5.3. Интерпретация масс-спектров с ионизацией эу

Интерпретация масс-спектра включает в себя идентификацию молекулярного иона, фрагментных ионов и написание схемы фрагментации, что является не простой задачей. При этом, к сожалению, не существует общей методики обучения расшифровки масс-спектров, как это имеет место в других спектрофотометрических методах (ИК-, ЯМР-спектроскопия). Тем не менее, можно сформулировать основные этапы решения задачи интерпретации данных масс-спектрометрии.

С чего начать?

1. Обязательно необходимо иметь справочную литературу, где описаны основные закономерности фрагментации классов органических веществ, охарактеризованы наиболее часто встречающиеся фрагментные ионы (структурная формула, значение m/z) [Гордон, Преч].

Зачастую структурная формула исследуемого образца изначально предполагается, а значит, есть возможность установить класс органического вещества, посмотреть в справочной литературе основные закономерности фрагментации и с этих позиций попытаться проанализировать имеющиеся экспериментальные результаты.

2. Необходимо иметь максимально полную информацию об исследуемом образце (впрочем, это требования применимо ко всем методам идентификации органических веществ):

• схема реакции, в результате которой получено соединение;

• условия реакции (реагенты, растворитель);

• исходные продукты, побочные продукты;

• метод выделения и очистки (реагенты, растворитель);

• результаты исследования данного соединения другими методами (ЯМР-Спектроскопия, ИК-спектроскопия).

3. Необходимо тщательно поработать с имеющимися базами спектральных данных (все современные масс-спектрометры снабжены базами данных, кроме того, существую базы данных в сетях Internet свободного доступа).

• желательно иметь масс-спектр исходного продукта;

• возможно, исследуемое вещество получали ранее и для него известен масс-спектр.

4. Уточнить и записать в рабочий журнал параметры съемки (марка масс-спектрометра, тип детектора, энергия ионизирующего излучения).

5. Приступить к анализу общего вида спектра:

• определить, присутствует ли в спектре пик молекулярного иона;

• выделить пики в области больших масс (как правило, интенсивность этих пиков не велика, но они несут существенную информацию о направлении фрагментации);

• выделить в спектре наиболее интенсивные пики (как правило, они являются характеристическими для фрагментации определенного класса органических соединений);

• выделить в спектре гомологические серии (они также характерны для фрагментации определенного класса органических соединений).

Далее задача интерпретации масс-спектра имеет несколько вариантов решения в зависимости от того, предполагается изначально какая-то структура или нет, фиксируется ли молекулярный ион, обнаружены ли «узнаваемые» фрагментные ионы или кластеры гомологических серий. Очевидно, что описать решения всех возможных вариантов задач невозможно, да и не целесообразно. Ниже мы приводим информацию, которая может помочь при определении молекулярного иона и направления фрагментации.