Хроматография
Хроматографический метод – один из наиболее универсальных методов разделения смесей веществ. Он широко используется в различных областях науки и техники. Метод применим для разделения и анализа любых жидких и газообразных смесей веществ, даже очень близких по составу и свойствам.
Хроматографию можно определить как процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента.
•Создатель метода – русский ученый Михаил Семенович Цвет. В 1903 г. Цвет сформулировал основы хроматографического метода. В 1906–1910 гг. он детально описал этот метод, дал его теоретическое обоснование, описал аппаратуру и технику исследований, показал его применимость.
Опыт Цвета. Цвет установил, что считавшийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную мелом, и промывании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон, что говорило о наличии в экстракте нескольких веществ.
Этот метод он назвал хроматографией (хроматос – цвет, греч.), хотя сам указал на возможность разделения бесцветных веществ.
Сущность метода:
•1.
Стеклянную трубку (колонку) с небольшим
отверстием внизу, предварительно
закрытым тампоном из ваты, наполняют
твердым пористым веществом, не растворимым
в применяемом растворителе и способным
к адсорбции (рисунок).
2. Через колонку пропускают смесь веществ. Вследствие различной адсорбируемости вещества смеси распределяются по высоте колонки, образуя кольца – зоны веществ. Верхняя зона содержит все компоненты, вторая сверху на один компонент меньше и т.д. Самая нижняя зона содержит в чистом виде наименее адсорбируемый компонент смеси.
3. Если через колонку пропускать чистый растворитель, то под действием растворителя адсорбированные вещества начнут перемещаться сверху вниз с различными скоростями (тем большими, чем меньше их сорбируемость).
4. На определенном этапе при правильно подобранном адсорбенте и растворителе происходит полное разделение веществ. В верхней части колонки сосредотачиваются наиболее, а в нижней – наименее сорбируемые вещества.
Порядок поглощения данных веществ из данного растворителя данным адсорбентом является постоянным.
Достоинства метода:
Универсальность.
Высокая эффективность.
Простота выполнения.
Несложное оборудование.
Отсутствие химических изменений в разделяемых веществах.
Высокая чувствительность.
Применение метода:
Для концентрирования веществ.
Для определения чистоты веществ.
Для очистки.
Для идентификации соединений.
Для изучения состава и строения веществ.
Главным образом – для разделения сложных смесей органических и неорганических веществ.
Классификация хроматографических методов:
По агрегатному состоянию применяемых фаз:
1. Газовая:
газо-жидкостная;
газо-твердая.
2. Жидкостная:
жидкость – жидкостная;
жидкость – твердая;
жидкость – гелевая.
По применяемой технике:
1. Колоночная (разделение веществ проводится в специальных колонках).
2. Плоскостная:
бумажная (разделение проводится на специальной бумаге);
тонкослойная (разделение проводится в тонком объеме сорбента).
По механизмам разделения:
1. Адсорбционная – разделение основано на различной адсорби-руемости разделяемых веществ твердым сорбентом.
2. Распределительная – на различии в растворимости разделяе-мых веществ в неподвижной и подвижной фазах жидких фазах или на различии в растворимости веществ в неподвижной фаза (газовая хро-матография).
3. Ионообменная – на различии в способности веществ к ионно-му обмену.
4. Проникающая – на различии в размерах или формах молекул разделяемых веществ.
5. Осадочная – на образовании различных по растворимости осадков.
Хроматограммы и основные принципы хроматографического разделения