527

Е– (−lgC).

5.Вычисление массы и концентрации анализируемого иона в исследуемом растворе.

Зная ЭДС анализируемого раствора, найти по графику

–lgCм, затем рассчитать концентрацию:

Затем по формуле (2) рассчитать массу анализируемого иона в граммах.

где См – молярная концентрация, моль/л; М – молярная масса иона, г/моль;

V – объем колбы, л.

Если требуется рассчитать массу всей соли в анализируемой задаче, тогда необходимо сделать перерасчет через молярные массы веществ (М).

(3)

где mиона – масса иона, г;

Мсоли – молярная масса соли, г/моль; Миона – молярная масса иона, г/моль.

51

ТЕМА V. АДСОРБЦИЯ

Контрольные вопросы по теме:

1.Адсорбция жидкостей и газов на твердых поверхностях.

2.Физическая и химическая адсорбция.

3.Теория мономолекулярной адсорбции Лэнгмюра.

4.Анализ изотермы адсорбции Лэнгмюра.

5.Эмпирическое уравнение адсорбции Фрейндлиха. Графическое определение констант уравнения Фрейндлиха.

6.Полимолекулярная адсорбция. Капиллярная конденсация.

7.Хроматография. Виды хроматографии. Практическое применение.

Лабораторная работа № 11

Адсорбция

Цель работы: изучить адсорбцию растворов различными адсорбентами; на практике установить связь между адсорбцией вещества и концентрацией; доказать влияние растворителя на процесс адсорбции.

Оборудование: штатив с пробирками, технохимические весы, 6 воронок, 13 конических колб ѐмкостью 100 мл, 3 колбы с пробками, стеклянная трубочка длиной 10 см и внутренним диаметром 5-6 мм, пипетки на 50 мл и на 10 мл, бюретка, фильтровальная бумага.

Реактивы: почва, глина, тонко измельченный древесный уголь; оксид алюминия, фильтровальная бумага;

растворы: сероводородная вода, 0,05% спиртовый

раствор йода, 0,5% Pb(NO3)2, 0,5% KI; 0,5н растворы солей

Cu2+, Co2+, Fe3+; 0,1н NaOH, 0,1н КCl, 0,1н (NH4)2C2O4; 0,2н,

0,1н, 0,05н растворы CH3COOH; фенолфталеин (индикатор);

52

растворы красителей: эозин, конго-рот, метиленовый синий, индиго (по указанию преподавателя); водный и спиртовой раствор фуксина одинаковой концентрации.

Порядок выполнения работы

Опыт 1. Адсорбция углем различных веществ из растворов

В одну пробирку налить сероводородную воду, в другую – раствор индиго, в третью – раствор йода. В каждую пробирку насыпать 0,2 г древесного угля, хорошо взболтать и отфильтровать. Исследовать запах и цвет фильтрата. Объяснить наблюдаемые явления.

Опыт 2. Адсорбция ионов свинца углем

Вдве пробирки налить по 0,5 мл 0,5% раствора нитрата свинца (II). В одну пробирку добавить небольшое количество раствора йодида калия для доказательства наличия ионов свинца в растворе.

Вдругую пробирку добавить около 0,2 г древесного угля и взбалтывать в течение 5 мин. Отфильтровать раствор и

проверить присутствие ионов свинца реакцией с йодидом калия. Написать уравнение качественной реакции на Pb2+ и объяснить наблюдаемое явление.

Опыт 3. Влияние природы растворителя на адсорбцию

В одну пробирку налить 5 мл слабоокрашенного водного раствора фуксина, в другую такое же количество спиртового раствора. В обе пробирки внести по 0,2 г

53

угольного порошка и взбалтывать в течение 5 мин. Отфильтровать растворы. Почему в одном случае адсорбция идет хорошо, а в другом плохо?

Опыт 4. Хроматографическое разделение солей

В качестве адсорбента используется оксид алюминия. Для проведения опыта взять стеклянную трубочку длиной около 10 см и внутренним диаметром 5-6 мм. Закрыть трубку с одного конца пробкой из фильтровальной бумаги, заполнить еѐ оксидом алюминия слоем около 5 см, налить в небольшую пробирку по 5-6 капель 0,5н растворов солей Cu2+, Co2+,Fe3+ и опустить в смесь солей трубку, заполненную адсорбентом. При капиллярном поднятии раствора в трубку указанные ионы солей будут избирательно адсорбироваться на поверхности зерен оксида алюминия и распределяться в виде окрашенных слоев на высоте адсорбента.

Зная, в какой цвет окрашены ионы меди, кобальта и железа, указать, в каком порядке эти соли адсорбируются из раствора.

Опыт 5. Обменная адсорбция в системе почва – раствор хлористого калия

В колбу ѐмкостью 100 мл внести 2-3 г почвы и прилить цилиндром 15-20 мл 0,1н раствора хлорида калия. Содержимое колбы перемешать в течение 5-10 минут. Далее отфильтровать раствор и добавить к фильтрату 8-10 капель 0,1н оксалата аммония. Наблюдать выпадение белого осадка оксалата кальция. Записать реакции, протекающие в растворе, сделать вывод.

54

Опыт 6. Избирательная адсорбция красителя различными адсорбентами

По указанию преподавателя выбрать раствор красителя (эозин, конго-рот, метиленовый синий). В коническую колбу ѐмкостью 100 мл внести 5-10 мл раствора красителя и добавить дистиллированной воды до горлышка колбы, перемешать.

В три колбы внести по 1-2 г адсорбента: почвы, глины, активированного угля. Добавить к ним приготовленный раствор красителя по 30 мл в каждую колбу, а 10 мл красителя оставить для сравнения цвета раствора до и после адсорбции. Далее колбы встряхивать 15-20 минут и отфильтровать растворы через бумажные фильтры в 3 чистые колбы. Сравнить цвет фильтратов с цветом исходного раствора, сделать вывод.

55

Лабораторная работа № 12

УИРС. Адсорбция уксусной кислоты почвой

Цель работы: изучить адсорбцию уксусной кислоты различной концентрации адсорбентом – почвой.

Определить графически константы по уравнению Фрейндлиха.

Оборудование: 6 колб ѐмкостью 100 мл с пробками, колбы для титрования, бюретка, 2 пипетки ѐмкостью 10 мл, 3 воронки, фильтры, ступка с пестиком, цилиндр ѐмкостью

100 мл.

Реактивы: почва; 0,1н, 0,2н, 0,5н растворы СН3СООН, 0,1н Н2С2О4, 0,1н КОН, индикатор фенолфталеин.

Для твердых тел при расчете адсорбции используется эмпирическое уравнение Фрейндлиха (1):

(1)

где Г – адсорбция, г/100 г адсорбента;

Х – количество адсорбируемого вещества, ммоль/100 г;

т– масса адсорбента, г;

Ки п – константы;

С– равновесная концентрация (ммоль/л).

Постоянные К и (1/n) находят графически (рис. 3), используя уравнение Фрейндлиха в логарифмической форме

(2):

56

lg (X/m)

Рис.3. Изотерма адсорбции в логарифмических координатах

Порядок выполнения работы

1.В три чистые, сухие и пронумерованные колбы внести по 10 г взвешенной на технохимических весах почвы, предварительно растертой в ступке до однородной массы.

2.Отмерить цилиндром и внести в колбы по 100 мл уксусной кислоты следующих концентраций: в первую- 0,1н, во вторую – 0,2н, в третью – 0,5 н.

3.Закрыть колбы пробками и взбалтывать содержимое в течение 20-30 минут.

4.Провести стандартизацию титранта КОН. В бюретку налить титрант КОН, в колбу для титрования внести пипеткой 10 мл 0,1н щавелевой кислоты, 1 каплю индикатора фенолфталеина и титровать до малиновой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 минуты. Опыт повторить 3 раза. Результаты занести в таблицу.

57

Рассчитать среднее значение объѐма КОН и по правилу пропорциональности практическую концентрацию титранта КОН.

(3)

где Сн (КОН) – молярная концентрация эквивалентов КОН, моль-экв/л;

Сн (Н2С2О4) – молярная концентрация эквивалентов Н2С2О4, моль-экв/л;

V– объем, мл.

5.Определить точную концентрацию исходных растворов уксусной кислоты. Для этого по 10 мл раствора уксусной кислоты внести в колбу для титрования, добавить 1 каплю индикатора фенолфталеина и титровать до малиновой окраски раствора.

Таблица Результаты титрования уксусной кислоты до адсорбции

58

уксусной кислоты. Данные занести в таблицу.

По правилу пропорциональности рассчитать исходные концентрации ( ) и титр (Т0) для каждого из трех растворов уксусной кислоты:

где Э – эквивалент уксусной кислоты (60).

6.Через 20-30 минут после начала процесса адсорбции растворы с почвой отфильтровать в отдельные пронумерованные колбы.

7.Определить концентрацию уксусной кислоты в каждом фильтрате, для этого пипеткой внести 10 мл фильтрата в колбу для титрования, добавить 1 каплю индикатора фенолфталеина и оттитровать раствором КОН, как описано в пункте 5. Данные опытов занести в таблицу.

Таблица Результаты титрования уксусной кислоты после адсорбции

59

концентрации (Сн) и титр (Т) для каждого из трех растворов уксусной кислоты после адсорбции:

(6)

8. При изучении адсорбции на почвах адсорбированное количество вещества обычно выражают числом миллимолейэквивалентов, приходящихся на 100 г почвы. Рассчитать адсорбцию для трех исследуемых растворов.

СН СООН

где Х – адсорбция уксусной кислоты 100 г почвы, ммоль-экв/г;

В – объем раствора кислоты, взятый для адсорбции, мл; Т0, Т – титры уксусной кислоты до и после адсорбции,

г/мл;

m – масса адсорбента (почвы), г;

Сн (КОН) – практическая молярная концентрация эквивалентов гидроксида калия, моль-экв/л.

9. Вычислить равновесные концентрации для трех растворов уксусной кислоты после адсорбции (С, ммольэкв/л):

60