632

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Ca2+ И Mg2+

В ТЕХНИЧЕСКОМ ОБРАЗЦЕ СМЕСИ КАРБОНАТОВ

1. Приготовление титранта.

Исходя из схемы взаимодействия трилона Б – Na2C10H14O8N2•2H2O с сернокислым магнием, рассчитайте эквивалент трилона и навеску для приготовления 250 мл 0,05н раствора. Приготовьте раствор, ополосните, а затем заполните им бюретку.

2.Приготовление стандартного раствора. Рассчитайте навеску для приготовления 100 мл 0,05н сульфата магния

из MgSO4•7H2O, возьмите навеску по разности (форма 1), рассчитайте титр и нормальность по взятой навеске.

3.Стандартизация титранта. В колбу для титрования отмерьте 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийной буферной смеси, прибавьте 1-2 микрошпателя сухого инди- катора-хромогена черного и пипеткой внесите 10 мл стандартного раствора сульфата магния. Титруйте раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в чисто синюю окраску индикатора. Титрование повторите 3 раза, результаты титрования запишите по форме №3. Вычислите нормальность титранта по правилу пропорциональности.

4.Нахождение содержания определяемого компонен-

та.

а) Приготовление А.Р. Навеску около 0,3 г анализируемого образца карбонатов возьмите по разности на аналитических весах (форма 1), перенесите в мерную колбу объемом на 100 мл, растворите в 10 мл 1н HCl при слабом нагревании,

охладите, доведите до метки водой, перемешайте.

б) Титрование А.Р. Для определения содержания Ca2+ и Mg2+ при их совместном присутствии в растворе титруют с разными индикаторами.

61

Титрование с хромогеном черным: в колбу отмерьте цилиндром 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийной буферной смеси, 0,5-1 микрошпателя хромогена (обратите внимание на окраску раствора) и 10 мл А.Р. (пипеткой). Титруйте трилоном до перехода винно-красной окраски в синюю. Титрование проводите медленно, тщательно перемешивая, повторите 3 раза, результаты титрования запишите по форме №3.

Титрование с мурексидом: в колбу отмерьте цилиндром 50 мл дистиллированной воды, 5 мл 20% NaOH, 0,5-1 микрошпателя мурексида (обратите внимание на окраску), 10 мл А.Р. (пипеткой). Титруйте до перехода розовой окраски в сиреневую, повторите 3 раза, результаты запишите по форме №1.

Вычислите массу и процентное содержание Ca2+ и Mg2+, учитывая, что с мурексидом оттитровывается только Ca2+ . С хромогеном же оттитровываются ионы Ca2+ и Mg2+вместе, поэтому объем трилона, затрачиваемый на титрование магния, вычисляйте по разности:

V(Tr) на Mg2+=V(Tr) с хромогеном – V(Tr) с мурекси-

дом.

Расчет процентного содержания Ca2+ и Mg2+ в анализируемом образце произведите через титр трилона по кальцию и по магнию.

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

План подготовки к занятию

1.Окислительно-восстановительное титрование (оксидиметрия), сущность. Основа метода – окислительновосстановительные реакции.

2.Применение в качестве титрантов окислителей (KMnO4, K2Cr2O7,I2 и др.) и восстановителей (Na2S2O3 и др.).

3.Применение в оксидиметрии прямого титрования для определения содержания окислителей титрантами-восста-

62

новителями, и наоборот, восстановителей-титранами- окислителями.

4.Применение в оксидиметрии обратного титрования и косвенного титрования методом замещения для определения содержания: а) окислителей – окислителями-титранами, б) восстановителей-восстановителями-титрантами, в) веществ, не обладающих ни окислительными, ни восстановительными свойствами (кислот, солей и т.п.).

5.Окислительно-восстановительные эквиваленты. Вычисление их масс делением молярной массы на число отданных или принятых электронов, приходящихся на одну молекулу.

6.Классификация методов окисления-восстановления по титранту.

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

План подготовки к занятию

1.Перманганатометрическое титрование (перманганатометрия), сущность.

2.Характеристика метода:

-титрант–перманганат калия KMnO4, особенности его приготовления;

-стандартные вещества, используемые для стандартизации перманганата калия, - щавелевая кислота H2C2O4•2H2O

иее соли-оксалаты;

-объекты анализа – восстановители, определяемые методом прямого титрования, окислители и вещества, не обладающие окислительно-восстановительными свойствами, определяемые методом замещения и методом обратного титрования.

3. Фиксирование эквивалентной точки в перманганатометрии безиндикаторным методом.

63

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Fe2+ В ТЕХНИЧЕСКОМ ОБРАЗЦЕ СОЛИ МОРА (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O

1. Приготовление титранта.

Рассчитайте навеску и приготовьте 250 мл 0,05н р-ра KMnO4, выдержите раствор в течение 10 дней до установления концентрации, затем используйте его для анализа.

2.Приготовление стандартного раствора. Приготовь-

те 0,05н раствор оксалата аммония (NH4)2C2O4•H2O из фиксанала (стандарт-титра) или 0,05н раствор щавельной кисло-

ты взятием точно рассчитанной навески H2C2O4•2H2O на аналитических весах (форма №2).

3.Стандартизация титранта. В колбу для титрования перенесите пипеткой 10 мл 0,05н раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, прилейте цилиндром или мерной

пробиркой 10 мл 2н H2SO4, нагрейте до 70-800, титруйте до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей в течение 1-2 минут. Титрование повторите 3 раза, результаты запишите по форме №3. Вычислите нормальную концентрацию титранта KMnO4.

4. Нахождение содержания определяемого компонента.

а) Приготовление А.Р. Рассчитайте навеску для приготовления 100 мл 0,05н соли Мора. Приготовьте раствор.

б) Титрование А.Р. Пипеткой на 10 мл перенесите А.Р. в три колбочки для титрования, добавьте цилиндром или мерной пробиркой по 10 мл 2н серной кислоты, титруйте до появления бледно-розовой окраски. Результаты титрования запишите по форме №3. Рассчитайте процентное содержание железа в соли Мора двумя методами: а) через нормальность

А.Р. по правилу пропорциональности, б) через титр перманганата по железу Fe2+.

64

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Ca2+ В РАСТВОРЕ CaCl2 МЕТОДОМ ЗАМЕЩЕНИЯ

1.Приготовление титранта KMnO4(см. лабораторную работу№12).

2.Стандартизация титранта KMnO4 (см. лабораторную работу№12).

3.Нахождение содержания определяемого компонента Ca2+.

Анализ проведите методом замещения, способом отдельных навесок.

Возьмите 2 навески CaCl2 около 0,1г в два химических стакана. Растворите в произвольном объеме дистиллированной воды (не более 20 мл). В каждый стакан прилейте по 5-6 мл 1н раствора щавелевой кислоты для осаждения Ca2+, нагрейте до кипения, прибавьте 1 каплю метилоранжа и медленно нейтрализуйте избыток щавелевой кислоты 2н раствором аммиака до перехода окраски в желтую, дайте постоять, пока образовавшийся осадок оксалата кальция не соберется на дне, профильтруйте раствор через фильтр “синяя лента”, осадок 2-3 раза промойте холодной водой методом декантации, количественно перенесите на фильтр, промойте на фильтре небольшими порциями холодной воды 5-6 раз.

Основную часть осадка смойте в стакан, где проводилось осаждение. Через фильтр с осадком пропустите 3 раза по 5-10 мл горячей разбавленной (1:5) серной кислоты в стакан с осадком, содержимое перемешайте и нагрейте до растворения осадка, горячий раствор оттитруйте титрантом до появления бледно-малиновой окраски. Вычислите граммовое содержание кальция сначала в каждой навеске хлорида кальция через титр титранта по определяемому компоненту, а затем возьмите среднее значение.

65

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ I2 В РАСТВОРЕ

1. Приготовление титранта.

Приготовьте 250 мл 0,01н раствора тиосульфата натрия из Na2S2O3•5H2O, заполните бюретку.

2. Стандартизация титранта:

а) приготовление стандартного раствора. Приготовьте 250 мл точно 0,01н раствора K2Cr2O7 (форма №2, стр.35);

б) титрование стандартного раствора (метод замещения). Перенесите в колбу для титрования пипеткой 10 мл раствора дихромата калия, мерной пробиркой – 10 мл 5% KI, 10 мл 2н H2SO4, колбу накройте стеклом, оставьте в темном месте на 3 минуты для завершения реакции, до образования темно-бурой окраски, титруйте раствором тиосульфата натрия не до конца, а до соломенно-желтой окраски раствора, затем прилейте мерной пробиркой 1 мл индикатора – 1% крахмала и продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей окраски. Титрование повторите 3 раза, результаты запишите по форме №3. Рассчитайте поправочный коэффициент к нормальной концентрации и нормальную концентрацию раствора тиосульфата натрия.

3. Нахождение содержания определяемого компо-

нента I2:

а) приготовление А.Р. Растворенную навеску йода в мерной колбе на 100 мл доведите до метки водой, перемешайте;

б) титрование А.Р. В колбу для титрования перенесите 10 мл А.Р. пипеткой, титруйте титрантом-тиосульфатом натрия сначала до соломенно-желтой окраски, затем прилейте 1 мл индикатора – 1% крахмала и продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей окраски. Титрование повторите 2-3 раза, результаты запишите по форме №3. Вычислите содержание йода в А.Р. тремя способами.

67

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В ТЕХНИЧЕСКОМ ОБРАЗЦЕ МЕДНОГО КУПОРОСА

CuSO4•5H2O (МЕТОД ЗАМЕЩЕНИЯ)

1.Приготовление титранта (см. лабораторную работу 14).

2.Стандартизация титранта (см. лабораторную работу 14).

3.Нахождение содержания определяемого компонента Cu2+

2CuSO4 + 4KI = Cu2I2 + 2K2SO4 + I2 I2+ Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6:

а) приготовление А.Р. Рассчитанную навеску

CuSO4•5H2O для приготовления 100 мл 0,01н р-ра возьмите на аналитических весах по разности (форма №1), перенесите в мерную колбу объемом 100 мл, добавьте мерной пробиркой 3 мл 2н H2SO4, доведите водой до метки, перемешайте;

б) титрование А.Р. В колбу для титрования перенесите 10 мл А.Р. пипеткой, прилейте мерной пробиркой 10 мл 5% раствора KI, колбу накройте стеклом, оставьте в темном месте на 3 минуты для завершения реакции, титруйте титрантом – тиосульфатом натрия сначала до соломенно-желтой окраски, затем прилейте 1 мл 1% крахмала и продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей окраски. Титрование повторите 3 раза. Результаты запишите по форме №3. Вычислите процентное содержание меди в техническом образце сульфата меди двумя способами: а) через нормальность А.Р., б) через титр по определяемому компоненту.

68

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА В ВОДЕ

Определение основано на свойстве хлора вытеснять эквивалентное количество свободного иода и иодидов:

Cl2 + 2KI → I2 + KCl

По расходу тиосульфата натрия на титрование иода легко вычмслить содержание свободного хлора в воде:

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

3.Приготовление титранта Na2S2O3 (см. лаборатор-

ную работу 14).

4.Стандартизация титранта (см. лабораторную рабо-

ту 14).

5.Нахождение содержания хлора в воде.

В колбу для титрования перенесите 20 мл водопроводной воды пипеткой, прибавьте 10-15 мл 10% раствора иодида калия мерной пробиркой и титруйте выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до соломенно-жѐлтой окраски. Добавьте 1 мл 1% крахмала и продолжайте титровать до полного исчезновения синей окраски растволра. Титрование повторите 3 раза. Для расчета возьмите среднее значение.

Вычислите содержимое хлора в 1 литре воды через Т

Na2S2O3/ Cl.

СПОСОБЫ ВЫРАЖЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ

Концентрацией растворов называется содержание растворенного вещества в определенной массе, определенном объеме раствора или растворителя.

Существует несколько способов выражения концентрации раствора: процентная концентрация или массовая доля,

69

70