РАБОТА 16. МЕТОД ОКСИДИМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

(для медико-профилактического факультета)

Окисляемость воды – условный показатель, характеризующий содержание в ней восстановителей. Окисляемость воды выражается числом мг перманганата калия, израсходованного на окисление восстановителей в 1 л воды. В норме окисляемость воды составляет до 25 мг/л.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода перманганатометрии.

2.Научиться записывать уравнения окислительно-восстанови- тельных реакций с участием перманганата калия.

3.Ознакомиться с условиями проведения анализа.

4.Освоить методику перманганатометрического титрования.

5.Научиться на основании результатов титрования производить количественные расчеты.

ЗАДАНИЕ:

Выполните обратное титрование восстановителей методом перманганатометрии и рассчитайте окисляемость воды в мг KMnO4 на 1 л воды. Представьте отчет по работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

Перманганат калия реагирует с восстановителями,

находящимися в воде, по реакции:

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O (1)

Избыток внесенного KMnO4 устраняется оксалат-ионом:

2MnO4- + 5С2О42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10СО2 + 8H2O(2)

Не вступившие в реакцию оксалат-ионы оттитровываются перманганатом калия по уравнению (2). Определение точки эквивалентности (конца титрования) – по слабо-розовой окраске раствора в колбе от одной сверхэквивалентной капли перманганата калия.

Рабочий раствор: KMnO4, Сэ = 0,05 моль экв/л. Исследуемый раствор: водопроводная вода.

63

Вспомогательные растворы: титрованный раствор оксалата натрия Сэ = 0,05 моль экв/л и серная кислота.

Способ титрования: титрование по остатку (обратное титрование).

Порядок титрования: в коническую колбу для титрования налейте мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды. Прилейте мерной пробиркой 5 мл разбавленной серной кислоты и из бюретки точно 5 мл раствора KMnO4. Смесь взболтайте в течение 8-10 мин. При этом часть KMnO4 расходуется на реакцию с восстановителями, находящимися в воде. К приготовленной смеси прилейте пипеткой 5 мл раствора щавелевой кислоты или оксалата натрия, перемешайте кругообразным взбалтыванием и нагрейте до 80оС. Горячий раствор титруйте при тщательном перемешивании раствором KMnO4 до появления слабо-розовой окраски. Титрование повторите 4-5 раз до получения сравнимых результатов. Результаты занесите в таблицу 19.

Таблица 19

Рассчитайте окисляемость воды, мг KMnO4/л Н2О, сделайте вывод.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Назовите условия титрования по методу перманганатометрии.

2.Почему для создания кислой среды используется серная кислота?

64

3.Объясните, почему для количественного определения восстановителей в воде используется метод обратного титрования?

4.Запишите состояние эквивалентности в случае обратного титрования.

5.Приведите пример анализа восстановителя по методу перманганатометрии.

6.Приведите пример анализа восстановителя по методу перманганатометрии способом прямого титрования.

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 227; 4. С. 135-142.

65

РАБОТА 17. МЕТОД ОКСИДИМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ (для лечебнопрофилактического и педиатрического факультетов)

В медицинской практике широко применяется пероксид водорода как наружное средство и в качестве антисептика. Пероксид водорода выделяет кислород в присутствии ферментов - каталазы крови, чем обусловлено его антисептическое действие. Пероксид водорода применяется как кровоостанавливающее средство при порезах. В медицинской практике используется твердый препарат – гидроперит, который хорошо растворяется в воде.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода перманганатометрии.

2.Научиться записывать уравнения окислительно-восстанови- тельных реакций с участием перманганата калия.

3.Познакомиться с условиями проведения анализа.

4.Усвоить методику перманганатометрического титрования.

5.Научиться на основании результатов титрования производить количественные расчеты.

ЗАДАНИЕ:

Выполните титрование по методу перманганатометрии и рассчитайте массовую долю пероксида водорода в препарате «гидроперит». Представьте отчет по работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В процессе титрования происходит реакция:

2 KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 5O2 + K2SO4 + 8H2O

Рабочий раствор: KMnO4, Т = 1,58∙10-3 г/мл. Вспомогательный раствор: серная кислота.

66

Способ титрования: прямой.

Конец титрования определяется по появлению слабо-розового окрашивания исследуемого раствора от одной сверхэквивалентной капли.

Выданную преподавателем навеску препарата «гидроперит» количественно перенесите в мерную колбу и залейте дистиллированной водой. После полного растворения препарата раствор хорошо перемешайте и долейте водой до метки, снова перемешайте. Для анализа возьмите пипеткой по 2 мл полученного раствора и перенесите в три конические колбы. Добавьте по 2 мл серной кислоты и мерным цилиндром примерно 10 мл воды. Подогрейте на электрической плитке примерно до 80оС. Оттитруйте раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания в колбе.

Титрование повторите 3-4 раза до получения сходных результатов (не отличающихся больше, чем на 0,1-0,2 мл). результаты занесите в табл. 20.

Зная титр рабочего раствора и средний объем (V) перманганата калия, рассчитайте массу пероксида водорода в объеме мерной колбы. Зная массу навески, рассчитайте массовую долю пероксида водорода в препарате «гидроперит».

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему титрование по методу перманганатометрии проводят в кислой среде?

67

2.Почему для создания кислой среды не используют соляную и азотную кислоты?

3.Как рассчитывается эквивалент перманганата калия и пероксида водорода?

4.Какой способ титрования нужно использовать при анализе окислителей (например, KBrO3)?

5.Находит ли применением метод перманганатометрии в клинических лабораториях?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 133, 227-230; 4. С. 135-142.

68

РАБОТА 18. МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ (для лечебнопрофилактического, стоматологического, педиатрического факультетов)

Процессы дыхания, обмена веществ, проведения нервных импульсов связаны с окислительно-восстановительными реакциями в организме. Метод йодометрии дает возможность определять как окислители, так и восстановители благодаря промежуточному значению нормального потенциала

при диагностике (определение сахара и фермента пероксидазы в крови), определении чистоты питьевой воды (остаточный хлор, бром), в анализе лекарственных форм.

Методом йодометрии определяют чистоту препаратов–восста- новителей (анальгин, фурацилин, метионин, аскорбиновая кислота, сумма пенициллинов в солях бензилпенициллина) и препаратов-окислителей (пероксидов водорода и магния, никотиновой кислоты).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода йодометрии, научиться писать уравнения реакций.

2.Научиться выбирать условия и метод титрования, рабочий раствор при определении окислителей и восстановителей.

3.Научиться решать задачи на определение веществ в растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните йодометрическое определение содержания аскорбиновой кислоты в растворе. Сделайте вывод, какой препарат (пищевой, для инъекций) был дан для анализа. Напишите отчет по лабораторной работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В основе метода определения содержания аскорбиновой кислоты лежит образование ее окисленной формы:

C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI

69