1 Описание технологического процесса

Основной промышленный способ получения 2,6-ди-трет-бутилфенола - алкилирование фенола изобутиленом в присутствии фенолята алюминия.

Процесс получения 2,6-ди-трет-бутилфенола может быть осуществлен по непрерывной или периодической схеме. Основные стадии процесса -приготовление катализатора, алкилирование фенола изобутиленом, разрушение и отделение катализатора, выделение 2,6-ди-трет-бутилфенола.

Катализатор готовят, обрабатывая фенол металлическим алюминием, реже - алюминийорганическим соединением (например, триалкилалюминием)[9]:

6C₆H₅OH + 2Al = 2Al(C₆H₅O)₃ + 3H₂

3C₆H₅OH + Al(C₂H₅)₃ = Al(C₆H₅O)₃ + 3 C₂H₆

Алюминий реагирует с фенолом, растворяясь в нем, при 150-160 °С, но, если в феноле есть небольшое количество фенолята алюминия, растворение идет и при более низкой температуре. Катализатор вводят из расчета 5-10 кг алюминия на 1 т фенола; используют также различные добавки - феноляты щелочных металлов, хлорид натрия,пространственно затрудненные фенолы. В качестве катализатора применяют комплексную феноксиалюминиевую кислоту, в которой часть феноксигрупп заменена на 2-трет-бутилфеноксигруппы.

Алкилирование ведут в автоклаве или колонном реакторе, подавая изобутилен в расплавленный фенол, в котором растворен катализатор. Для препаративного синтеза фенол с растворенным в нем катализатором охлаждают в автоклаве до -10°С, затем подают жидкий изобутилен и нагревают смесь до заданной температуры. Процесс орто-алкилирования существенно зависит от температуры: выше 100-110 °С возрастает скорость побочных реакций и снижается выход 2,6-ди-трет-бутилфенола. Давление не оказывает существенного влияния на орто-алкилирование - процесс можно вести при атмосферном или при повышенном давлении (в последнем случае возрастают растворимость изобутилена в феноле и скорость алкилирования). Изобутилен можно загружать сразу или постепенно пропускать через слой фенола[9].

По окончании алкилирования катализатор дезактивируют, обрабатывая реакционную массу водойили кислотой. При этом фенолят алюминия разрушается с образованием гидроксида алюминия

2(C₆H₅O)₃Al + 3H₂О = 2 Al(ОН)₃ + 6 C₆H₅OН,

который отделяют фильтрованием.

В реакционной смеси находятся 2-трет-бутилфенол, 2,6- и 2,4-ди-трет-бутилфенол, 2,4,6-три-трет-бутилфенол и небольшое количество фенола, не вступившего в реакцию. 2,6-Ди-трет-бутил-фенол выделяют ректификацией. Фенол и 2-трет-бутилфенол можно возвратить на алкилирование, а остальные соединения выделить, очистить и использовать для синтеза стабилизаторов. Смесь 2,4-ди-трет-бутилфенола и 2,4,6-три-трет-бутилфенола может быть подвергнута каталитическому переалкилиррованию с фенолом; полученный 2-трет-бутилфенол возвращают в процесс. 2,6-Ди-трет-бутилфенол дополнительно очищают водным раствором гидросульфита натрияили гидроксида натрия с последующей перегонкой[9].

2 Автоматизация и управлениетехнологическими системами