книги из ГПНТБ / Соголовская А.Г. Прогрессивные методы горячего цинкования

При цинковании алюминиевым способом трубы погру­ жают в раствор флюса, содержащий 5—30% ZnCl • -3NH4C1 и 0,5 г/кг кислых алкилсульфонатов в качестве смачиваю­ щего вещества [37]. Температура раствора — 65 — 100° С. При накоплении во флюсе, ионов двухвалентного железа рекомендуется подщелачивать раствор аммиаком и затем перекисью водорода окислять Fe2+ в Fe3+. Покрытые флю­ сом трубы сушат в вертикальных или горизонтальных сушильных печах при температуре, не превышающей 200° G.

Ванна для цинкования труб имеет большую длину и глу­ бину при незначительной ширине. Внутри ванны установ­ лены направляющие поводки для передвижения труб. При нашатырном способе цинкования ванна разделена на две части. С той стороны, где трубы подаются в ванну, находится расплавленный флюс. На выходе из ванны трубы обтирают с наружной стороны, так что здесь покрытие получается равномерной толщины. Но на внутренней поверхности, где обтирка невозможна, покрытие полу­ чается неровное, толстое, а в случае плохой подготовки имеет много неоцинкованных участков.

Часто трубы вместо обтирки обдувают воздухом. По­ скольку толщина стенок труб довольно велика, они осты­ вают медленно, и в процессе остывания продолжается диффузия ионов железа в цинк, т. е. продолжается рост хрупких железо-цинковых сплавов. Для предотвращения роста диффузионных слоев рекомендуется охлаждать трубы в воде.

102

V — кбличество щелочи, пошедшей на титрование, мл\

в промывочных ваннах.

Для определения содержания железного купороса 5 мл травильного раствора помещают в коническую колбу на 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (плотностью 1,84) и титруют 0,4 н. раствором перманганата калия (КМп04) до появления розовой окраски, не исчезающей при встря­ хивании. Стандартный раствор содержит 12,4 г пермангана­ та калия. Титр такого раствора в пересчете на железный купорос (FeS04) равен 0,058. Содержание железного купо­ роса определяют по формуле

Y —g—1000 г/л,

не декапирования 20 мл раствора помещают в коническую колбу и титруют раствором едкого натра так же, как и при определении серной кислоты.

Анализ цинкового расплава. Пробы расплава для анали­ за отбирают на глубине 60—80 мм от поверхности расплава, в средней части ванны со стороны цинковалыцика. После охлаждения пробы на сверлильном станке высверливают стружку, которую и анализируют. •

104

Определение содержания свинца в расплаве *. 1 г стружки растворяют в 25 мл азотной кислоты (плотность — 1,4) при нагревании. После растворения объем доводят дистиллиро­ ванной водой до 150 мл и подвергают электролизу с плати­ новыми (сетчатыми) анодом и катодом. Свинец выделяется на аноде в виде двуокиси; если в растворе имеется медь, она выделяется на катоде. Перед электролизом анод взвешива­ ют. После электролиза анод промывают под током дистилли­ рованной водой, затем сушат при температуре 180° С 10 мин и взвешивают. Сила тока — 2,5 а, время электролиза — 20 мин при вращении стакана с раствором, температура раствора ^ 70° С. При сушке происходит окисление свин­ ца до окиси (РЬО).

Содержание металлического свинца (%) рассчитывают по формуле

РЬ

а -0,8682 jqq

т

где а — вес осадка на аноде, а; 0,8682 — коэффициент пересчета на металлический свинец;

т — количество стружки, взятой для анализа, а.

Определение содержания железа в цинковом расплаве**.

10 а цинка взвешивают на технических весах и помещают в коническую колбу на 250 мл.

Растворяют навеску в 100 мл серной кислоты, разбавлен­ ной 1 : 4, сначала на холоду, затем при нагревании.

После окончания бурной реакции колбу помещают на плиту и кипятят ее содержимое до тех пор, пока реакция прекратится. При этом на дне собирается почти черный оса­ док, который отфильтровывают, промывают три-четыре

*Методика Нижнеднепровского металлургического завода им. Коминтерна.

**Методика Новомосковского металлургического завода.

105

раза разбавленной 1 : 10H2SO4. Фильтрат титруют на холоду 0,1 н. или 0,05 н. раствором КМп04 до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты. Если осадок не очень обильный, его не отфильтровывают.

Количество железа (%) определяют по формуле

где Т — титр стандартного раствора, равный 0,058 г!мл.

V — объем раствора КМп04, пошедшего на титрование,

М Л \

m — навеска стружки, взятая для анализа, г.

Определение содержания алюминия в цинковом расплаве фотоколометрическим методом*. Навеску цинка (1 г) раст­ воряют в 15 мл НС1 (2 : 1) и подогревают. Теплый раствор переводят в мерную колбу на 200 мл и водой доводят коли­ чество раствора до метки. Параллельно готовится раствор для «холостой» пробы: 3 мл раствора FeCl3, содержащего 0,038% иона Fe3+ в 1 мл раствора, помещают в колбу на 200 мл, добавляют 15 мл НС1 (2 : 1) и воду до метки. Этим раствором пользуются при всех определениях алюминия.

25 мл исследуемого и «холостого» раствора переносят в мерные колбы на 50 мл, добавляют по 3 капли фенолфталеи­ на и нейтрализуют NH4OH ( 1 : 1) до появления розовой окраски. В исследуемом растворе появляется муть от вы­ павшей гидроокиси цинка. В оба раствора для нейтрализа­ ции их добавляют НС1 (1 : 9) до исчезновения розовой ок­ раски и мути, а затем — еще по 2 капли этой же кислоты для получения кислой среды. Затем вводят по 1 мл 15%-ного раствора KCNS (или 10%-ного раствора NH4CNS) и по 3 мл

* Методика Нижнеднепровского металлургического завода им. Ко­ минтерна.

106

20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Раство­ ры окрашиваются в оранжевый цвет. Затем их кипятят на песочной бане до обесцвечивания и охлаждают в ванне с водой. К охлажденным растворам добавляют по 0,5 мл 1%- ного водного раствора алюминона и по 5 мл; 10%-ного ра­ створа уксуснокислого аммония. Во все колбы доливают воду до метки и тщательно перемешивают содержимое их.

Полученные растворы заливают в кюветы фотоколори­ метра ФЭК-М (в одну кювету — исследуемый раствор, в другую — «холостой»). Фотоколориметрирование ведут при синем светофильтре. Содержание алюминия в растворе опре­ деляют по калибровочной кривой, которую получают, сни­ мая показания для растворов с точно заданным количеством алюминия.

При отсутствии в лабораториях оборудования для про­ ведения анализов цинкового расплава согласно приведен­ ным методикам, можно применять комплексометрический метод [33].

Определение качества покрытия. Определение толщины йокрытия. Толщину покрытия определяют (ГОСТ 2390—44) струйным методом или методом снятия (весовым). При­ меняемый на некоторых заводах капельный метод, по дан­ ным ЦЗЛ Нижнеднепровского завода им. Коминтерна, дает заниженные результаты, так как в смеси I + KI раст­ воряется только наружный слой чистого цинка и не раство­ ряются железо-цинковые сплавы. Струйный метод — тру­ доемкий, дает ошибку ±10% . Этим методом можно опреде­ лить только местную толщину покрытия, поэтому для полу­ чения среднего значения необходимо провести несколько определений. Наиболее простым и удобным является весо­ вой метод, так как он дает сразу среднюю толщину покры­ тия. Толщину покрытия можно также определять с помощью специальных приборов.

107

В е с о в о й м е т о д . Измеряют площадь покрытия исследуемого образца с двух сторон, очищают от загрязне­ ний, взвешивают его и помещают в раствор соляной кисло­ ты (d = 1,19) с присадкой: на каждые 100 мл НС1 — 5 мл 10%-ного водного раствора SbCl3. Травление образца в растворе проводят до прекращения бурного выделения газа. Затем образец промывают в проточной воде, вытирают и сушат в сушильном шкафу при температуре 100— 110° С. После охлаждения образец повторно взвешивают и опреде­ ляют вес покрытия, отнесенный к единице поверхности:

g = S l~s 82 ■г/см2 ,

где g l — вес образца до травления, а; g2 — вес образца после травления, а;

5 — площадь поверхности, покрытой цинком, см2.

П р и б о р ы для определения толщины немагнитного покрытия на стали основаны на том, что покрытие ослабля­ ет действие магнитного поля стали. С помощью этих прибо­ ров может быть быстро определена толщина покрытия в лю­ бой точке поверхности. Особенно удобны карманные каран­ дашные толщиномеры, изготовляемые рядом заводов Совет­ ского Союза и Чехословакии. Для лабораторных исследова­ ний может быть рекомендован магнитный толщиномер типа ТПН-1-МУ.

Определение равномерности покрытия. Равномерность цинкового покрытия определяется методом погружения в раствор медного купороса. Этот метод основан на том, что при взаимодействии железа с медным купоросом выделяется медь, которая дает на железе плотный красноватый осадок. Раствор медного купороса приготовляют растворением одной весовой части CuS04 • 5Н20 в пяти частях дистиллированной воды. Образец размером 75 X 150 мм после обезжиривания

108

вспирте и сушки быстро опускают в растворяй выдерживают его 30 сек, не допуская покачивания образца и перемешива­ ния раствора. Через 30 сек образец вынимают, промывают

впроточной воде, вытирают досуха. Если на покрытии нет пятен меди, то операция повторяется вторично.

Раствор пригоден только для 16 погружений. Температу­

ра раствора должна быть 15—20° С.

Виды брака оцинкованных изделий

В табл. 17 приведены возможные дефекты при цинко­ вании.

Таблица 17

Дефекты при цинковании и причины их возникновения

Изделия, на

которых Дефекты встречаются Причины их образования

дефекты

109

Продолж ение т абл. 17

ПО

111