книги из ГПНТБ / Электронно-зондовый микроанализ [сборник]

29.Campbell W. J . , Brown J . D ., Thatcher G. W., Analyt. Chem ., 38, 416 R (1966).

30.Campbell W. J . , Brown J . D ., Analyt. Chem ., 40, 346 R (1968).

31. Cosslett V. E ., Nixon W. C ., X -R ay Microscopy, University Press, Cam ­ bridge, 1960.

32.Fisher R. 714., Advances in Electron Metallography and Electron Probe Microanalysis (Special. Tech. Publ. No. 349), Philadelphia, Pa. (Amer. Soc. Test. Mat.) 1963, p. 88.

33.Mulvey T., J . Sei. Instruments, 36, 350 (1959).

34.Duncumb P ., Melford D . A ., [14], p. 358.

37.Kanaya K-, Yamazaka H ., Shimizu K-, Takano Y ., Kobayashi M ., Bull. Electrotech. Lab. (Japan), 31 (2), 59 (1967).

38.Wittry D. B., Rev. Sei. Instruments, 28, 58 (1957).

39. Albert M . J . , Atta M . A ., Gabor D ., Brit. J . Appl. Phys., 18, 627 (1967).

40.Arlt H . H ,, Mikrochim. Acta, Suppl. I, 242 (1966).

41.Hehenkamp Th., [19], p. 350.

42.Kynaston D ., Mulvey T., Proceedings of the 3rd European Conference on

44.Austin A . E ., Richard N. A ., Schwartz С. M ., [16], p. 401.

45.Wittry D . B ., J . Appl. Phys., 29, 1543 (1958).

46.Andersen C. A ., Brit. J . Appl. Phys., 18, 1033 (1967).

47.Andersen C. A ., Ftasler M . F ., [19], p. 310.

48.Hanson H. P ., Salem S. /., Phys. Rev., 124, 16 (1961).

51.Philibert J . , Penot D ., [19], p. 365

52.Shirai S ., Onoguchi A ., [18], p. 477.

53.Abelmann R. A ., Jones R ., J . Appl. Phys., 37, 4507 (1966).

54.Bishop H. E ., Proc. Phys. Soc., 85, 855 (1965).

55.Page R. S ., Openshaw 1. K-, [14], p. 383.

56.Browning G. IF., Cookneil D ., Heathcote K-, Openshaw /. K-, Williams J . L.,

60.Blodgett K . B ., J . Am . Chem. Soc., 57, 1007 (1935).

61.Blodgett К . B ., Langmuir /., Phys. Rev., 51, 964 (1937).

62.Luther Adrews C., Rev. Sei. Instruments, 11, 111 (1940).

63.Shinoda G., [18], p. 297.

64.Henke B. L ., [20], vol. 8, p. 269.

65.Ong P. S ., [21], p. 43.

66.Henke B. L ., [19], p. 440.

67.Ehlert R. C ., Mattson R. A ., [20], vol. 10, p. 389.

68.Birks L. S ., Siomkajlo J . 714., Spectrochim. Acta, 18, 363 (1962).

69. Chan F. L ., [20], vol. 9, p. 515.

70.Jones J . L ., Paschen К . W., Nicholson J . B., Appl. Optics, 2, 955 (1963).

71.[57, 67—70].

72.Fischer D . W., Baun W. L ., [20], vol. 7, p. 489.

73.Davidson F. D., Wyckoff R. W. C., Nurelco Reporter, 14, 3 (1967).

74.Fingerland A ., Cervinka L., Acta Cryst., 17, 508 (1964).

75.Sterk А . А ., [2], ѵоі. 9, р. 410.

76.Wyckoff R. G., Davidson F. D ., Nature, 205, 969 (1965).

78.Birks L. S:, Brooks E. J . , Rev. Sei. Instruments, 24, 992 (1953).

79.Priestley E. F ., Brit. J . Appl. Phys., 10, 141 (1959).

80.Riggs F. B ., Rev. Sei. Instruments, 73, 875 (1962).

81.Ong P. S ., [19], p. 181.

82.Frans R. P ., Davidson F. D ., Rev. Sei. Instruments, 36, 203 (1965).

83.Charles M . W., Cooke В. A ., J . Sei. Instruments, 44, 976 (1967).

84.Franks A ., Braybrook R. F ., Brit. J . Appl. Phys., 10, 190 (1959).

85.Herglotz H. K-, J . Appl. Phys., 38, 4565 (1967).

86.Franks A ., Lindsey K ., [21], p. 83.

87.Braybrook R. F ., Franks A ., Kirby F. J . , Lindsey K-, [19], p. 477.

88.Nicholson J . B ., Hosier M . F ., [20], vol. 9, p. 420.

89.Tomboulian D. H ., Behring W. E ., Appl. Optics, 3, 501 (1964).

90.Dolby R . M ., Proc. Phys. Soc., 73, 81 (1959).

91.Dolby R . M ., J . Sei. Instruments, 40, 345 (1963).

92.Cooke B. A ., Duncumb P., [18], p. 431.

93.Birks L. S ., Labrie R. J . , Criss J . W., Analyt. Chem ., 38, 701 (1966).

94. Campbell J . L ., Ledingham К ■ W. D. , Brit. J . Appl. Phys., 17,769 (1966).

95.Shinoda F ., [19], p. 97.

96.Scott V. D ., Metals and Materials, 1, 39 (1967).

97. Верцнер В. H ., Изв. А Н СССР , сер. физ., 30, 354 (1966).

98.Wardell I. R. М ., [19], р. 463.

99.Kimoto Sh., Hert W., Mikrochim. Acta, Suppl. 1, 108 (1966).

102.Castaing R., Pichoir F ., [19], p. 454.

103.Davidson F. D ., Wyckoff, R. W. G., [20], vol. 9, p. 344.

105.Bobin J . L ., Despres / ., Compt. Rend., 252, 1302 (1961).

106.Hakkila E. A ., Barker H. L., Spectrochim. Acta, [B], 23, 97 (1967).

107.Parrish W., Kohler T. R ., Rev. Sei. Instruments, 27, 795 (1956).

108.Siebei G., Vide, 16, 189 (1961).

109.Parrish W., [20], vol. 8, p. 118.

110.Riggs F. B ., Rev. Sei. Instruments, 34, 392 (1963).

111.Vogel R. S ., Fergason L. A ., Rev. Sei. Instruments, 37, 934 (1966).

112.Heinrich K . F. J . , Vieth D ., Yakowitz H ., [20], vol. 9, p. 208.

113.Burkhalter P. C., Brown J . D ., Myklebust R. L ., Rev. Sei. Instruments, 37, 1267 (1966).

114.Bender S. L ., Rapperport E. J . , [21], p. 405.

115.Spielberg N ., [20], vol. 10, p. 534.

118.Sawatzky A ., Jones S ., J . Appl. Phys., 38, 4758 (1967).

119.Лукарский А . П ., Врытое И. А ., Инструменты и техника эксперимен­ та, 5, 1083 (1965).

120.Priestley Е. F ., Phelan Н. К-, Proceedings of the 5th International Con­

121.Henke B. L ., Chem. Eng. News, 41, (47), 40 (1963).

122.Manzione A . V., Fornwalt D . E ., Norelco Reporter, 12, 3 (1965).

123.Fischer D . W., Baun W. L ., [20], vol. 7, p. 495.

124.Birks J . B ., Theory and Practice of Scintillation Counting, Pergamon Press, Oxford & c., 1964.

125.Hink W., [18], p. 173.

126.Henke B. L ., [18], p. 157.

vol. 2, 1967, p. 574.

132.Goldstein J . /., Hanneman R. E ., Ogilvie R. E ., Trans. Met. Soc. A . I. M .E ., 233, 812 (1965).

133.Wittry D . B., Fitzgerald R ., [20], vol. 5, p. 538.

134. Philibert J . , Bizouard H ., Mém. Sei. Rev. M ét., 56, 187 (1959).

135.Cuthill J . R ., Wyman L. L ., Yakowitz H ., J . Metals, 15, 763 (1963).

136.Heinrich K- F. J . , Rev. Sei. Instruments, 33, 884 (1962).

137.Heinrich K . F. J . , U . S . Nat. Bur. Stand. Tech. Note (278), 1967.

138.Lennartz G., de Laffolie H., Mikrochim. Acta, Suppl. II, 279 (1967).

139.Jones M . P ., Gavrilovic / ., Beaven C. H. J . , Trans. Inst. Min. Met. Eng., [B], 75, 274 (1966).

140.Theisen R ., Z. Metallkunde, 55, 128 (1964).

141.Kimoto S ., Hashimoto H ., [21], p. 480.

142.Belk A ., Clayton B ., [19], p. 409.

143.Andersen C. A ., Brit. J . Appl. Phys., 18, 1033 (1967).

144. Shaw J . L ., (A E R E , Harwell), to be published.

145.Reed S. J . B ., J . Sei. Instruments, [ii], 1, 136 (1968).

146.Bloch R ., Mikrochim. Acta, Suppl. I, 232 (1966).

163.Schaaber О ., Mikrochim. Acta, Suppl. I, 117 (1966).

164.Koffman D . M ., Moll S . H ., Norton J . T., [21], p. 333.

165.Reed S. J . B ., Long / ., [18], p. 317.

166.Castaing R ., Descamps J . , Compt. Rend., 238, 1506 (1954).

167.Yoda E ., Siegel В. M ., J . Appl. Phys., 33, 1419 (1962).

168.Ranzetta G. V. T., Scott V. D ., J . Sei. Instruments, 43, 816 (1966).

169.Adler I ., Dwornik E. J . , Rose H. T., Brit. J . Appl. Phys., 13, 245 (1962).

170.Adams R. V., Rawson Н., Fisher D . G., Worthington P., Glass Techno­ logy, 7, 98 (1966).

171.Varshnaya A . K-, Cooper A . R ., J . Appl. Phys., 37, 2199 (1966).

172.Borom M . P ., Hanneman R. E ., J . Appl. Phys., 38, 2406 (1967).

173. Almasi G. S ., Blair J . , Ogilvie R. E ., Schwartz R. J . , J . Appl. Phys., 36, 1848 (1965).

174.Liebhafsky H. A ., Pfeiffer H. G., Zemany P. D ., [14], p. 321.

175.Clayton D. B ., Smith T. B ., Brown J . R ., J . Inst. Metals, 90, 224 (1961 — 1962).

176.Bloch R ., Mikrochim. Acta, 3, 440 (1965).

177.Toussaint C. J . , Vos G., Analyt. Chim . Acta, 33, 279 (1965).

178.Biloui H ., Bolling G. F ., Domian H. A ., Trans. Met. Soc. A . I. M. E ., 233, 1926 (1965).

179.Cooke C. J . , Duncumb P ., [19], p. 467.

180.Fergason L. A ., [20], vol. 9, p. 265.

181.Schierding R. G., Fergason L. A ., Atomic Energy Commission Research and Develop. Rep. (WCW-1502), 1966.

182.Schierding R. G., Fergason L. A ., Atomic Energy Commission Research

184.Burk D. L ., [20], vol. 8, p. 384.

185.Cooke C. J . , Duncumb P ., [19], p. 467.

186.Henry G., Philibert J . , Plateau J . , Weinryb E ., J . Microscopie, 5, 505 (1963).

187.Bayard M ., The Microscope, 15, 26 (1967).

188.Castaing R., Philibert J . , Crussard C ., J . Metals, 9, 389 (1957).

189.Stanley R. C., Brit. J . Appl. Phys., 12, 503 (1961).

190.Ziebold T. O., Analyt. Chem ., 39, 858 (1967).

191.Stumpfl E. F., Clark A. M ., Amer. Mineralogist, 50, 1068 (1965).

192.Melford D ., Duncumb P., Metallurgia, 61, 205 (1960).

193.Philibert /., Rev. Univ. Mines., 17, 252 (1961).

194.Wheeler M . J . , Electron Microscopy and Microanalysis of Metals (J. A .

196.Scott V. D ., A . W . R . E . News, 13, 18 (1965).

197.McCall J . L ., Strabel G. R., Am . Soc. Metals Rep. (W6-4.2), (1966).

198. Philibert J . , J . Inst. Metals, 90, 241 (1961— 1962).

199.Long J ., [18], p. 279.

200.Stumpfl E. F ., Canad. Min. J . , 86, 3 (1965).

201.Ruddlesden S. N ., Trans. Brit. Ceram. Cos., 66, 587 (1967);

Ruddlesden S. N ., Airey A . C., ibid., p. 599, 607.

202.Boyde A ., Switzur V. R ., [18], p. 499.

203.Frazier P. D ., Norelco Reporter, 13, 25 (1966).

204.Switzur V. R ., Boyde A ., [18], p. 495.

205.Tousimis A . J . , [18], p. 539.

206.Cosslett V. E ., Switzur V. R ., [18], p. 507.

207.Hall T. A ., Hale A . J . , Switzur V. R ., [21], p. 805.

208.Hall T., Proceedings of the U . S . National Bureau of Standards Seminar

209.Wittry D. B ., [19], p. 168.

210.Wittry D . B., Kyser D . F ., J . Appl. Phys., 35, 2439 (1964).

211.Wittry D. B ., Kyser D . F ., J . Appl. Phys., 36, 1387 (1965).

212.Wittry D . B ., Kyser D . F ., [21], p. 691.

213.Wittry D. В ., Axelrod J . A4., McCaldin J . О., Properties of Elemental and Compounds Semiconductors, Interscience Publishers, New York and London, 1959.

214.Editorial, Bell Lab. Record, 42, 252 (1964).

215.Nealey С. C., Laakso C. W., Hagan P. J . , [21], p. 748.

218.Hudgens C. R ., Roesch D. L ., Nuclear Instruments and Methods, 40, 157 (1966) .

219. Bradbury B. R ., Demant J . T., Martin P. M ., Poole D . M ., J . Nuclear M at., 17, 227 (1965).

220.Zelezny W. F ., Moen R. A ., U . S . Atomic Energy Commission Research and Development Rep. (IDO-17128), 1966, p. 127.

221.Stalica N ., Seils C., Argonne Nat. L-ab. Rep. (ANL-7325), 1967, p. 111.

222.Theisen R ., Lecoq J . P ., Proceedings of the Tenth Colloqium Spectrosco-

201(1968).

226.Scott V. G., Johnson J . A4., Cunningham R. T., Pratt Whitney Aircraft,

229.Theisen R ., Lemaitre J . , [222].

230.’ Lennartz G ., de Laffolie H ., Mikrochim. Acta, Suppl. 1, 174 (1966).

231.Ichinokawa T., Yamada Y ., J . Phys. Soc. Japan, 18, 1223 (1963).

232.Sweeney W. E ., Seebold R. E ., Birks L. S ., J . Appl. Phys., 31, 1061 (1960).

233.Cockett G. H ., Davis C. D ., Brit. J . Appl. Phys., 14, 813 (1963).

234. Schumacher B. W., Mitra S. S ., Electr. Reliab., Microminiaturization, 1, 321 (1962).

235.Andersen C. A ., [21], p. 58.

236.Whittle D . P ., Wood G. C ., Corrosion Sei., 6, 397 (1966).

237. Estill W. B ., Robertson M . A4., Conrad G. H ., Rev. Sei. Instruments,

241.Banerjee B. R ., Bingle W. D ., [21], p. 653.

242.Ramsey J . N ., Weinstein P ., [21], p. 715.

243.Melford D . A ., Whittington K . R., [19], p. 497.

244.Dörfler G., Z. analyt. Chem. 221, 357 (1966).

245.Dörfler G., Plockinger E ., [19], p. 506.

246.Philibert / ., Weinryb E ., [18], p. 451.

247.Ogilvie R. E ., Proceedings of the Fourth Symposium on Electron Beam

Technology (Boston, 1962), Alloyd Electronics, Cambridge, Mass., 1962,

p.299.

248.Heinrich K . F. J . , [19], p. 159.

249.Shlrai S ., Onoguchl A ., Ichinokawa T., Japan J . Appl. Physics, 6, 277 (1967) .

250.Hanneman R. E ., Ogilvie R. E ., Modrzejewski A ., J . Appl. Phys., 33 1429 (1962).

251.Heise В. Н ., Symposium on Advances in Electron Metallography and Elec­ tron-Probe Microanalysis (Special Tech. Publ., No. 317), Philadelphia,

Pa. (Amer. Soc. Test. M at.), 1962, p. 182.

252.Yakowitz H ., [21], p. 417.

253.a) Frazer J ., Arrhenius G., [19], p. 516;

254.Duncumb P ., Rev. Univ. Mines, 17, 1 (1961).

255.Estill W. B., Robertson M . M ., Rev. Sei. Instruments, 37, 1650 (1966).

256.Duncumb P ., Proceedings of the 5th International Congress on Electron

258.Vasichev B. N ., Indust. Lab ., 32, 299 (1966).

259.Schippert M . A ., Moll S. H ., Ogilvie R. E ., Analyt. Chem ., 39, 867 (1967).

260.Rouberol J . M ., TongM ., Conty C ., Descamps P ., Mikrochim. Acta, Suppl. II, 201 (1967).

261.Васичев Б. H ., Дер-Шварц Г. В ., Фетисов Д . В ., Широбок В. К., Ин­ струменты и экспериментальная техника, 1, 191 (1965).

262.Fuchs Е ., Rehme Ft., Mikrochim. Acta, Suppl. I, 97 (1966).

263.Margoshes M ., Sei. Research, 3, 40 (1968).

264.Kimoto S ., Sato M ., Kamada Ft., Ui T., [20], vol. 9, p. 508.

265.Kimoto S ., Hantsche H ., Mikrochim. Acta, Suppl. II, 188 (1967).

266.Toussaint C. J . , Vos G., Proceedings of Pittsburg Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy (AED-CONF-65-025-6), 1965.

267.Shiraiwa T., Fujimo N ., [20], vol. II, to be published.

268.Dunne J . A ., [20], vol. 8, p. 223.

269.Bertin E . P., [20], vol. 8, p. 231.

270.Wütig W. J . , [20], vol. 8, p. 248.

271.Sterk A. A ., Saylor W. D ., Marks C. L., Nurelco Reporter, 14, 99 (1967).

277.Cundy S. L ., Metherell A . J . , Whelan M . J . , J . Sei. Instruments, 43 ,712 (1966).

279.Fabian D . J . , Met. Rev., 12 (113), 27 (1967).

280.Vogel R. S ., U . S . A . E . C . Washington Process Development Quarterly Rep. (MCW-1479), 1962.

281.Rasberry S. D ., Scribner B. F ., Margoshes M ., Appl. Optics, 6, 81 (1967).

282.Runge E. F ., Bpnfiglio S ., Bryan F. R ., Spectrochim. Acta, 22, 1678 (1966).

283.Castaing R ., Slodzian G., paper presented at the European Regional Con­ ference on Electron Microscopy (Delft, 1960); J . Microscopie, 1, 395 (1962).

284.Castaing R ., [19], p. 48.

285.Barrington A . E ., Herzog R. F. K-, Poschenreider W. P ., J . Vacuum Sei. Technol., 3, 239 (1966).

286.Long J . V. P ., Brit. J . Appl. Phys., 16, 1277 (1965).

287.Long J . V. P ., Brit. J . Appl. Phys., 18, 863 (1967).

288.Liebl H ., J . Appl. Phvs., 38, 5277 (1967).

ДЖ. ХАЛЛЕРМАН, М. ПИКЛСИМЕР

Влияние подготовки поверхности металлических образцов на точность рентгеновского микроанализа*

I. Введение

На точность локального химического анализа с помощью элект­ ронного микроанализатора влияют многие факторы, такие, напри­ мер, как флуоресценция, поглощение характеристического рентге­ новского излучения, различие в атомных номерах элементов образца, угол падения и стабильность электронного зонда, а также чув­ ствительность детекторов и кристаллов, угол выхода рентгенов­ ского излучения, инструментальный и рентгеновский фон. Для проведения количественных измерений должны быть сделаны по­ правки на эти и многие другие факторы. Перечисленные проблемы существенны для образцов некоторых составов и специфичны для используемых микроанализаторов. Независимо от этих факторов есть другая важная проблема, которая в значительной степени на­ ходится под контролем исследователей. Это подготовка поверхнос­ ти образца для анализа. Существует множество ответов на решение данной задачи, один из которых заключается в том, чтобы сделать поверхность образца «гладкой, насколько это возможно». Хотя подобное утверждение, вероятно, и справедливо, оно ничего не говорит о том: 1) насколько гладкой должна быть поверхность — какую неровность поверхности образца можно допустить, чтобы она не влияла на результаты анализа; 2) искажает ли такая подго­ товка поверхностный слой образца; 3) как такая подготовка влияет на полученные данные; 4) имеется ли какой-нибудь способ, позво­ ляющий получить полезную информацию для образца с заведомо неровной поверхностью.

В данной статье рассмотрено только влияние подготовки поверх­ ности образца на точность рентгеновского микроанализа: неров­ ность поверхности, искажения, возникающие в процессе холодной обработки металлов, намазка**, травление, выщелачивание, осаж­ дение элементов и пленок (случайное или преднамеренное) на при­

L. Marton), Academic Press, New York — London, 1969.

** Английский термин «smearing» здесь переведен как «намазывание», «намазка». — Прим. ред.

ной плоскости фронта диффузии. Однако часто градиент концентра­ ции бывает настолько крутым, что вся диффузионная зона имеет размер порядка лишь трех или четырех диаметров зонда. В этом случае наиболее правильно выбранным участком для исследова­ ния будет плоскость, «срезанная» под сравнительно небольшим углом к первоначальной плоскости так, чтобы градиент состава оказался растянутым («косой» шлиф). И если необходимо провести количе­ ственные измерения состава, анализируемая поверхность должна быть срезана под известным углом к плоскости фронта диффузии.

В . Подготовка образцов

Третья задача связана с оборудованием, материалами и метода­ ми, применяемыми для резки, монтажа, шлифовки и механической полировки образцов. Образцы могут быть легко разрушены, а ин­ формация потеряна по следующим причинам: слишком сильный зажим в резательных машинах, перегрев во время абразивного пиления, излишне высокая температура или давление в процессе монтажа, а также недостаточное смачивание или его отсутствие во время шлифовки или полировки или даже неправильный подбор полировальной подложки или абразива для окончательной доводки. Сплавы, которые могут претерпевать различные типы фазовых пре­ вращений или распадаться, при низких температурах могут быть разрушены при монтаже в термореактивные или термопластичные смолы. Они так же могут разрушаться в некоторых «низкотемпе­ ратурных» эпоксидных смолах, которые в процессе отверждения достигают температур 80— 100 °С. Достаточно высокий нагрев, превышающий температуры плавления многих сплавов, может возникать в миллиметровых слоях при абразивном пилении под давлением. Значительная холодная деформация и искажение струк­ туры многих мягких металлов и сплавов происходят в микронных слоях, если применяется слишком большое давление при шлифов­ ке. Слой мягкой фазы толщиной несколько микрометров может быть намазан на более твердую фазу в процессе ручной полировки на полировальных тканях, если образцы прижаты слишком сильно к полировочному диску или если полировальная ткань недостаточ­ но смочена. Любая из этих возможностей нарушения структуры, а также другие, которые не рассматривались, должны быть учтены при подготовке исследуемой поверхности и для каждой стадии долж­ ны быть выбраны такие операции, чтобы свести к минимуму иска­ жение и разрушение образцов. Если образцы не могут быть при­ готовлены в одной из этих стадий без нарушения их структуры, то следует оставить достаточно материала, чтобы это разрушение было устранено в последующих операциях и окончательная поверх­ ность, которая должна исследоваться, не была разрушена.