книги из ГПНТБ / Электронно-зондовый микроанализ [сборник]
..pdfиздлгаьство ми в
ELECTRON PROBE
MICROANALYSIS
Edited by
A . J . T O U SIM IS
and
L . MARTON
A C A D E M IC P R ESS
N EW Y O R K A N D LO N D O N
1969
JO U R N A L O F A P P LIE D P H Y SIC S vol. 42, No. 13, 5837 (1971)
M ETALS & M A T ER IA LS AND M E T A LLU R G ICA L R EV IEW S vol. 3, No. 3—4, 61 (1969); vol. 5, No. 3, 19 (1971)
ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЙ МИКРОАНАЛИЗ
Перевод с |
английского |
|
С . Г. К О Н Н Щ О В А |
и А . Ф. |
СИДОРОВА |
Под редакцией |
I |
|
|
||
доктора физ.-мат. наук И . Б. |
БОРОВСКОГО |
ИЗДАТЕЛЬСТВО «М И Р »
МОСКВА 1974
/
УД К 539.2+53.08
В сборник включены избранные главы из книги Electron Probe Microanalysis, а также статьи из периодических изданий 1969— 1971 гг. Книга посвящена методу локального рентгеноспект рального анализа элементного состава в микрообъемах вещества при помощи так называемых микроанализаторов, в которых воз буждение рентгеновских спектров осуществляется остросфокусированным электронным пучком — электронным зондом.
Область применения метода весьма широка и разнообразна: это металлургия, полупроводниковая электроника, минерало гия, биология и др. Включенный в сборник материал охватыва ет по тематике ряд методических вопросов и областей применения рентгеновского микроанализа.
Книга предназначена для химиков-аналитиков, физиков, биологов, технологов, металлургов.
Редакция литературы по химии
(g) Перевод на русский язык, «Мир», 1974.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Количественный элементный анализ микрообъемов веществ и определение состояния атомов при помощи разнообразных ло кальных методов исследования являются в настоящее время исклю чительно важным, эффективно и быстро развивающимся новым научным направлением. Новизна его состоит не только в специфике экспериментальных методов и теоретических основ количественного элементного анализа, но и в появлении новых проблем и задачу новых критериев и определений для ряда установившихся характе ристик конденсированных систем. Быстрое развитие материалове дения, использование в технике сплавов, обладающих разнообрази нейшими свойствами, потребовали надежных методов, позволяю щих. с высокими локальностью, чувствительностью и точностью определять химический состав и характер распределения элементов в микрообъемах материалов.
Физические свойства металлов, сплавов, полупроводниковых соединений, как-то: упругие константы, электропроводность, ин тенсивность рассеянного излучения, температура рекристаллиза ции, температурный интервал фазовых переходов, полупроводни ковые свойства и т. д ., зависят не только от основных компонентов, образующих соединение (сплав), но и сильно зависят от концентра ции примесей, однородности их распределения, распределений по границам зерен, дислокациям, а также от изменения распределе ния элементов в результате термической или механико-термической обработки, в процессе старения и т. д.
В новой технике широко применяются жаропрочные и сверх твердые сплавы, сплавы, обладающие свойствами сверхпроводи мости, соединения, которые, как правило, являются многокомпо нентными (до 10 элементов) и гетерофазными. Поэтому знание усредненного по большим объемам химического состава недоста точно для понимания специальных характеристик этих соеди нений.
Во многих отраслях электронной и электротехнической промыш ленности широко используется миниатюризация узлов приборов контроля и управления. Для твердых схем, например, важно уметь надежно определять содержание и распределение элементов на пло щадях порядка 10—500 мкм2. Исключительно велика роль всевоз-
6 Предисловие
можных защитных покрытий, предохраняющих изделия от окисле ния, действия агрессивных сред и т. д.; причем обычно толщина покрытий колеблется от десятых долей микрона до десятков микрон; необходимо уметь определять их состав по сечению. К сказанному следует добавить, что в микрообъемах существенно определение присутствия не только любого элемента периодической системы Менделеева, но и для областей, где используются «делящиеся» ма териалы, любого из изотопов данного элемента.
На основании исследования элементного состава в микрообъе мах и распределения элементов по микрообластям показано, что при стандартной механико-термической обработке сплавов железа, содержащих значительное количество хрома и тугоплавких метал лов, отдельные микроскопические участки размерами 50—200 мкм отличаются по элементному составу на 5— 15%. Такие отклоне ния в содержании элементов (от среднего содержания по шихте) могут перевести микроучасток из состояния, соответствующего твердому раствору, в интерметаллическую фазу, двухфазную об
ласть.
Следовательно, физические и технологические свойства по добных, плохо гомогенизированных сплавов в значительной степени определяются флуктуацией состава и размерами областей, неодно родных по составу. Из последнего вывода можно заключить, что для выяснения зависимости, например, прочностных свойств от состава надо знать топографию распределения элементов, образую щих сплав, а также соединение по микрообъемам, зернам различных фаз и границам зерен.
Очень интересные результаты получены при определении рас пределения малых легирующих добавок в микрообъемах. В ряде случаев микропримеси (ІО-2— 10-4%) концентрируются по грани цам зерен или образуют микроскопические включения, в которые примесный элемент входит как основа, т. е. его содержание дости гает десятков процентов.
Много нового внесено в изучение дендритной ликвации, устой чивости жаростойких покрытий и в определение состава микро электронных схем.
Получен большой фактический материал о концентрационной зависимости коэффициента взаимной диффузии в двух- и трехком понентных системах, что позволило успешно развить теорию этого явления и рассмотреть влияние тонкой структуры атомов на кине тические процессы в твердом теле.
Решение более сложных вопросов, имеющих как научное, так и практическое значение, требует определения электронной струк туры конденсированных систем, характера межатомных взаимодей ствий, эффективных зарядов атомов (ионов) и т. д. для элементов, образующих соединения в микроскопических объемах, или для ве ществ (соединений), которыми располагает исследователь в микро-