г	0,6746
m(NaCl), г	0,6733
Сm(NaCl) г/дм3,	6,733
См(NaCl) моль/дм3	0,1151