Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Пермский Государственный аграрно-технологический университет им. Д.Н. Прянишникова

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

433

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

09.01.2024

Размер:

1.05 Mб

Скачать

☆

1 / 41 2 3 4 > Следующая >>>

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Пермский государственный аграрно-технологический университет имени академика Д.Н. Прянишникова»

Л.П. Юнникова, В.Ю. Горохов, Т.А. Акентьева

Каталог органических реагентов

Пермь

ИПЦ «ПрокростЪ»

2017

УДК 547.7; 547.8 ББК 24.23; 24.236

Ю 539

Рецензенты:

С.Н. Шуров, д-р хим. наук, профессор, зав. кафедрой органической химии ФГБОУ ВО Пермский государственный национальный исследовательский университет;

Е.В. Шкляева, канд. хим. наук, доцент кафедры органической химии ФГБОУ ВО Пермский государственный национальный исследовательский университет

Ю 539 Юнникова, Л.П.

Каталог органических реагентов / Л.П. Юнникова, В.Ю. Горохов, Т.А. Акентьева; М-во с.-х. РФ, федеральное гос. бюджетное образов. учреждение высшего образов. «Пермский гос. аграрно-технолог. ун-т. им. акад. Д.Н. Прянишникова».– Пермь : ИПЦ «Прокростъ», 2017. – 36 с.

Каталог органических реагентов содержит 111 наименований новых веществ, содержащих уникальные циклы тропилидена, дибензосуберена, 9Н-ксантена, 1- азаксантена, 1,3-бензодитиола, полученных сотрудниками кафедры общей химии.

«Каталог органических реагентов» предназначен для аспирантов, обучающихся по направлению подготовки 04.06.01 Химические науки и студентов очной формы обучения по направлениям подготовки 35.00.00 Сельское, лесное и рыбное хозяйство, 06.00.00 Биологические науки, 38.03.07 Товароведение, 05.03.06 Экология и природопользование, получающих навыки научно-исследовательской работы.

УДК 547.7; 547.8 ББК 24.23; 24.236

«Каталог органических реагентов» рекомендован к изданию методической комиссией факультета почвоведения, агрохимии, экологии и товароведения (протокол № 8 от 21. 03. 2017 г.).

Справочное издание

Юнникова Лидия Петровна, Горохов Валерий Юрьевич, Акентьева Татьяна Анатольевна

КАТАЛОГ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ Подписано в печать 30.11.17.

Формат 60×841/8. Усл. печ. л. 4,5 Тираж 50 экз. Заказ № 170

ИПЦ «ПрокростЪ»

Пермского государственного аграрно-технологического университета имени академика Д.Н. Прянишникова,

614990, Россия, г. Пермь, ул. Петропавловская, 23

тел. (342) 210-35-34

Содержание

Список сокращений……………………………………………………………….. 4 Введение…………………………………………………………………………… 5

1. Физико-химические характеристики производных* тропилия……………… 6 2. Физико-химические характеристики производных*

дибензосуберена…………………………………………………………………… 13

3.Физико-химические характеристики производных* 9Н-ксантена…………... 18

4.Физико-химические характеристики производных* 1-азаксантена…………. 24

5.	Физико-химические характеристики производных* 1,3-дитиола……………	29
6.	Физико-химические характеристики производных* 1,3-бензодитиола……..	31
7.	Физико-химические характеристики производного*	33
1,2-дифенилциклопропена………………………………………………………...		33
1,2-дифенилциклопропена………………………………………………………...
Заключение…………………………………………………………………………		34
Список литературы……………………………………………………………….		35

* В каталоге производные данных соединений представлены первичными, вторичными, третичными аминами и иминами (Примеч. авт.).

Список сокращений

ЯМР 1Н – спектр ядерно-магнитного резонанса на ядрах протия ЯМР 13С – спектр ядерно-магнитного резонанса на ядрах углерода-13 Масс-спектр – масс-спектрометрия ИК – инфракрасная спектроскопия

СDCl3 – дейтерохлороформ

DMSO-d6 – гексадейтеродиметилсульфоксид Acetone-d6 - дейтероацетон

ТМС – тетраметилсилан

PPA – полифосфорная кислота

Введение

Справочное издание предназначено для аспирантов обучающихся по направлению подготовки 04.06.01 Химические науки и студентов очной формы обучения по направлениям подготовки 35.00.00 Сельское, лесное и рыбное хозяйство, 06.00.00 Биологические науки, 38.03.07 Товароведение, 05.03.06 Экология и природопользование, получающих навыки научноисследовательской работы.

Справочное издание «Каталог органических реагентов» направлено на изучение и формирование следующих компетенций по рабочей программе «Органическая химия» по направлению подготовки 04.06.01 Химические науки:

знанием особенностей механизмов реакций в органической химии

(ПК-1);

способностью к разработке эффективных методов синтеза новых органических соединений, обладающих заданными свойствами, а так же способностью установить структуру нового соединения с использованием физико-химических методов анализа (ПК-2);

способностью к созданию эффективных моделей на базе азометинов, объясняющих свойства никотинамидных коферментов (ПК-3);

знанием реакций, связанных с суммарным переносом протона и двух электронов, для получения продуктов гидрирования двойных связей (С=О, С=N) или продуктов алкилирования, гетерилирования (ПК-4).

Врезультате изучения справочного издания обучающийся должен:

знать: современные проблемы органической химии.

уметь: реализовывать современный подход к синтезу новых органических и элементорганических соединений.

владеть: методиками моделирования в современных синтезах с использованием концепции «структура-свойства».

В справочном издании «Каталог органических реагентов» представлены спектральные характеристики новых органических соединений полученных на кафедре общей химии: имины, первичные, вторичные и третичные амины, триэтилсилан, этилдихлорсилан, силикохлороформ, 10-метил-9,10- дигидроакридин (N-метилакридан), дибензо[а,е]пиран (9Н-ксантен), дибензо[а,е]тиопиран (9Н-тиоксантен), 1,3-бензодитиол, 4-арил-1,3- дитиолы, 1,3-диоксолан, 1,3,5-циклогептатриен, дибензосуберен, 5Н- бензопирано[2,3-b]пиридин (1-азаксантен), 5Н-бензотиопирано[2,3- b]пиридин (1-азатиоксантен), 9Н-ксантен-9-ол, 9Н-тиоксантен-9-ол, дибензосуберенол, 5Н-бензопирано[2,3-b]пиридин-5-ол (1-азаксантгидрол), 5Н-бензотиопирано[2,3-b]пиридин-5-ол (1-азатиоксантгидрол) и их производные.

1. Физико-химические характеристики производных тропилия

№		Соединение	Растворитель	Спектральные характеристики,
		(брутто-формула,	,		элементный анализ
		молекулярная масса,	Т.пл. ºС
		название)
1			Этанол,	ИК-спектр, νmax,см-1: 3472, 3349 (N-
			дихлорметан,	H).
			гексан (гор.)	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ, м.д.:
		C13H13N; 183.25		2.59 (т, J1,2=5.4 Гц, J2,3=5.4 Гц, 1Н,
		C13H13N; 183.25	50-51 ºС	С7Н в С7Н7), 3.60 (уш. с, 2Н, NH2),
			50-51 ºС	С7Н в С7Н7), 3.60 (уш. с, 2Н, NH2),
		4-(7-циклогепта-1,3,5-		5.35-5.40		(д.д,	J1,2=5.4		Гц,	J2,3=5.4
		4-(7-циклогепта-1,3,5-		Гц, 2Н, С1,6Н в С7Н7), 6.19-6.24 (м,
		триенил)анилин		Гц, 2Н, С1,6Н в С7Н7), 6.19-6.24 (м,
		триенил)анилин		2Н, С2,5Н в С7Н7), 6.68-6.73 (м, 4Н,
				2Н, С2,5Н в С7Н7), 6.68-6.73 (м, 4Н,
				орто-С6Н4-N и С3,4Н в С7Н7), 7.14 (д,
				J=8.1 Гц, 2Н, мета-С6Н4-N).
				Масс-спектр, м/z (Iотн.%): 183(100)
				[М]+; 182(81); 106(5); 90(12); 77(7).
				Элементный анализ: Найдено, %:
				C 84.81; H 7.12; N 7.57. Вычислено,
				%: C 85.24; H 7.10; N 7.65 [13].
2			Этанол,	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3),						δ, м.д.
			дихлорметан,	(J,Гц): 2.58 (1Н, т, J=5.4,						С7Н в
			гексан (гор.)	С7Н7); 4.05 (1Н, уш. с, NН); 4.34
				(2Н, с, СН2);			5.36-5.41 (2Н,				д.д,
		C20H19N.; 273.38	69-70 ºС	С1,6Н в С7Н7); 6.18-6.24 (2Н, м, С2,5Н
				в С7Н7); 6.65 (2Н, д, J=8.7, орто-
	N-бензил-4-(7-циклогепта-			С6Н4-NH);		6.72 (2Н,			т,	J1,2=3.3,
		1,3,5-триенил)анилин		J2,3=3.0, С3,4Н в Н С7Н7); 7.17 (2Н, д,
				J=8.6,	мета-С6Н4-NH); 7.27-7.40
				(5Н, м, С6Н5).
				Масс-спектр,			м/z	(Iотн.%):			273
				[М]+(100); 182(50); 91(73); 77(7);
				76(2).
				Элементный анализ:					Найдено, %:
				C, 87.58; H, 6.96; N, 5.11.
				Вычислено, %: C, 87.87; H, 7.00; N,
				5.12 [11].
3			Этанол,	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3),						δ, м.д.
			дихлорметан,	(J,Гц): 2.58 (1Н, т, J=5.4,						С7Н в
			гексан (гор.)	С7Н7); 4.08 (1Н, уш. с, NН); 4.31
			гексан (гор.)	С7Н7); 4.08 (1Н, уш. с, NН); 4.31
				(2Н, с,	СН2);		5.35-5.40 (2Н,				д.д,
		C20H18NCl; 307.82	94-95 ºС	J1,2=6.0, J2,3=5.7, С1,6Н в С7Н7); 6.18-
				6.24 (2Н, м, С2,5Н в С7Н7); 6.62 (4Н,
	N-4-хлорфенилметил-41-(7-			д, J=8.7, С6Н4-NH);					6.71	(2Н, т,
		циклогепта-1,3,5-		J=3.2, С3,4Н в С7Н7); 7.15 (4Н, д,
		триенил)анилин		J=8.7, С6Н4-СH2).
				Масс-спектр,			м/z	(Iотн.%):			307
				[М]+(100); 182(95); 125(95); 91(9);
				77(11); 76(3).
				Элементный анализ: Найдено, %:
				C, 78.48; H, 5.83; N, 4.45.
				Вычислено, %: C, 78.04; H, 5.89; N,
				4.55 [11].

Продолжение

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ, м.д. (J,

дихлорметан,

Гц): 2.60 (1H, т, J1,2= 5.4, J2,3=5.7,

гексан (гор.)

C7H в C7H7); 3.79 (3H, с, OCH3), 3.81

(1H, уш. с. NH); 4.26 (2H, с, CH2);

73-74 ºС

5.35-5.40 (2H, д.д, J1,2=5.4, J2,3=5.7,

C21H21NO; 303.41

C1.6H в C7H7); 6.20-6.23 (2H, м, C2.5H

в C7H7); 6.65

(2H, д, J=8.4,

орто-

C6H4-NH); 6.72 (2H, т, J=2.7, C

3,4

N-4-метоксифенилметил-4

H в

C7H7);

6.88 (2H, д,

J=8.7,

мета-

(7-циклогепта-1,3,5-

C6H4-CH2); 7.16 (2H, д, J=8.4, мета-

триенил)анилин

C6H4-NH), 7.29 (2Н, д, J=9.0, орто-

С6Н4-СH2).

Масс-спектр,

м/z

(Iотн.%):

303

[М]+(24); 182(2); 167(9); 121(100);

107(0.5); 76(1).

Элементный анализ: Найдено, %:

C, 80.73; H, 6.57; N, 4.44.

Вычислено, %: C, 81.13; H, 6.97; N,

4.62 [11].

Гексан и

ИК-спектр, νmax,см-1: 3369, 3304 (N-

этанол (гор.)

H).

Спектр 1Н ЯМР (C6D6),

δ, м.д.

120-121 ºС

(J,Гц): 2.79 (1Н, т,

J=5.4, С7Н в

C22H23NO2; 333.43

С7Н7); 3.34 (3Н, с, мета-ОСН3), 3.35

(3Н, с, пара-ОСН3); 3.58 (1Н, уш. с,

N-3,4-диметоксифенилметил-

NН);

3.93

(2Н,

с, СН2); 5.37-5.42

(2Н,

д.д,

J1,2=5.7,

1,6

-(7-циклогепта-1,3,5-

J2,3=5.4, С Н

2,5

триенил)анилин

С7Н7); 6.06-6.09 (2Н, м, С Н С7Н7);

6.44 (2Н, д, J=8.4, орто-С6Н4-NH);

6.52-7.10 (7Н, м, 2Н С3,4Н в С7Н7 +

2Н мета-С6Н4-NH + 3Н С6Н3-СН2).

Масс-спектр,

м/z

(Iотн.%): 333

[М]+(100);

196(0,5);

182(3);

151(100); 137(0,5); 91(3); 76(3) [24].

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3),

δ, м.д.

дихлорметан,

(J,Гц): 2.59 (1Н, т, J1,2=5.1, J2,3=5.4,

гексан (гор.)

С7Н в С7Н7); 4.06 (1Н, уш. с, NН);

C20H18NBr; 352.28

4.29 (2Н, с, СН2); 5.34-5.39 (2Н, д.д,

107-108 ºС

J=5.4, С1,6 Н в С7Н7); 6.19-6.23 (2Н,

N-4-бромфенилметил-41-(7-

м, С2,5 Н в С7Н7); 6.65 (2Н, д, J=8.1,

орто-С6Н4-NH);

6.70-6.72 (2H, м,

циклогепта-1,3,5-

3,4

7.16

(2Н, д,

J=8.4,

триенил)анилин

С Н в С7Н7);

мета-С6Н4-NH); 7,25 (2Н, д, J=8.1

орто-С6Н4-СH2); 7.45 (2Н, д, J=8.4,

мета-С6Н4-СH2).

Масс-спектр,

м/z

(Iотн.%): 351

[М]+(74); 272(7); 196(8); 182(100);

167(37); 151(5); 91(14).

Элементный анализ: Найдено, %:

C, 67.96; H, 5.05; N, 3.83.

Вычислено, %: C, 68.16; H, 5.15; N,

3.97 [24].

Продолжение

7		Этанол,
		дихлорметан,	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,			м.д.
		гексан (гор.)	(J,Гц): 2.65 (1Н, т, J1,2=5.7, J2,3=5.4,
			С7Н в С7Н7); 4.10 (1Н, уш. с, NН);
	C20H19NO; 289.38	93-94 ºС	4.43 (2Н, с, СН2); 5.35-5.40 (2Н, д.д,
	C20H19NO; 289.38		J=5.7, С1,6Н в С7Н7); 6.22-6.25 (2Н,
	N-2-гидроксифенилметил-41-		м, С2,5Н в С7Н7); 6.71-6.74 (2Н, м,
	N-2-гидроксифенилметил-41-		орто- С6Н4-NH); 6.85-6.90 (5Н, м,
	(7-циклогепта-1,3,5-		орто- С6Н4-NH); 6.85-6.90 (5Н, м,
	(7-циклогепта-1,3,5-		2Н С3,4Н в С7Н7 + 2Н мета-С6Н4-
	триенил)анилин		СH2 + 1Н ОН); 7.15-7.25 (4Н, м, 2Н
			СH2 + 1Н ОН); 7.15-7.25 (4Н, м, 2Н
			мета-С6Н4-NH + 2H орто-, пара-
			С6Н4-СH2).
			Масс-спектр,	м/z	(Iотн.%):	289
			[М]+(30); 288(5); 182(95); 121(100);
			122(9); 91(3).
			Элементный анализ: Найдено, %:
			C, 82.73; H, 6.41; N, 4.69.
			Вычислено, %: C, 83.01; H, 6.61; N,
			4.84 [24].

8		Этанол,	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,			м.д.
		дихлорметан,	(J,Гц): 2.59 (1Н, т,		J=5.4, С7Н в
		гексан (гор.)	С7Н7); 4.04 (1Н, уш. с, NН); 4.52
			(2Н, с, СН2);	5.36-5.41 (2Н,		д.д,
	C18H17NS; 279.40	75-77 ºС	С1,6Н в С7Н7); 6.20-6.23 (2Н, м, С2,5Н
			в С7Н7); 6.67-6.72 (4Н, м, 2Н орто-
	N-тиофенилметил-4-(7-		С6Н4-NH + 2Н С3,4Н в Н С7Н7); 6.95-
	циклогепта-1,3,5-		7.02 (2Н, м, мета-С6Н4-NH); 7.16-
	триенил)анилин		7.25 (3Н, м, С4Н3S).
			Масс-спектр,	м/z	(Iотн.%):	279
			[М]+(31); 182(17); 97 (100); 91(3)
			[24].

9		Этанол,	Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,			м.д.
		дихлорметан,	(J,Гц): 2.59 (1Н, т,		J=5.1, С7Н в
		гексан (гор.)	С7Н7); 4.25 (1Н, уш. с, NН); 4.48
	C20H18N2О2; 318.38		(2Н, с, СН2);	5.34-5.38 (2Н,		д.д,
	C20H18N2О2; 318.38	128-130 ºС		1,6
		128-130 ºС	J1,2=5.4, J3,4=5.7, С Н в С7Н7); 6.20-
	N-4-нитрофенилметил-41-(7-		6.23 (2Н, м, С2,5Н в С7Н7); 6.62 (2Н,
	N-4-нитрофенилметил-41-(7-		д, J=8.7, орто-С6Н4-NH); 6.69-6.72
	циклогепта-1,3,5-		д, J=8.7, орто-С6Н4-NH); 6.69-6.72
	циклогепта-1,3,5-		3,4
	триенил)анилин		(2Н, м, С Н в Н С7Н7); 7.16 (2Н, д,
	триенил)анилин		J=8.4, мета-С6Н4-NH); 7.55 (2Н, д,
			J=8.4, мета-С6Н4-NH); 7.55 (2Н, д,
			J=8.4, орто-С6Н4-СH2); 8.19 (2Н, д,
			J=9.0, мета-С6Н4-СH2).
			Масс-спектр,	м/z	(Iотн.%):	318
			[М]+(84); 196(10); 182(100); 181(18);
			167(39); 136(3); 91(13); 76(5).
			Элементный анализ: Найдено, %:
			C, 75.15; H, 5.95; N, 8.68.
			Вычислено, %: C, 75.45; H, 5.69; N,
			8.79 [24].

Продолжение

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

дихлорметан,

(J,Гц): 2.59 (1Н, т,

J=5.4, С7Н в

гексан (гор.)

С7Н7); 4.04 (1Н, уш. с, NН); 4.37

(2Н, с, СН2); 5.35-5.40

(2Н,

д.д,

C19H18N2; 274.37

92-93 ºС

J=5.4, С1,6 Н в С7Н7); 6.19-6.24 (2Н,

м, С2,5 Н в С7Н7); 6.64 (2Н, д, J=8.7,

N-3-пиридинилметил-41-(7-

орто-С6Н4-NH);

6.71

(2H,

т,

циклогепта-1,3,5-

J1,2=3.3, J2,3=2.7, С3,4Н в С7Н7); 7.16

триенил)анилин

(2Н, д, J=8.1, мета-С6Н4-NH); 7,24-

7.29 (1Н, м, мета-С5Н4N-СH2); 7.69-

7.72 (1Н, м, орто-С5Н4N-СH2), 8.52-

8.531(1Н, м, пара-С5Н4N-СH2); 8.64

(1Н, с, СН=N в С5Н4N).

Масс-спектр,

м/z

(Iотн.%):

274

[М]+(100); 272(7); 196(14); 182(85);

167(25); 91(9); 78(5) [1].

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

Этанол,

(J,Гц): 2.61 (1Н, т,

J=5.4, С7Н в

дихлорметан,

С7Н7), 2.94 (6Н, с, 2СH3), 5.38-5.43

гексан (гор.)

(2Н, д.д, J=5.4, С1,6Н в С7Н7), 6.21-

C15H17N; 211.31

6.24 (2Н, м, С2,5Н в С7Н7), 6.72-6.78

49-50 ºС

(4Н, м, 2Н орто-С6Н4-N +2Н С3,4Н в

N,N-диметиламино-4-(7-

С7Н7), 7.22-7.25 (2Н, м, мета-С6Н4-

циклогепта-l,3,5-

N).

триенил)анилин

Масс-спектр, м/z (Iотн.%): 211(100)

[М]+; 181(4); 167(28); 120(3); 91(10)

[2].

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

дихлорметан,

(J,Гц): 2.56 (1Н, т, J1,2=5.4, J2,3=5.1

гексан (гор.)

С7Н в С7Н7); 4.65 (4Н, с, 2СН2);

C27H25N; 363.50

5.35-5.40 (2Н, д.д, С1,6Н в С7Н7);

162-165 ºС

6.18-6.21 (2Н, м, С2,5Н в С7Н7); 6.70-

N,N-дибензиламино-4-(7-

6.75 (4Н, м, 2Н орто-С6Н4-N + 2Н

циклогепта-l,3,5-

С3,4Н в С7Н7); 7.15 (2Н, д, J=8.4,

триенил)анилин

мета-С6Н4-N); 7.24-7.34 (10Н, м, 2

С6Н5).

Масс-спектр,

м/z

(Iотн.%):

363

[М]+(100); 272(46); 167(20); 91(88);

77(8); 76(1) [2].

Вода, этанол

ИК-спектр, νNH 3460 см-1.

Элементный анализ: Найдено, %:

170 ºС

N 6.07. Вычислено, %: N 6.37 [16].

C13H14NСl; 219.71

(с разлож.)

Гидрохлорид 4-(7-

циклогепта-1,3,5-

триенил)анилина

Продолжение

Этанол,

ИК-спектр, νmax,см-1: 3370 (N-H).

дихлорметан,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

гексан (гор.)

(J,Гц): 1.58 (1Н, уш. с, NH), 2.18

(3Н, с, СН3); 2.70 (1Н, т, J=5,1, С7Н

C15H15NО; 225.29

173-174 ºС

в С7Н7), 5.36-5.41 (2Н, д.д, J=5.7,

1,6

2,5

С Н в С7Н7), 6.23-6.26 (2Н, м, С

п-N-ацетиламино-4-(7-

в С7Н7), 6.73

(2Н, т,

С3,4Н в С7Н7),

7.31 (2Н, д,

J=8.4,

мета-С6Н4-N),

циклогепта-1,3,5-

7.48 (2Н, д, J=8.4, орто-С6Н4-N).

триенил)анилин

Масс-спектр, m/z (Iотн.%): 225(68)

[М]+; 183(100); 165(33); 115(9);

91(8) [20].

Этанол,

ИК-спектр, νNH 3473 см-1, δNH

дихлорметан,

1663, 838 см-1.

гексан (гор.)

Элементный анализ: Найдено, %:

C 53.94; H 4.52; N 4.49. Вычислено,

C14H14NO5Cl; 311.72

146-147 ºС

%: C 53.32; H 4.53; N 4.18 [1].

Перхлорат 8-пара-

метоксифенил-8-

азагептафульвения

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

дихлорметан,

(J,Гц): 2.75 (1Н, т, J1,2=5.7, J2,3=5.4,

гексан (гор.)

С7Н в С7Н7); 5.41-5.46 (2Н,

д.д,

J=5.4, С1,6Н в С7Н7); 6.24-6.28 (2Н,

C20H17N; 271.36

59-60 ºС

м, С2,5Н в С7Н7); 6.75 (2Н, т, J1,2=3.3,

J2,3=3.0 С3,4Н в С7Н7); 7.22-7.26 (2Н,

N-бензилиден-4-(7-

д.д, орто-С6Н4-N);

7.39 (2Н,

д,

циклогепта-1,3,5-

J=8.4, мета-С6Н4-N); 7.46-7.49 (3Н,

триенил)анилин

м, мета- и пара-С6Н5-СН); 7.89-7.92

(2Н, д.д, орто-С6Н5-СН); 8.49 (1Н,

с, CH=N).

Масс-спектр, м/z (Iотн.%): 271 (100),

194 (6), 180 (2), 167 (80), 91 (5), 77 (6).

Элементный анализ: Найдено, %:

C, 88.05; H, 5.86; N, 4.98.

Вычислено, %: C, 88.52; H, 6.31; N,

5.16 [15].

Этанол,

Спектр 1Н ЯМР (CDCl3), δ,

м.д.

дихлорметан,

(J,Гц): 2.72 (1Н, т, J1,2=5.7, J2,3=5.4,

гексан (гор.)

С7Н в С7Н7), 3.05 (6Н, с, 2СН3),

5.41-5.46 (2Н, д.д., J1,2=5.7, J2,3=5.4,

146-147 ºС

С1,6Н в С7Н7), 6.24-6.27 (2Н, м, С2,5Н

C22H22N2; 314.43

в С7Н7), 6.71-6.74 (4Н, м, 2Н орто-

С6Н4-СН +2Н С3,4Н в С7Н7), 7.21

N,N-

(2Н, д, J=8.4, мета-С6Н4-N), 7.35

диметиламинофенилметилен-

(2Н, д, J=8.4, орто-С6Н4-N), 7.77

4-(7-циклогепта-1,3,5-

(2Н, д, J=8.4, орто-С6Н4-СН), 8.35

триенил)анилин

(1Н, с, СН=N).

Масс-спектр, m/z (Iотн.%): 314(100)

[М]+; 299(3); 167(32); 147(5); 120(5);

91(6).

1 / 41 2 3 4 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
09.01.20241.04 Mб1429.pdf
#
09.01.2024355.98 Кб043.pdf
#
09.01.20241.05 Mб0430.pdf
#
09.01.20241.05 Mб0431.pdf
#
09.01.20241.05 Mб0432.pdf
#
09.01.20241.05 Mб0433.pdf
#
09.01.20241.05 Mб0434.pdf
#
09.01.20241.05 Mб1435.pdf
#
09.01.20241.06 Mб0436.pdf
#
09.01.20241.06 Mб0437.pdf
#
09.01.20241.07 Mб1438.pdf