Основные узлы приборов в АЭС

•Источник возбуждения спектров -служит для получения атомного пара и термического возбуждения атомов определяемого элемента. Испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов).

•Оптический блок-диспергирует по длинам волн важный с аналитической точки зрения участок спектра или выделяет отдельную спектральную линию.

•Приемник излучения- преобразует энергию световой волны в электрический сигнал

•Электронный блок-усиливает аналитический сигнал

•Компьютер (система управления и обработки информации)

•Измерительное устройство -стрелочный миллиамперметр или цифровой вольтметр.

Источники возбуждения спектров

•Пламя-Температура пламени-2000-3000 °К

•Определяют 25-30 элементов (щелочные, щелочноземельные, Mg,Cu,Mn,Tl, и т.д)

•Дуга-переменного и постоянного тока(I=5-7 А) (U=50-80 B). Т=5000- 7000 °К. В дуге получают спектр почти всех элементов. Большая яркость , но малая воспроизводимость,абсолютные пределы обнаружения = 10-7–10-9 г., погрешность= 20 – 30%. (sr = 0,2 – 0,05.)

•Используют при качественных и полуколичественных определения. Работа дуги вызывает разрушение образца

•Искра-получают в искровом генераторе. Т=7000-12000 °К. Плотность тока - 10000–50000 А/см2 .Получают спектры всех элементов. Яркость

недостаточна, но характерна высокая стабильность разряда, работа с искрой не вызывает разрушения образца, используется при количественных определениях.

•воспроизводимость результатов анализа около 1 % (sr = 0,01). В искре определяются такие трудно возбудимые элементы, как P, С, S, галогены.

Диспергирующий элемент(светофильтры, монохроматоры и полихроматоры.

•Светофильтры (оптические фильтры) –устройства для выделения некоторого заданного участка спектра широкополосного оптического излучения.

•Абсорбционные фильтры (окрашенные стѐкла, плѐнки) характеризует небольшая ширины полос пропускания в пределах от 30 до 50 нм

•Интерференционные светофильтры- действие основано на явлении интерференции. Недостаток это отсутствие возможности перестройки по длинам волн.

•Монохроматоры- это спектральный прибор для выделения узких участков спектра оптического излучения. Диспергирующими элементами монохроматора служат дисперсионные призмы и дифракционные решетки. Угловая дисперсия D = Δφ/Δλ.

Дисперсия света в диф.решетке не зависит от длины волны, разрешающая способность выше,чем призм. Спектральный интервал 200-1000нм

•Полихроматор- позволяет проводить одновременное наблюдение многих или даже всех участков спектра. Полихроматор, называемый спектрометром, это монохроматором с несколькими выходными щелями. Другой тип полихроматоров это спектрограф. В спектрографе отсутствует выходная щель, а вместо этого

используется детектор сплошного излучения, такой, как

Детекторы

(приемники)оптического

излучения

•Приемники оптического излучения - устройства, предназначенные для обнаружения или измерения оптического излучения и основанные на преоб-разовании энергии излучения в другие виды энергии (тепловую, механиче-скую, электрическую и т. д.)

•Детектор Область спек-тральной чувстви-тельности, нм Время

• Приборы с зарядовой связью (ПСЗ) <180 – 1000 10-8 Очень высокая

•Качественный спектральный анализ основан на индивидуальности эмиссионных спектров каждого элемента и сводится, как правило, к определению длин волн и интенсивности линий в спектре и установлению принадлежности

этих линий тому или иному элементу. Анализ ведется по «последним линиям». Расшифровка спектров осуществляется либо на стилоскопе и (визуально), либо, на спектропроекторе или микроскопе после фотографирования спектров на фотопластинку.

• λх = λ1 + (а1 / (а1 + а2))(λ2 - λ1).

Количественный анализ

•Количественный спектральный анализ основан на том, что интенсивность спектральных линий элемента зависит от концентрации этого элемента в пробе. Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации имеет сложный характер. В некотором интервале концентраций при постоянстве условий возбуждения эта зависимость выражается эмпирическим уравнением Б.Б. Ломакина:

•I = a cb,

•где I - интенсивность спектральной линии; а - постоянная, объединяющая свойства линии (искровая, дуговая линия, узкая, широкая), условия возбуждения (скорость испарения, скорость диффузии) и другие факторы; с - концентрация элемента в пробе; b - коэффициент самопоглощения.

•lgI=lga + blgc

•В методе трех эталонов на одной фотопластинке фотографируют спектры трех эталонов с известным

содержанием элементов и спектр анализируемого

образца. Измеряют почернение выбранных линий.

Строят градуировочный график, по которому находят содержание изучаемых элементов.

•В случае анализа однотипных объектов применяют метод постоянного графика, который строят по большому числу эталонов. Затем в строго одинаковых условиях снимают спектр образца и одного из эталонов.