книги из ГПНТБ / Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб

С учетом эманирования содержание урана в стандарте при . Р-измере- ниях принимается равным 52,7%, а при у-измерениях — 52,4% [см. фор­ мулу (17)].

Общий вес анализируемой пробы 21 г. Ее активность сравнивается с активностью смеси, составленной из 20 г анализируемого монацита и 1г смоляной руды.

Измерения как по |3-, так и по у-излучению проводятся на установке с горизонтально расположенным счетчиком СТС. В результаты у-измерений вводится поправка на поглощение у-лучей фильтром, устанавливаемым при у-измерениях для поглощения |3-лучей. Поправка составляет 11%. Резуль­ таты измерений сведены в табл. 9.

Таблица 9

л52,4

QTh=7,63%,

Qb, =0,37%.

Метод разубоживания. При анализе проб, в которых кон­ центрация урана превышает 5%, влияние плотности и химиче­ ского состава может быть устранено следующим приемом.

Проба после тщательного измельчения (до 0,05 мм) сме­ шивается с каким-нибудь неактивным наполнителем, причем вес пробы составляет не более 5% от веса неактивного напол­ нителя. Общий вес и объем смеси необходимо определить за­ ранее (как и при использовании метода «внутреннего» стан­ дарта). С этой целью определяют вес пробы в объеме таре­ лочки для измерений. Пробу при наполнении тарелочки не следует слишком уплотнять, так как составленную смесь нуж­ но также вместить в тарелочку.

Далее разубоживают эталон, с которым сравнивают ана­ лизируемую пробу, применяя при этом тот же наполнитель и составляя смесь такого же веса, как и при разубоживании

29

анализируемой пробы. В дальнейшем ход анализа не отличает­ ся от общепринятого при р-у-измерениях.

При использовании приема разубоживания особое внима­ ние должно быть обращено на тщательность отбора средней пробы, поскольку таким методом анализируются пробы с вы­ соким содержанием урана. Вес пробы в смеси не должен быть менее 0,5 г. Способ разубоживания может применяться при измерениях в предельных и промежуточных слоях.

Пример.

Анализируется проба гравитационного концентрата урановой руды. Эталон представляет собой смоляную руду .содержащую 53% урана, По содержанию урана и общему химическому составу этот эталон значи­ тельно отличается от анализируемой пробы.

52,7 ■ 420

= 14,8,

1500

52,4 .1900

6970

В результате расчета по формуле (15) получаем

=15,ЗИ

§5. УСТАНОВКИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ АНАЛИЗЕ

ПО Ру-МЕТОДУ

Анализ руд по р-у-методу может быть выполнен при по­ мощи различных установок. Наибольшее распространение по­ лучили следующие три типа установок.

Установка с одним счетчиком. В установках с одним счет­ чиком применяются обычно вертикально установленные ци­ линдрические счетчики с коаксиальным расположением пробы или горизонтально расположенные счетчики.

В первом случае проба помещается в цилиндре с двойными стенками, зазор между которыми составляет 1,0—1,2 см. Удоб-

30

ны цилиндры из плексигласа, на наружной прозрачной стенке которых нанесены риски (с интервалом 5 мм), позволяющие насыпать пробу до определенного уровня.

Толщина внутренней стенки цилиндра, в котором помещает­ ся проба, и толщина стейки счетчика в сумме должны быть эквивалентны оптимальной толщине фильтра (около 0,25 г/см2). При использовании счетчика СТС-6 толщина вну­ тренней стенки плексигласового цилиндра должна быть рав­

ной 1—1,5 мм.

При у-измерениях между цилиндром с пробой и счетчиком устанавливается железный фильтр в форме цилиндра, толщи­ на стенок которого равна 2 мм.

Установка с вертикальным счетчиком применяется для ана­ лиза проб, содержащих до 0,1—0,2% эквивалентного равно­ весного урана. При более высокой активности следует приме­ нять установку с горизонтальным счетчиком. В ней наряду со счетчиками типа СТС-6 (с дополнительным алюминиевым фильтром) могут использоваться счетчики других типов, в ча­ стности, счетчики со стеклянным баллоном типа МС. Толщина стенок стеклянных счетчиков (около 250 мг/см-) обеспечивает

оптимальные условия измерений.

Многосчетчиковая установка. Радиометрический анализ

Рнс. 11. Многосчетчиковая установка для Р-у-нз- мерений.

кого датчика, подключенного к двум установкам типа «Б» и представляющего собой держатель, в котором расположены две группы счетчиков по четыре штуки в группе (рис. 12), каждая из которых подключена к отдельной счетной установ­

31

ке. Весь датчик помещен в защитный свинцовый или желез­ ный домик.

Для многосчетчиковой установки можно рекомендовать счет­ чики МС-6, которые обладают хорошим плато, благодаря чему их легко подбирать в группы. После подбора группы счетчиков надо снять групповую характеристику, которая считается удов­ летворительной, если длина плато составляет не менее 300 в при наклоне, не превышающем 2—3%.

Верхние счетчики измеряют суммарное р- и у-излученне пробы, а нижние — у-излучение. Для этого полочка, на которой устанавливается кювета с пробой, и дно кюветы должны пол лостью поглощать р-лучи.

Рис. 12. Датчик многосчетчиковой установки.

Для того чтобы обеспечить одинаковую регистрацию у-из­ лучения верхними и нижними счетчиками, необходимо подо­ брать положение счетчиков относительно пробы. С этой целью между рядами счетчиков помещают пробу, поверхность кото­ рой экранируют фильтром, состоящим из пластинок плексигла­ са и алюминия, равных по толщине дну кюветы и алюминие­ вой полочке. Показания нижних счетчиков должны быть нэ 5—10% больше, чем верхних. Тогда при измерении проб у-лучи будут регистрироваться одинаково как верхними открытыми счетчиками, так и нижними счетчиками, заэкранированными от пробы полочкой и дном кюветы. Если указанного соотноше­ ния показаний счетчиков не наблюдается, то надо изменить положение верхних счетчиков по отношению к поверхности пробы.

При измерении проб с высокой концентрацией урана воз­ можны просчеты импульсов. В этом случае следует отключить часть счетчиков с таким расчетом, чтобы скорость счета не превышала 5—6 тыс. имп]мин. Кроме того, при переходе к бо­ лее высоким концентрациям необходимо уменьшать все пробы и размеры кюветы. Вес пробы при использовании наибольшей кюветы (20Х 10Х 10 см) составляет приблизительно 300 г.

32

При анализе проб одновременно производятся измерения активности пробы верхними и нижними счетчиками. Для опре­ деления (3-излучения пробы из показаний верхней группы счет­ чиков вычитаются показания нижней группы.

Сопряженная установка. Анализ проб, представленных не­ большими навесками, особенно при малых концентрациях

определяемого элемен­ та, трудно проводить на односчетчиковой и многосчетчиковой установ­ ках из-за низкой эффек­ тивности регистрации V'-лучей газоразрядны­ ми счетчиками.

Использование сцин­ тилляционных счетчи­ ков, имеющих высокую эффективность реги­ страции у-излучения, позволяет значительно расширить возможно­ сти применения (3- у-ме- тода,

Сопряженная уста­ новка представляет собой сочетание двух приборов: сцинтилля­ ционного у-счетчика и газоразрядного (3-счет­ чика.

В качестве у-счетчи- ка может быть исполь­ зована сцинтилляцион­ ная у-приставка к стан­ дартной счетной уста­ новке . В качестве (3-счетчика может быть использован или торцо­

установленный горизон­ тально. В обоих случаях |3-счетчик располагается над корпу­

сом, в котором заключен фотоумножитель с кристаллом, и соз­ данный таким образом детекторный блок помещается в свинцо­ вый домик, толщина стенок которого должна быть не меньше

5 см (рис. 13). р- и у-иЗмерения пробы, помещенной между счетчиками, выполняются одновременно.

Для определения p-активности пробы необходимо выполнить дополнительные измерения у-фона на р-счетчике. Как обыч­ но, эти измерения производятся при использовании фильт­ ра, поглощающего р-лучи. Если геометрия измерений известна и не меняется, то можно определить отношение скоростей счета зарегистрированных при у-измерениях одной и той же пробы на сцинтилляционном и р-счетчике, и, зная это отношение, рас­ считать у-фон на р-счетчике поданным измерений на сцинтил­ ляционном счетчике. Так можно делать только при условии, что отношение скоростей счета при у-измерениях на сцинтилля­ ционных и газоразрядных счетчиках для рассматриваемых ком­ понентов U, Ra и Th будет одинаково.

Следует отметить, что вследствие низкой чувствительности р-счетчиков (особенно торцовых) к у-лучам, регистрируемая ими у-активность обычно представляет незначительную долю от p-активности, особенно при измерениях в тонких и проме­ жуточных слояхПоэтому стремиться определять у-фоп при P-измерениях с высокой точностью нет необходимости.

При анализе проб низкой активности (<0,01 %U), представ­ ленных достаточно большими навесками (порядка 200 г), наи­ более выгодны раздельные p-и у-измерения, выполняемые в оптимальных условиях. Гамма-измерения при этом проводятся на сцинтилляционном счетчике в условиях, при которых наибо­ лее полно используется поверхность кристалла. Эти условия до­ стигаются тем, что проба помещается в особые фигурные кон­ тейнеры, повторяющие форму кристалла (см., например,

рис. 19).

Бета-измерения проводятся или на установке с вертикаль

•ным счетчиком при коаксиальном расположении пробы и счет­ чика, или на установке с несколькими горизонтальными счетчи - ками> соединенными параллельно.

§ 6. ОБЩИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

Питание установок. Для устранения помех, связанных с колебаниями напряжения в электросети, полезно питать уста­ новки (или хотя бы блоки высокого напряжения) через электро магнитные стабилизаторы напряжения типа СНЭ.

Контроль работы прибора. Ежедневный контроль работы прибора можно осуществлять с помощью какого-либо стан­ дартного источника.

В качестве стандарта может быть использована любая ма лоэманирующая проба средней активности (скорость счета от которой составляет 2—3 тыс. имп/мин), которая постоянно хранится и измеряется в одной и той же емкости. Стандарт­ ным источником может служить один из эталонов.

34

Стандарт должен измеряться 1—2 раза в день с точностью 1—2%. Практика показывает, что допустимые расхождения между показаниями стандарта в разные дни лежат в пределах 5%. Большие расхождения свидетельствуют о наличии ненор­ мальности в работе прибора или в условиях измерений.

Измерение фона. В общем случае фон прибора следует из­

20раз.

Следует отметить, что наблюдение за фоном является

одним из способов контроля прибора и возможного загрязне­ ния прибора и помещений. Ввиду этого не следует недооце­ нивать значения систематических наблюдений за величиной фона.

Поправка на просчеты импульсов. Счетчики, усилительные электронные устройства и электромеханические регистраторы имеют определенное разрешающее время. Оно равно минималь­ ному промежутку времени между двумя следующими друг за другом импульсами, которые сосчитываются раздельно. Это при­ водит к тому, что при большой скорости счета некоторое коли­ чество импульсов не будет зарегистрировано.

Общее разрешающее время счетной установки с большой кратностью пересчета при использовании газоразрядных счет­ чиков, как правило, полностью определяется разрешающим временем самого счетчикаПри отсутствии пересчета это время обычно определяется электромеханическим регистратором.

Впервом случае поправка на просчет может быть введена

спомощью выражения

Л^о — истинная скорость счета, имп/мин, т — общее разрешающее время установки, мин.

можно произвести методом двух источников. На некотором рас­ стоянии от источника помещается источник у-лучей. Пусть ско­ рость счета от этого источника и фона равна N\ имп/мин. За­ тем устанавливается второй источник на таком расстоянии, при котором скорость счета N\,2 от двух источников вместе с фоном примерно в два раза больше Nj. При этом скорость счета 7^1,2 должна регистрироваться уже с заметным просчетом. После этого убирается первый источник и измеряется скорость счета от второго источника и фона N2.

Значение т вычисляется по следующей формуле:

,V, X Nb2 _ ДГф

(20)

(Л\ + N2) Л/1>2

Если разрешающее время установки обусловлено электро­ механическим регистратором, то поправка на просчет произ­ водится другим способом, описанным в работах [4, 24].

Для введения поправок удобно применять график такого ти­

случае, когда анализируемая руда характеризуется неравно­ мерным оруденением (монацитовые шлихи, урановая смоля­ ная руда).

Сокращение таких проб должно выполняться либо с по­ мощью специальных делителей, либо квартованием на стекле, причем отдельные квадраты должны отбираться количественно с помощью прямоугольной лопаточки или бритвы. Необходи­ мая степень измельчения определяется величиной навески, ис­ пользуемой при анализе, и характером измерений.

Связь между степенью измельчения и величиной навески устанавливается с помощью известной формулы

Q=W2,

где. Q — вес пробы, ке; k — коэффициент, принимаемый равным 0,2—0,4; d — диаметр частиц, мм.

Подготавливая пробу к анализу, следует иметь в виду, что количество радона в пробе может быть больше того, которое отвечает ее эманирующей способности. Избыточное количест­ во радона в пробе может быть в случае попадания радона от богатой пробы, обладающей высокой эманирующей способ-

36

костью и хранящейся рядом в бумажных пакетах, а также при хранении пробы в плотно закрытой посуде. Избыточное коли­ чество радона само по себе не влияет на результат '£- у-анали- за. Однако при точных измерениях удаление излишнего радона становится необходимым, так как радон, выделившийся в про­ цессе измерений, может исказить результаты.

Излишний радон удаляют путем простого пересыпания пробы, повторенного несколько разПосле пересыпания надо выдержать пробу в течение двух-трех часов для того, чтобы распались продукты распада удаленного радона. Оставляя от­ крытыми пакеты и банки с пробами, можно снизить содержа­ ние излишнего радона.

При заполнении пробой тарелочки (или цилиндра) следует избегать постукивания по ней, это может вызвать, расслоение пробы. Уплотнять пробы и разравнивать их поверхность надо с помощью специальных металлических пластинок с ручками.

Взвешивание образцов', вес которых превышает 10 г, мо­ жет выполняться на технических весах. При меньших навес­ ках следует пользоваться аналитическими весами.

Если анализируется группа проб, различающихся по кон­ центрации определяемого элемента, то полезно до анализа произвести предварительную сортировку проб путем ориен­ тировочного измерения их активности.

Анализ равновесных руд. Равновесные руды можно ана­ лизировать путем относительных измерений по одному виду из­ лучения. Анализируемые пробы сравниваются с эталоном, близ­ ким по составу к рудам данного месторождения.

Измерения могут вестись по [3- или по у-лучам. Для пер­ вых измерений можно использовать установку с одним верти­ кально расположенным счетчиком или многосчетчиковую уста­ новку, для вторых—многосчетчиковую или сцинтилляцион­ ную установку.

Анализ продуктов обжига. Пробы, подвергшиеся обжигу, геряют значительную часть эманации, ввиду чего их необхо­ димо анализировать с применением фильтров, поглощающих излучение RaE.

Сдвиг равновесия между RaE и радоном при обжиге выра­ жен особенно резко, поэтому излучение RaE должно быть по­ глощено возможно полнее, т. е. толщину поглощающего фильт­ ра желательно несколько увеличить по сравнению с обычно применяемыми фильтрами толщиной 0,25 а/сл2. Переход к бо­ лее толстым фильтрам связан с потерей чувствительности, что очень затрудняет в ряде случаев выполнение анализа. В том случае, когда состояние равновесия между ураном и радием в обжигаемой пробе известно, нет необходимости применять фильтры. Это видно из следующего рассуждения.

1 Взвешивание должно выполняться с точностью 0,1%.

37