Проведение калибровки и настройка датчика
Готовим растворы перманганата калия последовательным разбавлением стандартного 0,01М раствора KMnO4. в два раза (0,005 моль/л), в четыре раза (0,0025 моль/л), в 10 раз (0,001 моль/л), в двадцать раз (0,0005 моль/л), в сорок раз (0,00025 моль/л). Для проведения калибровки берем дистиллированную воду или раствор самой малой концентрации, наливаем раствор в кювету. Накрываем кювету с раствором черной бумагой или черным мешком, т.к. при работе датчика на него не должны попадать прямые солнечные лучи, а также прямой свет ярких ламп накаливания. Кладем свернутую бумажку между светофильтром и кюветой. Включаем режим “Настройка оборудования”. Проводим измерения, нажимая режим “ДАЛЕЕ” 2 раза. Затем проводим два измерения без бумажки между светофильтром и кюветой, нажимая режим “ДАЛЕЕ” 2 раза. На экране должен появиться “нуль”. Нажимаем режим “ВЫХОД”. Калибровка проведена. Можно приступать к измерениям.
Выполнение работы
Измерения проводят на датчике абсорбции. Определение начинают с раствора самой малой концентрации и проводят без бумаги между светофильтром и кюветой.
1. Входим в программу ”L-Micro”.
2. Нажимаем кнопки: “ПУСК. ВЫБОР. ВВОД КОНЦЕНТРАЦИИ”. Концентрацию вводить с учетом коэффициента 10-3 .
3. Измеряем абсорбцию второго раствора, концентрация которого больше. Нажимаем кнопку: “ВЫБОР”. Аналогично измеряем абсорбцию всех приготовленных растворов, включая раствор с неизвестной концентрацией. Записываем значения абсорбции.
4. В программе ”L-Micro” нажимаем кнопки “СТОП. АРХИВ”. Сохраняем полученный файл в “МОИ ДОКУМЕНТЫ”.
5. Переходим в программу “Еxel”. Копируем из “Моих документов” в программу “Еxel”. Выделяем все полученные значения для построения калибровочного графика. Нажимаем кнопки “Мастер диаграмм”, “График”, “Точечная”, “Готово”. На экране появляется калибровочный график зависимости абсорбции от концентрации. Подставляем в него значение Ax для раствора с неизвестной концентрацией и определяем Сx из формулы:
Ax = a Сx + b,
где Ax – абсорбция неизвестного раствора,
а, в - коэффициенты, полученные из калибровочного графика.
Дифференциальная фотометрия
В отличие от обычной фотометрии поглощение исследуемого и стандартного растворов методом дифференциальной фотометрии измеряют относительно раствора сравнения, содержащего точно известное количество определяемого вещества, переведенного в аналитическую форму.
Рис. 1. Градуировочная кривая метода дифференциальной фотометрии
Градуировочная зависимость (рис. 1) пересекает ось абсцисс в точке, соответствующей концентрации эталонного раствора сравнения. Абсорбции связаны соотношением:
Аист.= Аотн. – Ао ,
где Аист. - абсорбция анализируемого раствора; Аотн. - абсорбция анализируемого раствора по отношению к эталонному раствору сравнения (показания шкалы прибора); Ао – абсорбция раствора сравнения;
Лабораторная работа №4
Дифференциально - фотометрическое определение железа в виде комплекса с тиоционатом
Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр ЮНИКО-2801 (КФК-2); бюретки на 50 см3 - 2 шт.; пипетка на 1 мл; колбы мерные на 50 см3 - 8 шт.; стандартный раствор железа (III) - 0,1 мг/мл; роданид аммония или калия - 10% раствор; азотная кислота (соотношение HNO3 : H2O=1:1).
Ионы железа (III) с ионами SCN- образуют комплекс красного цвета. Ионы железа (II) подобного комплекса не образуют, поэтому для полного окисления железа (II) добавляют азотную кислоту. Окраска комплекса малоустойчива, из-за этого раствор роданида аммония добавляют непосредственно перед измерением абсорбции.