527
.pdfПосле набухания добавить в стакан еще 50 мл воды и нагреть на водяной бане при температуре 40-50ºС до полного растворения желатина.
Опыт 3. Получение коллоидного раствора яичного альбумина
В мерную колбу на 100 мл внести 10 г белка куриного яйца. Залить белок 40-50 мл холодной дистиллированной водой и взболтать до полного растворения. Затем добавить в колбу до метки дистиллированной воды.
Опыт 4. Получения золя берлинской лазури
К 5 каплям насыщенного раствора хлорида железа (III) добавить 1 каплю 20% раствора гексацианоферрата (II) калия. Полученную пасту размешать стеклянной палочкой и разбавить водой, при этом часть осадка останется нерастворѐнной.
Опыт 5. Устойчивость гидрофильных растворов к нагреванию и электролитам
Вчетыре пробирки налить по 5 мл полученных растворов золей и нагреть их до кипения. Отметить, какой из испытуемых золей является устойчивым к нагреванию.
Вчетыре пробирки налить по 5 мл растворов золей (таблица). В каждую пробирку добавить из бюретки насыщенный раствор сульфата аммония до коагуляции коллоидного раствора.
|
|
Таблица |
|
Результаты эксперимента |
|
|
Золь |
Объем, мл (NH4)2SO4 |
|
|
|
1. |
Берлинская лазурь |
|
2. |
Крахмал |
|
3. |
Желатин |
|
4. |
Яичный альбумин |
|
Сделать вывод о влиянии |
температуры и растворов |
электролитов на устойчивость лиофильных коллоидов.
71
Лабораторная работа № 16
Набухание и растворимость белков
Цель работы: изучение процесса набухания высокомолекулярных соединений в различных растворителях. Определение степени набухания высокомолекулярных соединений.
Оборудование: аналитические весы, штатив с пробирками, фильтровальная бумага, пинцет, бюксы для взвешивания, стаканчики ѐмкостью 50 мл;
Реактивы: этанол, желатин, 0,1н НСl, 0,1н NaOH, ацетатный буферный раствор.
Порядок выполнения работы
Опыт 1. Влияние природы растворителя на степень
набухания желатина
В 2 пробирки налить по 3 мл воды и этилового спирта (раздельно). В каждую пробирку опустить по маленькому кусочку желатина, предварительно взвесив их на аналитических весах. Оставить пробирки на 1 час, затем достать желатин, обсушить на фильтровальной бумаге, снова взвесить. Рассчитать степень набухания. Сделать вывод, учесть, что растворение и набухание носят избирательный характер, так, желатин растворяется в воде, но не растворяется в спирте.
Способность полимера к набуханию в различных жидкостях количественно оценивают степенью набухания
(α):
(1)
где α – степень набухания;
72
m1 – масса полимера до набухания;
m2 – масса полимера после набухания.
Опыт 2. Влияние рН на набухание
В3 мерные пробирки внести по 0,5 г порошка желатина (высота слоя 1 см).
Впервую пробирку добавить 8 мл 0,1н НСl, во вторую – 8 мл 0,1н NaOH, а в третью – 8 мл ацетатного буфера, рН которого равен 4,7 и соответствует изоэлектрической точке (рНi) желатина. Содержимое пробирок перемешать стеклянной палочкой и оставить на 1 час (в течение этого времени пробирки периодически перемешивать). В конце опыта измерить высоту слоя желатина.
Рассчитать рН в первой и второй пробирке, сделать вывод о влиянии рН на степень набухания.
Опыт 3. Определение скорости набухания исследуемого объекта (желатина, зерна, лапши, гороха, бобов, фасоли)
На аналитических весах взвесить пустой бюкс.
Взять 4-5 единиц исследуемого объекта, промыть дистиллированной водой, высушить фильтровальной бумагой, поместить во взвешенный ранее бюкс и снова взвесить на аналитических весах. По разности найти массу объекта до набухания (m0).
Перенести исследуемый объект в стакан емкостью 50 мл, добавить 20-30 мл дистиллированной воды, отметить время и оставить на 30 мин.
Через 30 мин. достать исследуемый объект из воды, высушить на фильтровальной бумаге, взвесить, как описано выше. Записать вес бюкса с набухшим объектом. Затем вычислить массу набухшего объекта (m1).
73
После этого вновь погрузить объект в дистиллированную воду и проводить взвешивание набухшего полимера за 60, 90, 120, 150 мин.
Результаты эксперимента записать в таблицу.
|
|
|
Таблица |
|
Результаты эксперимента |
|
|
Время |
Масса пустого |
Масса бюкса с |
Масса объекта, |
набухания, мин |
бюкса, г |
объектом, г |
г |
0 |
|
|
m0 |
30 |
|
|
m1 |
60 |
|
|
m2 |
90 |
|
|
m3 |
120 |
|
|
m4 |
150 |
|
|
m5 |
Обработка результатов эксперимента
По полученным экспериментальным данным определить скорость набухания и степень набухания, а также их изменение во времени по мере протекания процесса. Все данные представить в виде таблиц.
Таблица Кинетика набухания исследуемого объекта в воде
Время |
Масса |
Количество |
Время |
Скорость |
набухания τ, |
объекта |
поглощенной |
набухания |
набухания |
мин |
m, г |
воды ∆m, г |
∆τ, мин |
V, г/мин |
|
|
|
|
|
0 |
m0 |
- |
- |
|
30 |
m1 |
m1-m0 |
30 |
|
60 |
m2 |
m2-m1 |
30 |
|
90 |
m3 |
m3-m2 |
30 |
|
120 |
m4 |
m4-m3 |
30 |
|
150 |
m5 |
m5 -m4 |
30 |
|
Набухание полимеров идет с ограниченной скоростью, которая может быть определена как отношение количества поглощенной жидкости к соответствующему промежутку времени, т.е.
V = ∆m / ∆τ, |
(2) |
74
где ∆m – количество поглощенной жидкости (г) за промежуток времени ∆τ (мин).
Таблица Степень набухания исследуемого объекта в воде
Время |
Масса |
|
Количество |
Степень |
|
набухания τ, |
объекта m, г |
поглощенной |
набухания, α, |
||
мин |
|
|
|
воды, г |
% |
0 |
m0 |
- |
|
||
30 |
m1 |
|
m1-m0 |
|
|
60 |
m2 |
|
m2-m0 |
|
|
90 |
m3 |
|
m3-m0 |
|
|
120 |
m4 |
|
m4-m0 |
|
|
150 |
m5 |
|
m5-m0 |
|
|
|
|
|
|
|
(3) |
|
|
|
|
|
Полученные данные представить в виде графических зависимостей V = f (τ) и α = f (τ).
Сделать вывод о кинетике процесса набухания исследуемого объекта в воде.
75
Лабораторная работа № 17
Коагуляция гидрофобных коллоидов. Определение порога коагуляции и коагулирующей силы электролита
Цель работы: изучение процесса коагуляции гидрофобных коллоидов. Оценка роли коагуляции в очистке воды.
Оборудование: 3 штатива с бюретками, колбы для титрования, пипетки на 10 мл, 3 штатива с пробирками, колба ѐмкостью 1 л.
Реактивы: золь гидроксида железа (III), 4н NaCl, 0,01н К2SO4, глина, золь почвы.
Порядок выполнения работы
Опыт 1. Коагуляция золя гидроксида железа (III)
Бюретки заполнить соответствующими электролитами:
0,01н К2SO4, 4н NaCl.
Приготовить раствор для сравнения («свидетель»): в колбу для титрования пипеткой внести 10 мл золя гидроксида железа (III) и 5 мл дистиллированной воды.
В колбу для титрования внести пипеткой 10 мл золя гидроксида железа (III). Из бюретки с 4н NaCl приливать по каплям раствор электролита в колбу с золем до помутнения раствора (сравнить со «свидетелем»). Записать объем электролита, пошедший на коагуляцию. Повторить опыт еще 2 раза для первого электролита, рассчитать среднее значение объема электролита, пошедшее на коагуляцию.
Повторить исследование для 0,01н К2SO4. Результаты
76
занести в таблицу.
Таблица
Результаты эксперимента
Электролит |
Концентрация, |
Объем |
Сред- |
P |
γ |
|
моль-экв/л |
электролита, |
ний |
|
|
|
|
мл |
объем, |
|
|
|
|
|
мл |
|
|
1. NaCl |
4 |
1. |
|
|
|
|
|
2. |
|
|
|
|
|
3. |
|
|
|
2. К2SO4 |
0,01 |
1. |
|
|
|
|
|
2. |
|
|
|
|
|
3. |
|
|
|
Определить ионы-коагулянты. Рассчитать порог коагуляции (Р) и коагулирующую силу (γ) электролита:
|
|
|
(1) |
|
где СЭ – концентрация электролита, моль-экв/л; |
||||
|
||||
VЭ – объем электролита, израсходованного на |
|
|||
коагуляцию, мл; |
|
|||
VЗОЛЯ – объем, взятого для коагуляции золя, мл. |
|
|||
|
γ = 1 / P. |
(2) |
Потвердите правило Шульца-Гарди, которое показывает соотношение коагулирующей силы одно-, двух- и
трехвалентных ионов: |
|
γ (I) : γ (II) : γ (III) = 1 : 64 : 729. |
(3) |
Опыт 2. Взаимная коагуляция двух лиофобных золей
При смешивании двух лиофобных золей с противоположными знаками зарядов гранул произойдет частичная или полная взаимная коагуляция этих золей. Золь
77
почвенных частиц (отрицательно заряженный) смешать с золем гидроксида железа (III) (положительно заряженный) в количествах, указанных в таблице.
Таблица
Объемы золей для смешивания
Объем |
|
|
|
|
Номер пробирки |
|
|
|
|
||
золя, |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
мл |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Золь 1 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Золь 2 |
10 |
9 |
8 |
7 |
6 |
5 |
4 |
3 |
2 |
1 |
0 |
Наблюдать, в каких пробирках произошла полная или частичная коагуляция.
Опыт 3. Очистка воды коагуляцией
Приготовить суспензию глины, для этого в литре водопроводной воды взболтать 0,1 г глины. В пять пробирок налить по 10 мл полученной суспензии и различные количества золя гидроксида железа (III) в количествах, указанных в таблице, записать результаты наблюдений. Сделать вывод о влиянии коагуляции на очистку воды.
Таблица
Результаты эксперимента
№ |
Количество капель золя |
Результаты наблюдений через |
|
30 мин |
|||
пробирки |
гидроксида железа (III) |
||
|
|||
|
|
|
|
1 |
0 |
|
|
2 |
4 |
|
|
3 |
8 |
|
|
4 |
12 |
|
|
5 |
16 |
|
78
Лабораторная работа № 18
Определение изоэлектрической точки желатина
Цель работы: научиться определять изоэлектрическую точку растворов амфотерных белков.
Оборудование: штатив с пробирками, 2 пипетки ѐмкостью 2 мл.
Реактивы: 0,5% раствор желатина; этанол; 0,1н
CH3COOH; 0,1н CH3COONa.
Порядок выполнения работы
Приготовить в пяти пробирках ацетатные буферные растворы, как описано в таблице.
Таблица
Результаты эксперимента
№ |
Объем, мл |
Объем, мл |
рН |
Знак |
Характер |
пробирки |
0,1н |
0,1н |
смеси |
заряда |
помутнения |
|
CH3COOH |
CH3COONa |
|
желатина |
|
|
|
|
|
|
|
1. |
1,8 |
0,2 |
3,8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
1,4 |
0,6 |
4,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3. |
1,0 |
1,0 |
4,7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
4. |
0,6 |
1,4 |
5,1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
5. |
0,2 |
1,8 |
5,7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Затем в каждую пробирку добавить по 1 мл 0,5% раствора желатина и по 4 мл этанола (водоотнимающее средство, снимающее гидратную оболочку). Содержимое каждой пробирки тщательно перемешать и оставить на 10 минут для коагуляции. Затем записать в таблицу степень помутнения в каждой пробирке (прозрачный раствор, слабое
79
помутнение, среднее помутнение, сильное помутнение). Отметить пробирку в которой наблюдается наибольшее помутнение, рН в этой пробирке близок к изоэлектрической точке желатина. Определить знак заряда белка в каждой пробирке. Объяснить неустойчивость белка в растворе в изоэлектрической точке.
80