632

2. Находим, сколько чистого NH4OH потребуется для реакции (осаждения железа) с 0,36 г FeCl3:

3. Находим объем 0,2 н р-ра NH4OH, требующийся для осаждения, т.е., содержащий 0,14 г чистого гидроксида аммония:

1000 мл 0,2 н р-ра содержит Н•Э=0,2•35=7 г NH4OH,

хмл 0,2 н р-ра содержат 0,14 NH4OH,

4. Для осаждения берется полуторный избыток осади-

теля: 20 1,5=30 мл.

Ответ: V (NH4OH) = 30 мл.

Расчет процентного содержания определяемого компонента

Расчет процентного содержания элемента в веществе или вещества в смеси веществ, или вещества в техническом образце – это результат анализа. Он выполняется, исходя из навески и массы гравиметрической (весовой) формы.

Пример 5. 0,7 г технических алюмо-калиевых квасцов растворили в воде и осадили алюминий в виде гидроксида. После высушивания и прокаливания гидроксида алюминия было получено 0,04 г оксида алюминия. Вычислите процентное содержание алюминия в анализируемом образце.

41

В ходе анализа произошли следующие превращения:

Находим, какой массе алюминия соответствует 0,04 г Al2O3: 102 г Al2O3 (1моль) соответствует 54 г Al (2моль),

0,04…………………………………..х г ………….

1.Находим процентное содержание Al в квасцах: 0,0212

гAl содержится в 0,04 г Al2O3, т.е. в 0,7г квасцов, следовательно,

0,7 г квасцов - 100%

0,0212 г Al – x%

Ответ: ωAl = 3,02%

Если эти два действия расчета объединить в одно, то получим следующее выражение:

и называется фактором пересчета Ф;

молярная масса определяемого компонета

Ф= молярная масса гравиметрической формы

Фактор пересчета Ф – это постоянная величина. Пользуясь им, вычисления можно делать по формуле:

m1 Ф 100

(%)

m

42

где m1 – масса гравиметрической (весовой) формы; m – навеска.

Фактором пересчета удобно пользоваться при серии анализов на один и тот же определяемый компонент, что имеет место в аналитических лабораториях.

Пример 6. Пользуясь фактором пересчета, рассчитайте процентное содержание Ca в техническом образце хлорида кальция, если навеска образца равна 0,3 г, а масса гравиметрической формы CaO – 0,14 г.

1.Находим Ф=М(Са)/М(СаО)=40/56=0,714.

2.Находим процентное содержание Са в аналитическом образце:

Пример 7. Анализом установлено, что в состав вещества входит 47,96 % цинка и 52,04% хлора. Какова простейшая формула анализируемого вещества?

Делим массовые доли элементов на их атомные массы:

Наименьшее число 0,7335 принимаем за 1 и делим 1,4674 на 0,7335, получаем отношение 1:2. Это значит, что в молекуле данного вещества на один атом Zn приходится два атома Cl. Простейшая формула ZnCl2.

ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ НА АНАЛИТИЧЕСКИХ ВЕСАХ

1. Чтобы избежать грубых взвешиваний и ускорить процесс взвешивания на аналитических весах, необходимо предварительно взвешивать вещество на техно-химических весах.

43

2.Во время взвешивания стул не передвигайте, на кронштейн не облокачивайтесь, весы с занимаемого ими места не сдвигайте!

3.Приступая к взвешиванию, определите, находятся ли весы в состоянии равновесия, т.е. определите нулевую точку. Дверцы шкафа должны быть закрыты!

4.Все вещества взвешиваются в какой-либо таре: бюксе, тигле, пробирке, на часовом стекле и т.п. (но не на бумаге, так как в этом случае неизбежна потеря веса).

5.Прибавлять или убавлять взвешиваемое вещество можно только вне шкафа весов.

6.Нельзя ставить на чашку весов горячие или холодные предметы.

7.Все взвешивания, относящиеся к данному анализу, выполняйте на одних и тех же весах.

8.По окончании взвешивания проверьте нулевую точку

весов.

Методика взятия навески на аналитических весах

Взвешивание на аналитических весах - довольно длительный процесс, поэтому навеску исследуемого образца взвешивают сначала на техно-химических весах, а затем точно взвешивают на аналитических весах. Взвешивать навеску можно двумя способами.

Взятие навески по разности

Для этого на техно-химических весах взвесьте пустой бюкс, прибавьте в него рассчитанную массу вещества.

На аналитических весах уточните массу бюкса с веществом, вещество через сухую воронку перенесите в мерную колбу заданного объема. Определите массу бюкса без вещества. По разности рассчитайте навеску.

44

1. Взятие точной навески.

Для этого на техно-химических весах взвесьте пустой бюкс и отдельно на восковой бумажке - небольшой избыток вещества.

На аналитических весах уточните массу пустого бюкса, приплюсуйте к ней рассчитанную массу и добейтесь полученного результата.

Форма №2

m бюкса с веществом =

Точную навеску количественно перенесите в мерную колбу заданного объема (вымывать!).

45

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ В ТЕХНИЧЕСКОМ ОБРАЗЦЕ ХЛОРИДА БАРИЯ

BаCl2•2H2O

1. Выбор осаждаемой формы и осадителя.

Исходя из требований, предъявляемых к осадку и весовой форме, выберите осаждаемую форму и осадитель. Составьте уравнение реакции.

2. Взятие и растворение навески.

Исходя из формы осадка, рассчитайте величину навески BaCl2•2H2O для определения в ней бария. Взвесьте навеску, перенесите в стакан на 100-150 мл, растворите в 50-75 мл дистиллированной воды, прилейте 2-3 мл электролитакоагулятора – 2н НСl, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения (палочку из стакана не вынимайте до конца анализа!).

3.Осаждение.

Рассчитайте объем осадителя – 2н H2SO4, необходимый для полного осаждения ионов Ba2+ во взятой навеске BaCl2•2H2O. Полуторный избыток осадителя в отдельном стакане разбавьте 30 мл дистиллированной воды, нагрейте до кипения.

Проведите осаждение ионов Ba2+, медленно приливая горячий раствор H2SO4 по каплям при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой к горячему раствору BaCl2. Сделайте пробу на полноту осаждения, закройте стакан с палочкой листом бумаги и оставьте до следующего занятия для созревания кристаллического осадка.

4. Фильтрование и промывание осадка методом декантации.

В зависимости от характера осадка выберите фильтр, хорошо подгоните к воронке, поместите в кольцо штатива,

46

подставьте стакан для фильтрата, слейте на фильтр прозрачную жидкость с осадка (декантация).

Выберите промывную жидкость, исходя из формы осадка. Осадок промойте методом декантации до отрицательной реакции среды на хлорид-ионы в последней порции фильтрата, количественно перенесите на фильтр и промойте горячей водой до отсутствия сульфат-ионов в последней порции фильтрата.

5. Высушивание и прокаливание осадка.

Высушите осадок на воронке в сушильном шкафу при температуре 100-1050С в течение 15-20 мин. В заранее взвешенном тигле озолите фильтр с осадком, поместите в муфельную печь и прокалите в течение часа, охладите в эксикаторе, взвесьте на аналитических весах, запишите массу тигля с осадком после первого прокаливания. Прокаливание проведите до постоянной массы тигля с осадком.

6. Вычислите массовую долю бария в анализируемом образце в процентах.

Форма записи

Взвешивание анализируемого образца

Масса бюкса с образцом……………..

Масса бюкса без образца…………….

Навеса анализируемого образца……..

Взвешивание сульфата бария

Постоянная масса тигля……………..

Масса тигля с BaSO4 после 1-ого прокаливания ………..

Масса тигля с BaSO4 после 2-ого прокаливания…………

Постоянная масса тигля с BaSO4………………………….

Масса полученного BaSO4……………

47

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАММОВОГО СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

ВРАСТВОРЕ ХЛОРИДА ЖЕЛЕЗЕ FeCl3

1.Выбор осаждаемой формы и осадителя.

Исходя из требований, предъявляемых к осадку, выберите осаждаемую форму и осадитель.

2. Осаждение.

К А.Р. FeCl3 прилейте 3-5 мл 2н HNO3 и осторожно нагрейте, не допуская кипения. К горячему раствору прибавьте по каплям 10% NH4OH до образования осадка, а затем избыток до слабого, но ощутимого запаха. Перемешайте стеклянной палочкой содержимое стакана, разбавьте

100-150 мл горячей дистиллированной воды, снова перемешайте и дайте осадку отстояться. Сделайте пробу на полноту осаждения Fe3+.

3. Фильтрование и промывание.

Подберите фильтр и хорошо прогоните по воронке. Декантируйте жидкость на фильтр, осадок промойте 2-3 раза 2% горячим раствором NH4NO3. Количественно перенесите осадок на фильтр и продолжайте промывание до отрицательной реакции фильтрата на ион Cl-.

4.Высушивание и прокаливание. Высушите осадок на фильтре в сушильном шкафу, озолите фильтр в заранее прокаленном и взвешенном тигле, прокалите тигель с осадком до постоянной массы.

5.Вычислите граммовое содержание железа, исполь-

зуя фактор пересчета.

48

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ BaCl2•2H2O

1. Взятие навески. На технических весах возьмите навеску BaCl2•2H2O – 1г, перенесите в предварительно доведенный до постоянной массы бюкс (в сушильном шкафу при температуре 120-1250с), закройте крышкой и взвесьте на аналитических весах.

Форма записи

Взвешивание анализируемого образца кристаллогидрата

2.Высушивание. Открытый бюкс с навеской и крышку поместите в сушильный шкаф. Первое высушивание соли производите 1,5-2 часа при температуре 120-1250С, охладите

вэксикаторе в течение 20 минут, взвесьте на аналитических весах. Повторите высушивание 1-2 раза (по 30 мин.), т.е. доведите бюкс с его содержимым до постоянной массы.

3.Взвешивание образца кристаллогидрата после высушивания:

масса бюкса с образцом после 1 высушивания; масса бюкса с образцом после 2 высушивания;

m4 (постоянная масса бюкса с образцом после высу-

шивания)= m5 (H2O)=m3-m4

49

4. Вычисления (H2O) в образце:

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

План подготовки к занятию

1.Сущность титриметрического анализа – точное измерение объемов реагирующих веществ. Титрование. Титранты (рабочие растворы).

2.Способы выражения концентрации растворов: процентная, молярная, нормальная, титр. Правило пропорциональности V1Н1=V2Н2.

3.Стандартные вещества – нормали. Стандартные растворы, точная концентрация которых рассчитывается по взятой навеске.

4.Стандартизованные растворы. Стандартизация растворов по стандартным веществам или по ранее стандартизованным растворам.

5.Для проведения анализа необходимо: а) наличие титранта (рабочего раствора); б) наличие стандартных веществ и стандартных растворов; в) наличие индикаторов для фиксирования точки эквивалентности – момента окончания реакции; г) наличие точной мерной посуды (мерная колба, бюретка, пипетка) для измерения объемов реагирующих растворов.

6.Способы титрования: пипетирования и отдельных навесок.

7.Приемы титрования: прямое титрование, обратное титрование, косвенное титрование (метод замещения).

50