- •В.Н. Казин
- •Раздел 1. Спектроскопические методы анализа
- •1.1. Основные характеристики электромагнитного излучения
- •1. Электронная спектроскопия (уф и видимая области)
- •1.1. Спектроскопия в видимой области
- •Определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Выполнение работы
- •Определение 2,4-динитрофенола по образованию его аци-формы
- •Выполнение работы
- •Определение концентрации перманганата калия (программа l-Micro)
- •Освоение светодиодной линейки
- •Работа на датчике абсорбции
- •Проведение калибровки и настройка датчика
- •Выполнение работы
- •Дифференциальная фотометрия
- •Дифференциально - фотометрическое определение железа в виде комплекса с тиоционатом
- •Выполнение работы
- •Определение меди в виде аммиаката методом дифференциальной фотометрии
- •Выполнение работы
- •Построение градуированного графика и определение содержания
- •Вопросы к отчету по теме «Электронная спектроскопия (уф и видимая области)»
- •1.3. Инфракрасная (колебательная спектроскопия)
- •Определение строения ароматических соединений по инфракрасным спектрам
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Инфракрасная спектроскопия»
- •1.4. Фотометрия пламени (пламенная эмиссионная спектроскопия)
- •Определение щелочных и щелочноземельных металлов методом пламенной фотометрии
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Пламенная фотометрия»
- •Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрический метод анализа
- •Анализ кислот и отдельных компонентов их смеси методом потенциометрического титрования
- •Порядок работы
- •Ход работы
- •Выполнение работы
- •Оборудование и реактивы:
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
- •2.2. Кондуктометрический метод анализа
- •Анализ кислот и отдельных компонентов их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Оборудование и реактивы:
- •Выполнения работы
- •Определение концентрации хлорид-ионов методом кондуктометрического титрования
- •Выполнение работы
- •2.3. Инверсионная вольтамперометрия
- •Измерение массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в пробе методом инверсионной вольтамперометрии
- •Подготовка к проведению измерений
- •Приготовление вспомогательных растворов
- •Подготовка проб к анализу
- •Проведение измерений
- •Вопросы к отчету по теме «Инверсионная вольтамперометрия»
- •3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Тонкослойная хроматография
- •Разделение аминокислот методом тонкослойной хроматографии
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Тонкослойная хроматография»
- •3.2. Бумажная хроматография
- •Количественное определение аминокислот методом хроматографии на бумаге
- •Выполнение работы
- •Методом бумажной хроматографии
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Бумажная хроматография»
- •3.3. Ионообменная хроматография
- •Определение содержания нитратов в анализируемом растворе
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Расчет результатов анализа
- •Вопросы к отчету по теме «Ионообменная хроматография»
- •3.3. Газожидкостная хроматография
- •Анализ многокомпонентной смеси углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Оглавление
Анализ многокомпонентной смеси углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии
Оборудование и реактивы: хроматограф; медицинские шприцы на 1см3; колбы с притертыми пробками объемом 10 мл; толуол; ксилол; ацетон; изопропилбензол; циклогексан; этилацетат.
Задание 1. Анализ смеси компонентов методом нормировки с калибровочными коэффициентами.
Выполнение работы
Из компонентов, входящих в состав анализируемой пробы, готовят искусственные (калибровочные) смеси известного процентного содержания (например, смешивают толуол, ксилол, этилацетат и изопропилбензол в объемных соотношениях 1:1:1:1 и т.д.). Смеси составляют в колбочках с притертыми пробками с помощью пипеток, набирая жидкости грушей. Для каждой жидкости необходимо иметь специальную пипетку. Нельзя загрязнять чистые вещества, используя одну пипетку для нескольких жидкостей без тщательной просушки. Анализируемую смесь получают у лаборанта.
Для определения времени удерживания компонентов, входящих в состав смеси, необходимо сначала записать хроматограммы чистых компонентов. Чистые компоненты, искусственные смеси и анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа последовательно в количестве 0,05 мл. Перед каждым отбором проб шприц следует просушить для удаления следов предыдущей пробы. Следующую пробу вводят в испаритель только после записи всех пиков предыдущей пробы. Если проба введена неудачно (когда проба мала, пики получаются низкими, велика - тумблер зашкаливает), анализ пробы следует повторить после выхода всех компонентов. На хроматограммах нужно сделать соответствующие пометки.
Качественный анализ основан на сравнении времени удерживания известных чистых компонентов с временем удерживания веществ, входящих в состав анализируемой пробы.
Количественный анализ. Содержание отдельных компонентов рассчитывают по площадям полученных пиков. Замер площади отдельного пика осуществляется следующим образом: измеряют высоту h от базовой (нулевой) линии до вершины пика, делят ее пополам и на расстоянии, равном половине высоты, замеряют отрезок - отрезок прямой, параллельный нулевой линии на высоте ½ h. Отрезок замеряют или по середине ширины линии, вычерченной пером самописца или от внешней стороны одной линии до внутренней стороны другой. Площадь хроматографического пика вычисляют как площадь треугольника: S=(h/2) (рис. 11).
Рис. 11. Параметры хроматографического пика
Концентрации компонентов в анализируемой смеси рассчитывается методом нормировки с калибровочными коэффициентами по формуле:
% = (SiKi/SiK)100.
Примечание: данный метод расчета процентного содержания компонентов в смеси может быть использован только в том случае, если все компоненты смеси дают хорошо записанные хроматографические пики и имеют различные времена удерживания.
Задание 2. Анализ смеси методом внутреннего стандарта
Преимущество метода внутреннего стандарта заключается в том, что в отличие от предыдущего метода нет необходимости идентифицировать все пики хроматограмм: достаточно определить необходимые пики. Метод основан на добавлении в анализируемую смесь известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом. При этом стандарт не должен реагировать с компонентами смеси. Например, при анализе смеси гомологов стандарт должен быть членом этого гомологического ряда. Время удерживания стандарта должно быть равно среднему времени удерживания компонентов смеси.