
книги из ГПНТБ / Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств учебник
.pdfсветового потока. Свет от источника 1 проходит через окно 2
ипопадает в измерительную камеру 5. Часть света проходит через окно 3, а часть отражается взвешенными в потоке частицами
ипроходит через окно 4.
8 IS IS 9
уА '/ ф |
12 |
|
3 |
||
|
14
'ч— 4
Рис. 235. Схема нефелометра, работаю щего по принципу измерения интенсив ности рессеянного светового потока:
1 — источник света; |
2 —4 — стеклянные |
окна; |
5 — измерительная |
камера; 6 — обтюратор; |
|
7 — электродвигатель; 8— 10 — зеркала; |
11 и 12 — линзы; |
13 — |
фотоэлемент; 14 — электронный усилитель; 15 — реверсивный дви гатель; 16 — компенсационная заслонка
Световой поток, пропущенный исследуемой средой, сравни вается со световым потоком, рессеянным взвешенными в среде частицами. Световые потоки поочередно прерываются обтюра тором 6, приводимым во вращение электродвигателем. Выравни вание световых потоков производится с помощью компенсацион ной заслонки 16, которая связана со стрелкой вторичного при бора.
Глава XXVIII
Методы измерения концентрации растворов по величине температурной депрессии и давлению насыщенных паров
Метод измерения концентрации растворов по величине темпе ратурной депрессии получил распространение для контроля процессов выпаривания. Температурной депрессией называется разность температур кипящего раствора и насыщенного водя ного пара при данном давлении. Функциональная зависимость величины температурной депрессии от концентрации кипящего раствора близка к линейной,
320
Для измерения температурной депрессии используются два термометра сопротивления, из которых один контролирует тем пературу кипящего раствора, а второй — температуру конден сирующего пара. При изменении давления в выпарном аппарате температура кипения раствора и температура конденсации пара изменяются приблизительно на одинаковую величину. Следова тельно, разность этих темпаратур характеризует концентрацию раствора независимо от колебаний давления в выпарной установке.
Термометры сопротивления могут быть включены в схему двойного автоматического моста (рис. 236). Термометр Rt, вклю чается в мост /, образованный постоянными сопротивлениями R1,
R2 и R3, а термометр R u — в мост |
|
|
|
||||||||||
II, |
образованный |
сопротивления |
|
|
|
||||||||
ми |
R l, |
R3 |
и R4. |
Таким образом, |
|
|
|
||||||
разность потенциалов между вер |
|
|
|
||||||||||
шинами ab моста I пропорцио |
|
|
|
||||||||||
нальна температуре кипящего рас |
|
|
|
||||||||||
твора, а разность потенциалов |
|
|
|
||||||||||
между вершинами |
ас |
моста |
II — |
|
|
|
|||||||
температуре |
конденсирующегося |
|
|
|
|||||||||
пара. Следовательно, разность по |
|
|
|
||||||||||
тенциалов |
Ubc |
между точками |
b |
|
|
|
|||||||
и с пропорциональна |
температур |
Рис. 236. Схема двойного автома |
|||||||||||
ной депрессии раствора, т. е. про |
|||||||||||||
тического |
моста |
||||||||||||
порциональна |
его |
концентрации. |
|
|
|
||||||||
Величина |
Ubc |
сравнивается |
с |
разностью |
потенциалов Ubd |
||||||||
между |
вершинйй |
b |
и |
движком |
d |
реохорда |
Rp, |
включенного |
|||||
в |
диагональ |
моста |
I. |
Разность |
сигналов |
AU = Ubc — Ubd |
подается на вход электронного усилителя ЭУ, к выходу которого подключен реверсивный двигатель РД. В зависимости от вели чины и знака сигнала рассогласования AU реверсивный двига тель перемещает движок реохорда до уравновешивания схемы. Положение движка реохорда и связанной с ним стрелки прибора в момент равновесия характеризует концентрацию раствора.
Метод анализа бинарных растворов по давлению насыщенных паров основан на зависимости упругости паров бинарной жидкости от соотношения ее компонентов. При постоянной тем пературе упругость паров р над идеальным бинарным раствором определяется уравнением
|
Р = РаХа + |
Рь (1 — Ха), |
|
• гДе Ра |
и Рь — упругости паров чистых компонентов А и В\ |
||
В |
ха — молярная доля |
компонента А в |
растворе. |
автоматическом анализаторе измеряется |
разность между |
упругостью паров контролируемого и эталонного растворов Ар, которая при одинаковой температуре равна
Ар = kxa — т,
где k и т — величины постоянные.
21 М. В. Кулаков |
321 |
Таким образом, величина Ар однозначно определяется содер жанием компонента А в анализируемом растворе.
На рис. 237 приведена принципиальная схема автоматического анализатора. Чувствительным элементом преобразователя служит сильфон 1, частично заполненный эталонным раствором, который находится в равновесии со своей
|
|
|
|
паровой фазой. Сильфон помещается |
||||||
|
|
|
|
в пары контролируемой среды так, |
||||||
|
|
|
|
что температуры паров внутри и сна |
||||||
|
|
|
|
ружи сильфона одинаковы. Разность |
||||||
|
|
|
|
упругости |
паров |
контролируемой |
||||
|
|
|
|
и эталонной жидкости преобразуется |
||||||
|
|
|
|
сильфоном |
в пропорциональное уси |
|||||
|
|
|
|
лие, для измерения которого ис |
||||||
|
|
|
|
пользуется |
специальное |
устройство, |
||||
|
|
|
|
работающее |
по |
принципу компен |
||||
|
|
|
|
сации сил. Усилие, развиваемое |
||||||
|
|
|
|
сильфоном, |
передается |
системой ры |
||||
Рис. 237. Схема автоматического |
чагов |
2 заслонке |
3, |
которая изме |
||||||
анализатора по давлению насы |
няет |
свое |
положение |
относительно |
||||||
|
щенных паров: |
|
сопла |
4. |
|
|
|
|
||
/ и |
7 — сильфоны; 2 — рычаг; |
|
|
|
|
|||||
В |
результате |
изменяется давле |
||||||||
3 — заслонка; 4 — сопло; 5 — дрос |
||||||||||
сель |
постоянного |
сечения; |
6 — |
ние сжатого воздуха |
в |
линии ме |
||||
пневматический , усилитель;- |
8 — |
|||||||||
|
вторичный |
прибор |
|
жду соплом и дросселем |
постоянного |
|||||
|
|
|
|
сечения 5. |
После |
усиления пневмо |
сигнала усилителем 6 он поступает на выход к вторичному при бору S и в сильфон обратной связи 7.
Изменение усилия сильфона обратной связи компенсирует воздействие чувствительного элемента на рычажный механизм, вызванное изменением состава контролируемого раствора. (Таким образом, изменение состава раствора преобразуется в пропорцио нальное изменение давления сжатого воздуха.
Автоматические анализаторы этого типа применяются при кон троле чистоты продуктов, получаемых на ректификационных установках.
Глава XX IX
Радиоизотопный метод анализа
Основное преимущество радиоизотопного метода — бесконтактность измерения. Это облегчает анализ агрессивных и весьма вязких жидкостей, а также жидкостей при высоких темпе ратурах и давлениях.
В радиоизотопных анализаторах жидкости обычно используется Р- и мягкое у-излучение. Мягким считается у-излучение с энергией примерно до 100— 150. кэВ.
322
Интенсивность J энергетически однородного пучка у-лучей, прошедшего через слой жидкости толщиной х и плотностью р, описывается следующим соотношением:
|
J = / 0е-к-р*, |
|
|
|
(228) |
|
где |
/ 0 — интенсивность у-излучения |
на поверхности слоя; |
||||
|
р — массовый коэффициент ослабления |
пучка у-лучей. |
||||
|
Для веществ сложного атомного состава |
р |
имеет вид |
|||
|
И- = |
£ |
|
|
|
|
где |
р; — массовые коэффициенты ослабления |
пучка |
у-лучей |
|||
|
в различных компонентах вещества; |
доли) |
отдельных |
|||
|
Ct — весовые концентрации (или |
весовые |
||||
|
компонентов в веществе. |
у-лучей |
веществом опреде |
|||
|
Полное ослабление пучка |
мягких |
ляется суммарным действием фотоэффекта и комптоновского рас сеяния. При достаточно малых энергиях излучения основную
роль играет фотоэффект, т. е. р « |
рф. |
|||
Массовый коэффициент фотоэлектрического ослабления мягких |
||||
у-лучей рф описывается следующим выражением: |
||||
|
__, |
Z4 |
1 |
|
|
~ |
к А ' |
рз |
> |
где Z — атомный |
номер поглощающего вещества; |
|||
А ‘— атомный |
вес поглощающего |
вещества; |
||
Еу — энергия у-излучения; |
|
|
k — коэффициент пропорциональности.
Величина коэффициента k скачкообразно изменяется при пере ходе Еу через значения, соответствующие энергиям связи электро нов на оболочках атома. Зависимость рф от Z весьма резка. Она может быть использована для аналитического различения элемен тов с достаточно отличающимися друг от друга атомными номе рами. Если анализируемая среда состоит из суммы относительно легких элементов со средним коэффициентом ослабления рфБ и тяжелого контролируемого элемента А, то массовый коэффи циент фотоэлектрического поглощения имеет вид
Е ф = Е ф А ^ А + Р ф Б (1 — Са ) = Р ф в + (Р ф А — И 'фв) 0 а >
где СА— весовая |
доля компонента |
А. |
Отсюда следует выражение для |
СА: |
|
q |
Щ-ф- |
|
_ _________"_______________ РФб |
||
|
рх ( р ф д И ф в ) |
РфА Р ф Б |
Зная плостность р и толщину слоя жидкости х и измерив интенсивность J , можно определить искомое СА. Примеры таких задач — определение серы в нефтепродуктах, хлора в хлорорга- -нических жидкостях и др.
21* |
323 |
На рис. 238 приведена функциональная схема автоматического анализатора жидкости (типа АЖС-1). В приборе реализован ком пенсационный метод измерения.
Излучение от двух источников 1 (изотопы Fe55), прерываемое обтюратором 9, проходит попеременно через рабочий и сравни тельный каналы прибора. В рабочем канале расположена кю вета 2 с проточной контролируемой жидкостью, в сравнительном— компенсационный полиэтиленовый клин 3. Ослабленные в равной степени потоки поступают на один сцинтилляционный детектор 4 —
фотоэлектронный умножитель |
ФЭУ-35 с пластмассовым сцинтил- |
/------------------------------------------------------------------ |
7 |
/ — источник мягкого 7-излучения; 2 — проточная кювета с ана лизируемой жидкостью; 3 — компенсационный клин; 4 — сцинтил ляционный детектор; 5 — усилительное устройство! 6 — реверсив ный двигатель; 7 — вторичный прибор; 8 — заслонка установки
" нуля; 9 — обтюратор
лятором. Импульсы напряжения с выхода ФЭУ поступают на усилительное устройство 5, где они усиливаются по мощности и по амплитуде, декриминируются и интегрируются. Величина и фаза сигнала на выходе усилительного устройства определяются величиной и знаком разности Jpa6 — Jcpав, где / раб и 7срав — интенсивности потоков излучения, прошедших соответственно через рабочий и сравнительный каналы. С усилительного устрой ства сигнал поступает на реверсивный двигатель 6, кинематически связанный с компенсационным клином 3 и вторичным прибором 7. В зависимости от фазы сигнала реверсивный двигатель переме щает клин в определенном направлении до тех пор, пока интен сивности потоков в обоих каналах не уравниваются, после чего сигнал обращается в нуль.
Положение компенсационного клина является мерой концент рации контролируемого компонента. Нулевая точка шкалы уста навливается заслонкой 8. Диапазон шкалы регулируется вели чиной хода компенсационного клина.
При использовании в анализаторах жидкости (3-излучения возможны два способа измерения :— ослабления жидкостью пучка (3-частиц и его отражения. Первый способ основан на измерении
324
интенсивности p-излучения, прошедшего через анализируемую среду, второй — на измерении интенсивности P-излучения, отра женного анализируемой средой. При втором способе радиоактив ный источник и детектор излучения устанавливаются и экрани руются так, чтобы прямое излучение в детектор не попадало.
Ослабление пучка р-частиц при его прохождении через слой веществ описывается зависимостью
|
|
|
|
|
|
|
(229) |
|
где N 0— число |
р-частиц, |
попавших в |
вещество; |
слой х; |
|
|||
Nx — число |
р-частиц, |
прошедших |
в веществе |
от |
||||
о(- — эффективное |
сечение ослабления пучка |
р-частиц, |
||||||
несенное |
к |
одному атому |
г-го компонента; |
|
||||
р — плотность |
вещества; |
вещества, просвечиваемое |
Р- |
|||||
S — геометрическое |
сечение |
|||||||
частицами; |
|
|
|
|
|
|
N — число Авогадро; |
|
|
|
|
|
|
|
||
Ct — весовая |
доля i-ro компонента. |
|
|
|
|
|
|||
Таким образом, число Р-частиц, прошедших слой вещества |
|||||||||
толщиной х, зависит от плотности поглощающей |
среды |
в |
целом |
||||||
и от отношений |
Ai |
для |
каждого компонента |
вещества. |
Для |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
большинства легких элементов |
отношение |
At |
можно |
считать |
|||||
практически постоянным. |
В этом случае |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|||||
|
|
Nx = N оехр (—ррх) |
|
|
|
|
(230) |
||
где р — массовый |
коэффициент |
ослабления пучка |
р-частиц (по |
||||||
стоянная величина). |
|
|
|
есть компо |
|||||
Из уравнения |
(229) видно, что если в жидкости |
о
нент, для которого отношение -j- существенно отличается от ана-
логичных отношений, характеризующих другие компоненты жидкости, то измерив Nx, можно определить содержание этого компонента. Если все компоненты жидкости поглощают р-излу- чение примерно одинаково, то, измерив Nx, можно из уравнения (230) определить плотность жидкости.
Отражение P-излучения элементом с атомным номером Z можно описать уравнением N0TP = N 0kZ, где N 0TP — число р-частиц, отразившихся от жидкости; k — коэффициент пропор циональности, постоянный в пределах одного периода периоди ческой системы.
Для химических соединений или смесей различных элементов
вводится представление |
об эффективном атомном номере Zs$: |
где Zi — атомный номер |
i |
г-го компонента. |
325
Итак, интенсивность P-излучения, отраженного жидкостью описывается выражением
N о тр N 0kz^.
На основе этого выражения возможен анализ бинарных жидкостей и жидкостей, в которых есть компонент с атомным номером, существенно отличным от мало различающихся атом ных номеров остальных компонентов.
Использование р- и у-излучений позволяет также создать анализаторы состава жидкостей, состоящих из трех и более ком понентов.
Решение этой задачи можно обеспечить различными спосо бами. Для анализа трехкомпонентных жидкостей можно исполь зовать, например, совместное измерение ослабления и отражения пучков Р-частиц, так как эти эффекты различно зависят от состава вещества. Можно воспользоваться измерением поглощения двух пучков мягкого у-излучения с достаточно различными энергиями Еу. В обоих этих случаях результаты измерений описываются следующей системой уравнений:
|
|
А = |
|
(Съ ^2> |
с 3); |
|
|
|
|
^2 = |
(^ 2 { ^ и ^2, |
Сз)'< |
|
|
|
|
|
1 = Сц -|~ С 2 |
С з , |
• |
|
||
где Ci, С2, |
С3 |
— весовые доли компонентов |
среды; |
||||
Фъ Фз — функции, |
описывающие взаимносвязь изме |
||||||
J 1, |
/ 2 |
ряемых эффектов с составом среды; |
|||||
— измеряемые |
интенсивности |
излучения. |
|||||
Применяя автоматические |
устройства |
как |
для измерения Jx |
||||
и J 2 , так и для решения системы уравнений, |
можно определить |
искомые концентрации. Практически важен случай, когда изме няющаяся плотность трехкомпонентной жидкости — неоднознач ная функция ее состава (например, хлорганические соединения, нефтепродукты с примесью серы). Для полного описания таких сред нужна система из четырех уравнений. Эту систему можно получить, производя совместное измерение ослабления и отра жения пучка р-частиц и ослабления пучка мягких у-лучей.
В большинстве задач технологического контроля диапазоны измерения концентраций компонентов малы. Это позволяет линеа ризовать уравнения связи измеряемых интенсивностей излуче ний с составом среды. В этих условиях решение систем уравнений относительно интересующих компонентов выражается линейной комбинацией измеряемых интенсивностей. Например, решение системы из четырех линейных уравнений относительно Сх можно
представить в |
виде |
|
|
|
АСХ = J x + |
B J 2 + D J3 + Е, |
(231) |
где А, В, D, |
Е — постоянные величины. |
|
|
Суммирование |
выполняется |
с учетом знаков. |
|
326
На рис. 239 предс!авлена схема радиоизотопного анализатора типа «Омега», в котором для анализа жидкостей использованы (3- и у-излучения. Прибор содержит три измерительных канала и один сравнительный. В каждом из измерительных каналов расположены радиоизотопные излучатели, проточные кюветы и ионизационные камеры. В ионизационной камере 3 детектируется |3-излучение источника 1, прошедшее через жидкость в кювете 2; в ионизационной камере 6 — мягкое у-излучение источника 4, прошедшее через жидкость в кювете 5; в ионизационной камере 9
Рис. 239. Функциональная схема анализатора'типа'«Омега»:
1, 4, 7, 13 — источники радиоактивного излучения; 2, 5, 8 — про точные кюветы с анализируемой жидкостью; 3, 6, 9, 14 — иониза ционные камеры; 10, 11, 12 — регулировочные заслонки для на стройки прибора на контролируемый компонент; 15 — усилитель; 16 — вторичный прибор; 17 — заслонка установки нуля
детектируется (3-излучение источника 7, отраженное жидкостью в кювете 8. Настройка прибора на определение контролируемого компонента производится заслонками 10, 11 и 12, регулирующими соотношение между интенсивностями излучения так, чтобы иони зационные токи камер стали пропорциональны членам уравнения (231). Знаки при суммировании ионизационных токов в соответ ствии с уравнением (231) обеспечиваются определенной поляр ностью напряжения на электродах камер.
Сравнительный канал, включенный по отношению к измери тельным каналам дифференциально, состоит из источника излу чения 13 и ионизационной камеры 14. Его основное назначение —■ снижение зависимости положения начальной точки шкалы при бора от влияния внешних условий (т. е. от влияния давления и температуры на камеры) и распада радиоактивных источников. В начальной точке шкалы сигнал в сравнительном канале равен по величине и противоположен по знаку суммарному ионизацион ному току измерительных каналов. При этом автоматически учи
327
тывается свободный член уравнения (231). Суммарный иониза ционный ток камер, поступающий в усилитель 15 непосредственно, пропорционален концентрации контролируемого компонента. На личие в уравнении (231) коэффициента А при измеряемой концент рации С]I учитывается при градуировке прибора.
Глава X X X
Плотномеры для жидкостей
Плотность характеризует качество и однородность вещества. Приборы для автоматического измерения плотности составляют весьма важный элемент в комплексной автоматизации целого ряда процессов в химической промышленности. Так, например, контроль и управление работой выпарных установок, абсорберов, дистилляционных и ректификационных аппаратов и т. п. тре буют непрерывного измерения плотности. Иногда плотность про изводственных жидкостей измеряется с целью определения кон центрации растворенного вещества.
Плотностью называется отношение массы тела к его объему, т. е.
где т и V — соответственно масса и объем тела.
Единицей плотности в Международной системе единиц (СИ) является кг/м3.
Плотность жидкостей зависит от температуры. Температурная зависимость плотности приближенно выражается формулой
р / = р И 1 - Р ( * - Щ ,
где р; — плотность жидкости при рабочей температуре;
рf — плотность жидкости при некоторой температуре, отлич ной от рабочей;
Р — средний коэффициент объемного теплового расширения жидкости в интервале температур от t до Г.
Принято указывать плотность жидкостей при нормальной тем пературе (20° С). Плотность при нормальной температуре подсчи
тывается по формуле |
|
Рао = Р/ П — р (20— /)]. |
(232) |
Наибольшее применение из плотномеров для измерения плот ности жидкостей получили поплавковые, весовые, гидростати ческие и радиоизотопные.
328
§ 82* П оплавковы е плотномеры
В основе работы поплавковых плотномеров лежит закон Архи меда. Поплавковые плотномеры бывают с плавающим поплавком и с полностью погруженным поплавком. В приборах первого типа (ареометры постоянного веса) мерой плотности жидкости
служит |
глубина |
погружения |
поплавка |
|
|
|
||||||
определенной формы |
и постоянного веса. |
|
|
|
||||||||
В плотномерах второго типа (ареометры |
|
|
|
|||||||||
постоянного объема) глубина погружения |
|
|
|
|||||||||
поплавка |
остается |
постоянной |
и изме |
|
|
|
||||||
ряется действующая на него выталкиваю |
|
|
|
|||||||||
щая сила, пропорциональная плотности |
|
|
|
|||||||||
жидкости. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
На рис. 240 показана принципиаль |
|
|
|
|||||||||
ная |
схема |
плотномера с плавающим по |
|
|
|
|||||||
плавком. Плотномер состоит из измери |
|
|
|
|||||||||
тельного сосуда 1, в |
котором плавает ме |
|
|
|
||||||||
таллический поплавок 2. Жидкость в при |
|
|
|
|||||||||
бор поступает через патрубок 3 и выходит |
|
|
|
|||||||||
из прибора через патрубок 4. Скорость |
|
|
|
|||||||||
потока |
устанавливается при помощи дрос |
|
|
|
||||||||
селя постоянного сечения 5. Отражатель |
|
|
|
|||||||||
ные |
пластины |
6 предохраняют |
поплавок |
|
|
|
||||||
от завихрений. |
Изменение плотности жид |
Рис. 240. Схема плотно |
||||||||||
кости вызывает |
перемещение |
поплавка и |
||||||||||
связанного |
с |
ним сердечника 7, |
который |
мера с плавающим по |
||||||||
плавком: |
|
|||||||||||
перемещается в катушках дифферен |
1 — измерительный |
сосуд; |
||||||||||
циально-трансформаторного |
преобразова |
2 — поплавок; |
3 и 4 — па |
|||||||||
теля. Вторичный прибор (показывающий |
трубки; 5 — дроссель по |
|||||||||||
стоянного сечения; 6 — отра |
||||||||||||
или регистрирующий) градуируется в еди |
жательные пластины; |
7 — |
||||||||||
ницах плотности. Температурная компенса |
сердечник |
|
||||||||||
термометра |
сопротив |
|||||||||||
ция может |
быть |
произведена |
с |
помощью |
||||||||
ления, |
включенного |
в измерительную схему вторичного |
прибора. |
|||||||||
Плотномер |
может быть изготовлен из |
коррозионно-стойких |
материалов и применен для измерения плотности агрессивных жидкостей.
На рис. 241 показана принципиальная схема плотномера с полностью погруженным поплавком, в котором применен пнев матический преобразователь. Под действием перепада давления, создаваемого вентилем или другим сужающим устройством, жидкость по трубе 13 поступает через кольцевой распредели тель в измерительную камеру У и по отводным патрубкам через трубу 14 в трубопровод. Такое направление движения жидкости устраняет действие скорости потока на поплавок 2. Поплавок насажен на конце коромысла 3, которое проходит через уплотни тельный сильфон 10 и установлено в шарикоподшипниках. Ко ромысло уравновешивается противовесом 11, отрегулированным
3 2 9