книги из ГПНТБ / Пух В.П. Прочность и разрушение стекла
.pdfжидкого расплава. Этим обусловлено различие в плотно сти и показателе преломления «массивного» стекла и во локна. По расчетам Батесона [1501, время охлаждения изменяется с 2 сек. для стержня диаметром 3 мм до Ю - 6 сек. для волокон диаметром 5 мк.
Прямыми электронномикроскопическпми наблюдени ями, выполненными Ф. -К. Алейниковым [1511, установ лена более однородная структура стекловолокон по сравне нию со структурой массивного стекла. А. Ф. Зак [1471
Iсчитает, что главными дефектами стекломассы, снижаю щими прочность, являются кристаллические включения.
Например, если для увеличения количества кристалли ческих включений бесщелочное стекло перед вытяжкой из него нитей выдержать в течение 6 час. при темпера туре 800—1000°, прочность нитей понижается на 40%. Прочность в сильной степени зависит также от наличия газовых включений.
Таким образом, технологический фактор может ска зываться либо через ориентацию, по Бартеневу, либо, по мнению большинства ученых, через разницу в числе дефектов, образование которых зависит от технологии получения волокон.
Интересные данные о влиянии технологических фак торов на возникновение дефектов сообщает Холловей [152]. Он исследовал дефекты, образующиеся при вы тяжке нитей из палочек стекла пирекс и алюмоборосиликатного стекла. Оказалось, что число дефектов на поверхности возрастает с уменьшением температуры вы тяжки. При наличии на поверхности дефектов в виде
инородных включений |
прочность составляла 50 кГ/мм2 , |
в то время как в местах |
их отсутствия прочность доходила |
до 400 к Г/мм3 . |
|
Число дефектов на поверхности нитей в сильной сте пени зависит от чистоты исходных стержней. Был про делан следующий опыт [152]. Стержни предварительно тщательно промывали в растворе азотной кислоты, спирте и дистиллированной воде и высушивали. Нити, полученные из этих очищенных стержней, имели проч ность 210 кГ/мм2 . Часть из этих стержней умышленно подвергали загрязнению осаждающейся пылью и прика санием рук. Нити, вытянутые из загрязненных стержнег^ показали прочность 35 кГ/мм2 ,
3Q
Долгое время существовало мнение, что волокна, вы тянутые из расплава через фильеры, обладают более высокой прочностью, чем вытянутые вручную на горелке [25, 153].
После того как Оттом в 1955 г. [143] при вытяжке нитей из расплава были получены значения прочности около 300 кГ/мм2 для волокон диаметром 10 мк, многие исследователи занялись изучением прочности «нетрону тых», или «бездефектных», волокон. Благодаря подроб ному изучению влияния параметров вытяжки (диаметр фильеры, состав стекла, температура стекломассы и ее уровень в стеклоплавильном сосуде, скорость вытяжки) Томасу в 1960 г. [153] удалось поднять уровень проч ности «нетронутых» волокон до 380 кГ/мм2 . Он отмечает, что это самое высокое значение прочности для стекол, полученных как этим методом, так и вытяжкой из палочек.
Между тем С. Ы. Журковым еще в 1931 г. [6] ручной вытяжкой (т. е. из палочек), правда на кварцевом стекле, были получены рекордные до сих пор значения прочно сти. Так, например, для нитей диаметром Змк прочность на воздухе через три часа после изготовления волокон составляла 600 кГ/мм2 , прочность тех же нитей в вакууме с предварительным прогревом достигала 1600 кГ/мм2 .. 'Следует отметить, что в отличие от других авторов, С. Ы. Журков производил вытяжку в пламени вольтовой дуги, т.. е. при температуре, примерно в два раза пре вышающей ту, которой можно достичь на ацетиленовых горелках. Кроме того, форма образцов в виде нитей с перетяжкой в средней части, задающей место разрыва,
предотвращала возможную |
повреждаемость образцов. |
В 1960-х годах Хилиг |
[154] и независимо от негр |
Морлей, Андреус и Витней |
[155] при использовании об |
разцов с перетяжкой, задаваемой в ацетилено-кислород- ном пламени, наблюдали столь же высокие уровни проч ности для кварцевых нитей больших диаметров (400—
800мк).
Вработе [1551 подробно изучено влияние на проч ность условий вытяжки, таких, как скорость газового потока, положение стержня относительно пламени, ди аметр исходного стержня, продолжительность нагрева.
Благодаря применению машинной вытяжки и строгой
-стандартизации условий удалось значительно сократить разброс частных значений прочности по сравнению с руч-
31
ной вытяжкой. При среднем уровне в 600 кГѴмм2 |
а Ш і П |
= |
|
=300 кГ/мм2 , |
cm i l x =1000 кГ/мм2 . Средние значения |
из |
|
20 измерений |
отклонялись не более чем на 3%. |
|
|
Таким образом, высокий уровень прочности |
может |
наблюдаться не только для тонких волокон, как пола гали ранее, но и для нитей диаметром в сотни микрон. Возможно, что одним из основных факторов, определив ших успех в последних измерениях [154, 155], явилось аккуратное обращение с образцами, исключающее возмо жность их повреждения. Эта задача значительно облег чалась выбранной формой образцов (с перетяжкой). Изготовление же образцов вытяжкой из расплава через фильеры, когда сечения и рабочее, и в захватах одина ковы, несмотря на все меры предосторожности не исклю чает возможности повреждения образцов при измерении прочности на растяжение. Вероятно, что с этим и связано наблюдаемое различие в прочности образцов, вытянутых из палочек и через фильеры. Одиако возможно влияние и химического состава стекла, ведь необычайно высокий уровень прочности при вытяжке из палочек пока получен лишь для кварцевого стекла. Все эти вопросы требуют дальнейшего изучения.
Таким образом, роль технологического фактора в проч ности стеклянных волокон сводится к исключению воз можности для образования дефектов, снижающих проч ность. Если дефекты отсутствуют, прочность высокая и не зависит от размеров. В противном случае наблюда
ется значительное влияние масштабного |
фактора. |
О п р и р о д е |
высокой п р о ч н о с т и |
|
л и с т о в о г о стекла |
В последнее время достигнуты большие успехи в по вышении технической прочности листового силикатного стекла. Упрочнение листового массивного стекла осущест вляется, главным образом, путем частичного подавления
возможности для |
проявления |
поверхностных дефектов |
за счет создания |
остаточных |
сжимающих напряжений |
в поверхностном слое или путем химической полировки, сглаживающей поверхностные дефекты; возможны соче тания этих двух методов. На рис. 6 представлены значе ния прочности листового стекла, подвергнутого р а з л и ч н о ^ обработке. Из рис. 6 следует, что наряду с общим высоким
32
средним уровнем прочности, который достигается при уп рочнении стекла, наблюдается колоссальный разброс ча стных значений прочности. С практической точки зрения, особенно нежелательными являются отдельные низкие значения, так как они снижают гарантированный уровень ирочиости. Не меньший интерес представляют и отдель ные очень высокие значения прочности, доходящие, на-
200-
о
о
160 -
О
I 120 -
о" 80 -
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 > •• |
/ Р и с . 6. И з м е н е н и е п р о ч н о с т и с т е к л а т о л щ и н о й 3— |
|||||||
5 |
мм_£в з а в и с и м о с т и от с п о с о б а е г о у п р о ч н е и п я . |
||||||
1 |
— без упрочнеипя; г — травление; |
3 — закалка в потоке |
|||||
воздуха; |
4 — закалка |
в жидкости; |
S — закалка в |
потоке |
|||
воздуха+травленне; |
6 — закалка в |
жидкостп+травленне. |
|||||
пример для стекла, |
упрочненного закалкой с травлением, |
до 180 кГ/мм2 . Эти высокие значения прочности свидетельст вуют о том, что мы используем далеко не все резервы прочности, заложенные в листовом силикатном стекле.
Причина разброса значений прочности. Принято счи тать, что большая дисперсия прочности силикатного сте кла связана с неоднородностями (микродефектами) в его
структуре, |
которые статистически распределены по |
объему [7, |
139]. |
Возникает естественный вопрос, какова природа этих дефектов и нельзя ли сознательно управлять их распре делением с целью «подтягивания» минимальных значений прочности?
ч-^ В первую очередь необходимо было выяснить, как распределены дефекты по поверхности образца в листо-
3 В. П. Пух |
33 |
вом стекле до и после упрочнения его химической поли ровкой. Выяснение этого вопроса позволило бы узнать, на какие из дефектов мы воздействуем в самом процессе химической полировки.
С этой целью Ф. Ф. Витманом, В. Р. Краутманом и автором [157, 158) были сняты кривые распределения прочности при изменении величины рабочей поверхности (зоны действия максимальных растягивающих напряже ний) на пять порядков. Поперечные размеры образцов изменяли от 4 x 4 до 340 X 340 мм при неизменности тех нологических параметров выработки стекла. При этом
прочность исходных образцов упала |
с 58 |
до |
8 кГ/мм3 , |
|||
а травленых — с 87 до |
13 кГ/мм2 . Таким образом, |
было |
||||
установлено, что на прочность листового стекла |
столь же |
|||||
сильно влияет масштабный |
фактор, |
как |
и |
на |
проч |
|
ность стеклянных нитей |
[8, |
24, 25]. |
Практически |
оди |
наковый характер зависимости прочности от размера образцов, а также подобный характер кривых распределе ния частных значений прочности (постоянство коэффици ента вариации) для двух состояний поверхности — ис ходной и после химической полировки — свидетельствует о том, что в этом случае рассеяние отдельных величин прочности задавалось, главным образом, дефектами одной и той же природы.
Такая идентичность дефектов для исходного и хими чески полированного стекла может быть обусловлена либо тем, что внутри стекла имеются такие же дефекты, как и на поверхности исходного стекла (в процессе химиче ской полировки наряду с удалением поверхностных де фектов обнажаются внутренние), либо тем, что в про
цессе |
обращения |
с химически полированными образцами |
||
мы наносим на |
его поверхность новые |
дефекты. |
||
С |
целью |
проверки |
последнего |
предположения |
Ф. Ф. |
Витманом, Г. С. Пугачевым и автором [159, .160] |
был тщательно проанализирован «путь» образцов с мо мента их химической полировки вплоть до момента за рождения в них разрушающей трещины при испытании стекла на прочность.
Влияние условий проведения измерений. Во-первых, была повышена бережность обращения с образцами после химической полировки. Так, например, была исключена
возможность контактных |
повреждений |
поверхности |
с ^ |
кла при взаимодействии |
с различными |
предметами, |
ру- |
34
нами, пылью помещений и т. п. Образцы после завершения химической полировки устанавливали на соответствую щие подставки, исключающие возможность их взаимного соприкосновения, и хранили в закрытых камерах. Брали образцы только за торцы.
Было учтено также, что установка образца на опору испытательного устройства сопряжена с риском возмож ного повреждения поверхности стекла «проскальзыва нием» его по прокладке, лежащей на нижней опоре, которая сама могла быть запыленной и нести на себе абра зивные частицы. Не исключена возможность поврежде ния стекла в месте контакта с опорным и нагружающим кольцами и во время самого момента нагружения. По этому в этих местах на образец наносили лаковые покры тия. О том, что эти меры защиты являлись необходимыми и достаточными, свидетельствуют результаты многократ ного фотографирования процесса разрушения при испы тании стеклянных пластин на центральный изгиб [131.
Будем считать' что высокие значения прочности (см. рис. 6) наиболее близко отвечают ее истинным зна чениям для «бездефектного» травленого стекла, а все более низкие значения обусловлены повреждениями, вне сенными в процессе подготовки образцов и во время ис
пытания. |
(Даже |
уменьшением величины |
поверхности |
|||
можно |
снизить вероятность |
повреждения |
стекла и за |
|||
этот счет |
повысить измеряемое |
значение прочности |
||||
[157]). |
Если мы |
обратимся |
к |
кривым |
распределения |
прочности (рис. 7) для исходного (кривая 1) и химически полированного (кривая 2) стекла, то можем предполо жить, что исключение хотя бы только части побочных отрицательных факторов должно привести к трансформа ции кривой 2 (см. кривую 3). За счет роста числа высо
копрочных |
образцов должна возрасти соответственно |
и средняя |
прочность. |
Результаты измерений представлены кривой 4. Распо ложение этой кривой относительно кривой 3 показывает, что результаты новых измерений существенно превзошли наши ожидания. Оказалось, что тот уровень прочности и та ее дисперсия, которые постоянно наблюдались в пре дыдущих исследованиях, действительно определялись не столько свойствами травленого стекла, сколько влиянием 'побочных факторов. Последние не позволяли проявлять ся высокой природной прочности силикатного стекла.
3* |
35 |
Теперь очевидно, что гарантированные минимальные значения прочности травленого стекла могут быть выше 100 кГ/мм2 . Вместе с тем вытянутость кривой 4 в сторону низких значений прочности показывает, что существует еще какой-то сильно действующий отрицательный фак тор. Оказалось, что минимальные значения можно повы сить, если образцы подвергнуть визуальному контролю
Р и с . 7. К р и в ы е д и с п е р с и и п р о ч н о с т и с т е к л а т о л щ и н о й 2.5 м м .
1 — исходное состояние; 2 — после травле ния при обычных условиях подготовки и про ведения опытов; 3 — предполагаемый ход кривой 2 при подавлении побочиых факторов; 4 — после травления и тщательного оберегання образцов от повреждений; 5 — то же, но при визуальном отборе образцов, не имеющих дефектов. Общее число образцов TV в каждом случае ^ 100; п — число образцов с проч
ностью в заданном интервале.
и к испытаниям не допускать те из них, на поверхности которых после травления обнаруживались видимые гла зом дефекты (преимущественно рух). Результаты измере ний партии образцов, прошедших указанную сортировку, изображены на рис. 7 кривой 5. Она показывает, что при исключении дефектных образцов (которые составляют 10—20%) можно добиться дополнительного возрастания гарантированных минимальных, а также средних значе ний прочности листового стекла и одновременно резкого уменьшения дисперсии его прочности. В последнем слу чае коэффициент вариации составлял меньше 10%. За ï метим, что столь высокий уровень прочности- (выше
36
200 кГ/мм2 ) был получен на обычных стеклах производ ства четырех стеклозаводов (Гусевского им. Дзержин ского, Автостекло-25, Чагодошенского и Львовского).
Измерения прочности в вакууме при разряжении Ю - 4 мм рт. ст. (без подогрева) показали, что прочность возрастает почти до 500 кГ/мм2 (см. табл. 2).
|
|
Т а б л и ц а 2 |
|
|
|
с min |
°nmx |
' Стекло |
Среда |
Условия |
|
испытаний |
|
кГ/мм:
|
С и м м е т р п ч и ы іі и з г и б |
п л а с т и H |
|
|||||
И с х о д н о е |
В о з д у х с |
Б е з |
о х р а н ы |
25 |
5 |
|||
с т е к л о в е р т и |
в л а ж н о с т ь ю |
п о в е р х н о с т и от |
|
|
||||
к а л ь н о г о |
20—30% |
п о в р е ж д е н и и |
|
|
||||
в ы т я г и в а н и я |
|
|
|
|
50 |
10 |
||
У п р о ч н е н н о е |
Т о ж е |
Т о ж е |
|
|||||
х и м и ч е с к о й |
|
|
|
|
|
|
||
п о л и р о в к о й |
|
|
|
|
|
|
||
Т о |
ж е |
» |
» |
|
|
285 |
240 |
|
» |
» |
В о з д у х с |
П р и з а щ и т е |
270 |
240 |
|||
|
|
в л а ж н о с т ь ю |
|
|
||||
|
|
п о в е р х н о с т и , |
|
|
||||
|
|
100о/0 |
|
|
||||
|
|
} и с к л ю ч а ю щ е й |
|
|
||||
» |
» |
К о н ц е н т р и р о |
430 |
380 |
||||
к о н т а к т н ы е п о |
||||||||
|
|
в а н н а я H2 SO.i |
в р е ж д е н и я |
|
|
|||
» |
» |
В а к у у м |
485 |
430 |
||||
|
|
|||||||
|
|
10~4 |
т о р |
|
|
|
|
П о п е р е ч н ы й
И с х о д н о е |
В о з д у х с |
с т е к л о в е р т и |
в л а ж н о с т ь ю |
к а л ь н о г о |
2 0 - 3 0 % |
в ы т я г и в а н и я |
|
У п р о ч н е н н о е |
Т о ж е |
х и м и ч е с к о й |
|
п о л и р о в к о й |
|
и з г и б |
п о л о с о к |
|
|
Б е з о х р а н ы |
22 |
11 |
|
п о в е р х н о с т и |
|
|
|
от п о в р е ж д е н и й |
|
|
|
П р и з а щ и т е |
275 |
230 |
по в е р х н о с т и , и с к л ю ч а ю щ е й к о н т а к т н ы е
по в р е ж д е н и я
35
150
350
315
490
600
Величина в 500 кГ/мм2 уже не очень далека от теоре тической прочности стекла, которая, по разным оценкам _[25, 103—108], лежит в интервале 0.1—0.4 от величины
-модуля упругости (напомним, что для силикатного стекла Ä=7000 кГ/мм2 ). Теперь видно, что рекордные [7, 8]
37
величины прочности, приписывавшиеся обычно особому состоянию стеклянных волокон и вытянутых стержней, можно наблюдать и на массивном листовом стекле, а, сле
довательно, и на |
ряде других технических стекол. |
В дополнение |
к изложенному были выполнены опыты |
также при линейном характере напряженного состояния, т. е. при изгибе полосок стекла. Благодаря глубокому травлению (150 мк) и тщательности в обращении с об разцами в этом случае удалось наблюдать тот же уровень прочности (см. табл. 2) как в обычных атмосферных усло-^- виях, так и в вакууме. Этими независимыми измерениями была подтверждена достоверность определенного значе ния прочности листового стекла. Пластину стекла, упро ченного химической полировкой, трудно разбить даже ударом молотка.
Из приведенных данных можно заключить, что ли стовое силикатное стекло поточного производства может выносить без разрушения непривычно большие упругие деформации (около 5—6%). Абсолютные значения проч
ности листового стекла |
после химической полировки |
не уступают прочности |
промышленных стекловолокон, |
а зона рассеяния практически приближается к наблюда емой у «бездефектных» волокон [52, 153].
Таким образом, структура массивного листового сте кла не менее благоприятна для проявления высокой прочности аморфного тела, чем структура стеклянного волокна.
Распространенное мнение о том, что наблюдаемый при измерении прочности стекла огромный разброс ее зна чений связан с врожденной структурной неоднородно стью стекла, не получает подтверждения. Как можно теперь убедиться, во многих предыдущих измерениях он обусловливался в значительной мере недооценкой побоч ных факторов и недостаточной защитой стекла от повреж дений во время подготовки образцов и проведения изме рений.
Для исключения возможности повреждения поверхно сти высокопрочного стекла необходимо обеспечить абсо лютную «неприкасаемость» рабочей поверхности образцов.
Реализация высокопрочного состояния стекла требует сосредоточения усилий на дальнейшем изучении природы^ дефектов, ответственных за снижение прочности, и по вреждаемости стекла.
38
Д е ф е к т ы , с н и ж а ю щ и е прочность стекла,
и способы |
и х о б н а р у ж е н и я |
Еще в 20—30-е годы предпринимались |
многочислен |
ные попытки выяснения природы дефектов, снижающих прочность стекла [1—7]. По мнению Гриффитса [4—5], эти дефекты представляют собой микротрещинки. Макси мальные напряжения в вершине таких трещинок, согла сно Инглису [109], пропорциональны корню квадратному из их длины (глубины).
Другими словами, если считать радиус при вершине
ѵтрещины независящим от ее длины, то должно сохра няться постоянным произведение величины прочности о
на корень квадратный из длины микротрещины, т. е.
a\jL — const. |
(17) |
Гриффите [5] показал справедливость |
выражения (17) |
для дефектов в виде царапин длиною от 1 до 10 мм, наноси мых алмазом на поверхность шаровых колб.
Шенд [161] провел проверку этого выражения для дефектов длиною 0.8—4.6 мм (прочность соответственно 2.5—1.5 кГ/мм2 ), которые наносили на образцы в виде полосок покровного стекла. Прочность таких полосок измеряли при растяжении.
В 1965 г. Шенд [162] предложил способ измерения дефектов, наносимых с помощью конического продолго ватого индентора на поверхность стекла толщиной 1.5 мм. Глубину трещин задавали величиной нагрузки на индентор и измеряли оптически до и после > разрушения образцов. При изменении глубины микротрещины от 10
до 100 мк |
прочность |
соответственно изменялась |
от 14 |
до 4.2 кГ/мм2 . |
произведение °\[Ь (во втором |
|
|
В обоих |
случаях |
слу |
чае — а на корень из глубины дефекта) оставалось посто янным.
В 1959 г. Моулд и Соутствик [163] подтвердили за кономерность c\/.£=const при изучении прочности стек лянных пластинок толщиною 1 мм, испорченных цара панием абразивным порошком. При глубине царапин от 20 до 5 мк прочность составляла соответственно от 7.5 ДО 13.5 кГ/мм2 . Если царапины глубиной 20 мк наносили -параллельно направлению растягивающих напряжений,
39