- •Характеристика сырья и материалов
- •Экспертиза водки
- •Правила приемки, отбор проб и испытания продукции
- •. Органолептические показатели
- •1. Дегустационная карта оценки качества водок
- •Физико-химические показатели
- •Физико-химические показатели водок и водок особых
- •Показатели безопасности
- •Упаковка и маркировка
- •Транспортирование и хранение
- •Дефекты и фальсификация водок
1. Дегустационная карта оценки качества водок
ФИО дегустатора ____________________________________
Должность ____________________________________
-
№№
п.п
Наименование
Изделия
№
шифра
Показатель качества в баллах
Сумма баллов
Приме-чание
Прозрачность, цвет
Аромат
Вкус
Общая оценка:
Дата________________________________
Подпись дегустатора__________________
Физико-химические показатели
Все этиловые спирты, включая наиболее очищенные, содержат примеси. Среди этих примесей идентифицированы альдегиды и кетоны (уксусный, пропионовый, муравьиный, масляный, акролеин, ацетон); эфиры (уксуснометиловый, уксусноэтиловый, масляноэтиловый, диэтиловый, пропионометиловый, изомасляноизобутиловый); спирты
(метиловый, пропиловый, изопропиловый, бутиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый, гексиловый, гептиловый и др.); кислоты (уксусная, масляная, изомасляная, валериановая, изовареановая, пропионовая); амины (метиламин, диметиламин, триметиламин, этиламин, диэтиламин, триметиламин) и ряд других неидентифицированных примесей. Синтетический и гидролизный этиловые спирты помимо этого могут содержать сернистые соединения, щелочи, фурфурол и другие примеси.
Многие из этих примесей присутствуют в этиловых спиртах в количествах, не оказывающих влияние на их органолептические показатели и токсический потенциал. Содержание некоторых из них, наиболее токсичных или сообщающих неприятный вкус и запах, строго регламентируются. К числу таких нормируемых примесей относятся альдегиды, сивушное масло, эфиры и метиловый спирт. Эти примеси спирта определяются в водке химическими или газохроматографическими методами анализов по ГОСТам 5363-93, 30536-97, Р 51698-2000,
Р 51786-2001.
Альдегиды представлены в этиловом спирте и водке в основном уксусным, пропионовым и масляным альдегидами. В этиловом спирте и алкогольных напитках альдегиды частично восстанавливаются в соответствующие спирты, взаимодействуя с побочными продуктами брожения, и конденсируются с фенолами или азотистыми веществами с образованием метаноидов. Альдегиды, особенно непредельные и диацетил, придают этиловому спирту и водке резкий запах, жгучий привкус и горечь.
Сивушное масло представляет собой смесь высших
(С3 - С10) одноатомных алифатических спиртов, эфиров и других соединений (всего около 40 компонентов), получаемых при ректификации спирта-сырца. Соединения, именуемые «сивушными маслами», получили это название по причине нерастворимости в воде и образовании на поверхности воды масляного пятна. Сивушное масло придает водке неприятный специфический запах и вкус.
Острая токсичность высших спиртов в 1,5 - 3,0 раза превышает токсичность этанола. Многочисленные клинические наблюдения свидетельствуют о том, что алкогольная интоксикация, вызванная самогоном или другими суррогатами с высоким содержанием сивушного масла, характеризуется быстрым развитием, большей продолжительностью и более глубоким нарушениями сознания, эпилептиформного характера и тяжелым пост интоксификационным синдромом. Частое употребление таких суррогатов способствует быстрому развитию психоорганического синдрома. Формирование алкоголизма при этом сопровождается ростом толерантности к этанолу.
Метанол является наиболее трудно отделяемой примесью в процессе ректификации этилового спирта. По своим органолептическим свойствам он мало отличается от этилового спирта и поэтому является одним из основных виновником случайных летальных отравлений. Скорость окисления метанола в 3 - 6 раз ниже скорости окисления этилового спирта. Его токсическое действие связано с образованием метаболитов - формальдегида и муравьиной кислоты. При комбинированном воздействии метанола и этанола выявлена простая суммация их токсических эффектов.
Сложные эфиры представляют собой продукты взаимодействия спиртов с органическими кислотами. Реакции эстерификации быстрее протекают в алкогольных напитках, содержащих большое количество кислот. Большинство эфиров обладают приятным запахом. Эфиры с большим числом атомов углерода сообщают спирту несвойственный ему фруктовый или цветочный запах. Диэтиловый эфир в небольших количествах усиливает запах спирта, а муравьиноэтиловый и уксусноэтиловый – смягчают его.
Эфиры, присутствующие в этиловом спирте и алкогольных напитках, относятся в основном к мало или среднетоксичным соединениям и в указанных концентрациях не оказывают влияние на токсическое действие этанола.
Из физико-химических показателей в водке определяют: полноту налива, крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метилового спирта.
Из показателей безопасности в водке определяют: токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть), радионуклиды (цезий 137, стронций 90).
Полнота налива - метод основан на определении объема водки в бутылке с применением мерной лабораторной посуды. Водку из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую мерную колбу. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 секунд проверяют объем слитой водки с учетом коэффициента поправки на температуру.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу. Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема водки из мерной колбы.
Крепость (ареометром) - метод основан на определении концентрации этилового спирта ареометром для спирта в водно-спиртовом растворе при 200С, полученном после предварительной перегонки водки. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1% (по объему).
Щелочность - методы основаны: химический - на определении объема соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование 100 см3 водки; потенциометрический - при котором устанавливают точки нейтрализации анализируемой водки с применением слабого раствора соляной кислоты.
Массовая концентрация альдегидов - метод основан на реакции присутствующих в водке альдегидов с фуксинсернистым реактивом I. Колориметрическую реакцию анализируемой водки с окраской типового раствора определяют с помощью фотоэлектроколориметра в кювете с шириной грани 20 мм с длиной световой волны 540 нм.
Массовая концентрация сивушного масла - метод основан на реакции, присутствующих в анализируемой водке, высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты. Колориметрическую реакцию анализируемой водки сравнивают с окраской типового раствора или на фотоэлектроколориметре в кювете с шириной грани 30 мм с длиной световой волны 540 нм.
Массовая концентрация сложных эфиров - метод основан на титрометрическом определении сложных эфиров путем омыления их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся в водке кислот. Массовую концентрацию сложных эфиров определяют в пересчете на уксусноэтиловый эфир.
Объемная доля метилового спирта - метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II. Окраска испытуемой водки должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.
Для анализа водок приготовленных из спирта «Экстра», используют типовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,03%, высшей очистки и 1-го сорта - 0,05% в пересчете на безводный спирт.
Газохроматографические методы определения примесей в водках.
Этот экспресс - метод определения содержания токсичных микропримесей распространяется на водку и этиловый спирт и устанавливает газохроматографический метод с использованием насадочных (для определения метилового спирта) и капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров). Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в отгонах, полученных из окрашенных ликеро-водочных изделий, и изделий с ароматическими добавками.
Диапазон измерений объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1 %, массовая концентрация остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм3. Метод может быть использован как арбитражный.
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационном детектором. Продолжительность анализа с использованием насадочных колонн – не более 10 мин, а капиллярных – 20-25 мин. Для этого метода анализа используются газовые хроматографы с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5∙10-12 г С/с. Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Физико-химические показатели водки и водки особой по ГОСТу Р 51355-99 должны соответствовать требованиям, представленным в таблице 5
.
Таблица 5
