книги из ГПНТБ / Электронно-зондовый микроанализ [сборник]

99.Theisen R ., Quantitative Electron Microprobe Analysis, Springer-Verlag, Berlin, 1965.

100.Theisen R ., Mikrochim. Acta, Suppl. 1, 129 (1966).

101.Theisen R ., [15], p. 224.

102.Heinrich K- F. J . , [21], p. 296.

103.Hughes G. D ., Woodhouse J . B. , Bucklow I. A ., Brit. J . Appl. Phys (J Physics D), Ser. 2, 1, 695 (1968).

104.Stainer H .. M . , U. S. Dept, of the Interior, Bur. Mines, Inform. Circ. (8166), 1963.

105.Kelly T. K-, Trans. Inst. Min. Met., [B], 75, 59 (1966).

108.Hughes G. D ., Woodhouse J . B., [15], p. 202.

109.Bearden A . J J . Appl. Physics, 37 (4), 1681 (1966).

110.Carter R. W., Rohrer R. H ., Carlton W. H ., Dyer G. R., Health Physics, 13, 593 (1967).

111.McCrary J . H ., Ptassmann E. H ., Puckett J . M ., Conner A. L., Zimmer­ man G. W., Phys. Rev., 153 (2), 307 (1967).

112.Jönsson E ., Thesis, Univ. Uppsala, 1926.

113.Henke B. L ., Advances in X-Ray Analysis, 7, 486 (1964).

114.Henke B. L ., Elgin R. L., Lent R. E ., Ledingham R. B., Norelco Repor­ ter, 14 (3/4), 112 (1967).

117.Shaw J . L., Atomic Energy Research Estab. Rep. (AERE R5597) and Appendices, 1967.

118.Reed S. J . B., Brit. J . Appl. Phys., 16, 913 (1965).

119.Shaw J . L., Atomic Energy Research Estab. Rep. (AERE R6071), 1969.

120.Brown J . D ., Analyt. Chem., 38 (7), 890 (1966).

121.Colby J . W ., [21], p. 95.

122.Colby J . W., Niedermeyer S. F ., Nat. Lead. Co. Ohio, Rep. (914), 1964.

123.Peissker E ., Mikrochim. Act,a, Suppl. 2, 156 (1967).

124.Hobby M. G., Wood G. C., Metallurgie, 75, 143 (1967).

125.Colby J . W., Nat. Lead Co. Ohio, Tech. Div., Rep. (944), 1965.

126.Adler J . , Goldstein J . , [15], p. 210.

127.Helgesson C. J ., [15], p. 284.

128.Brown J . D ., [21], p. 189.

129. Rouberol J . , Tong M ., Conty C., paper presented at the “ Groupement pour 1’Avancement des Mèthodes Spectroscopiques” (G. A. M. S.), Con­ ference, Paris, 1966.

130.Beaman D. R ., Analyt. Chem., 39 (4), 418 (1967).

131.Birks L. S ., Analyt. Chem., 39 (4), 418 (1967); Birks L. S ., private communication.

132.Poole D. M ., Thomas P. M ., [21], p. 269.

133.Belk J . A ., [15], p. 214.

134.Smith J . V., J . Geology, 73, 830 (1965).

135.Duncumb P ., Melford D. A . , [15], p. 240.

136.Campbell A . J . , Proc. Roy. Soc., [A], 274, 319 (1963).

137.Duncumb P ., private communication.

138.Wittry D . B ., Thesis, California Inst. Technol., 1957.

139.Duncumb P ., Shields P. K ., [18], p. 329.

140.Birks L. S ., Spectrochim. Acta, 17, 148 (1961).

141.Wittry D . B ., Univ. S. California Eng. Centre Rep. (84 204), 1962.

142.Colby J . W Nat. Lead. Co. Tech. Div. Rep. (917) 1964.

143.Hénoc J : , Thesis, Univ. Paris, 1962; Centre Nat. D’ Etudes des Télécommunications Publ. (655, P. С. M.), 1962.

144.Hétioc J . , Maurice F ., Kirianenko А ., С. E. N. Rep. (С. E. A. R 2421).

145.Springer G., Neue Jahrbuch Mineral Abhandl., 106 (3), 241 (1967).

146.Springer G., [13], p. 424.

147.Hénoc J . , [9], p. 197.

148.Green M ., [18], p. 185.

149.Reed S. J . B ., Long J . V. P ., [18], p. 317.

150.Oils R. R ., Zeitz L ., Huggins R. A. , [18], p. 341.

151. Maurice F ., Seguin R ., Hénoc J . , [15], p. 357.

152.Hénoc J ., Maurice F ., Zemskof A. , [13], p. 187.

153.Ziebold T. 0 ., Ogilvie R. E ., Analyt. Chem., 36, 322 (1964).

154.Traill R. J . , Lachance G. R ., Canad. Dept. Mines Paper (64—57).

157.Dewey R. D ., [116], p. 207.

158.Ильин H. П ., Изв. АН СССР, 25 (8), 940 (1961).

159.Poole D. M ., [9], p. 93.

160.Ziebold T. 0., Ogilvie R. E ., Analyt. Chem., 35, 621 (1963).

163.Heirich К . F. J . , Y akowitz H ., Mikrochim. Acta, 5, 905 (1968).

164.Belk J . A. , Clayton С. B ., [15], p. 409.

165.Rubensten R. A. , Snyder J . N. , Phys. Rev., 97, 1653 (1955).

166.Private communication.

167.Dick С. E ., Lucas A. C., Phys. Rev., [A], 2, 580 (1970).

168.McGuire E . J . , Phys. Rev., [A], 2, 273 (1970).

169.McGuire E . J . , Phys. Rev., 185, 1 (1969).

170.Heinrich K . F. J . , Mikrochim. Acta, Suppl. IV, 252 (1970).

171.Shimizu R ., Murata K-, Fujiwara M ., Japan J . Appl. Physics, 9, 132 (1970).

172.Thomas C., Mikrochim. Acta, Suppl. IV, 102 (1970).

173. Ortner B ., Ebel H ., Lihl F ., Mikrochim. Acta, Suppl. IV, 270 (1970).

174.Weisweiler W., Mikrochim. Acta, Suppl. IV, 744 (1970).

175.Vollath D ., Mikrochim. Acta, Suppl. Ill, 11 (1968).

176. Henke B. L., Elgin R. L ., Advances in X-Ray Analysis, 13, 639 (1970).

177.Dène D. R. , J . Appl. Phys. (J. Physics D), 3, 1405 (1970).

178.Beaman D. R ., Isasi J . A. , to be published.

179.Shiraiwa T., Fujino N., Japan J . Appl. Physics, 9, 976 (1970).

члена, основанное на данных Грюена [10] для воздуха, а также на последних измерениях для твердых мишеней [11]. Грюен измерил потери энергии в зависимости от глубины проникновения (кривая глубинной дозы) в воздухе и отметил два важных факта. Во-первых,

а — зависимость глубины проникновения электронов от энергии пучка для постоянной

толщины пленки; б — зависимость глубины проникновения электронов от толщины пленки для постоянной энергии пучка; в — зависимость потерь энергии электронов от глубины

проникновения [ П ] .

получено выражение для зависимости глубины проникновения от

практически инвариантна при условии нормировки глубины про­ никновения по Ra, а энергии — по Е в (рис. 1, в). Ниже будет по­

казано, что эти общие заключения можно распространить на твер­

дозы, из которой можно получить аналитическое выражение для процесса образования электронно-дырочных пар под действием пучка электронов и т. п.

Эренберг и Кинг [12] измерили профиль энергетических потерь электронов флуоресцирующих веществ; данные хорошо согласуют­ ся с результатами Грюена [10]. Однако глубина проникновения электронов не намного превышала предел разрешения светового микроскопа, поэтому были проведены дополнительные измерения без указанного ограничения.

II. Кривая глубинной дозы

Скорость изменения средней кинетической энергии электронов Е вдоль пути s для нерелятивистских электронов может быть записа­

на в виде [13]

энергия ионизации для потерь энергии электронов в твердом ве­ ществе. Постоянная а, согласно Бете, равна 2 (на основании теории Бора), однако позднее для а было получено значение 1,1658 [14].

Это последнее значение используется в настоящей работе. Среднюю энергию ионизации / часто принимают равной 13Z, хотя эксперимен­

Уравнение (1), описывающее потери энергии, содержит три члена, заключенные в скобки: первый член — постоянная, второй зависит только от природы вещества, а третий — от энергии электронов и вещества (/ зависит от Z). Отношение Н А очень близко к постоян­

ной, поэтому выражение во второй скобке изменяется приблизи­ тельно так же, как плотность элемента в зависимости от его положе­ ния в периодической таблице. Если расстояние вдоль пути проник­ новения электронов в аноде измерять через ps (г/см2), зависимость от плотности может быть исключена из теоретических и экспери­ ментальных определений потерь энергии. В этом случае уравнение для потерь энергии может быть записано как постоянная, умножен­

кию %и производится интегрирование видоизмененного выражения

(этот метод подобен использованному ранее [16, 17]):

риментально в работе [1], где использовано другое определение глубины проникновения. Пунктирная линия на рис. 2 дает значе­ ния R , если остаточная глубина проникновения Гв принята равной

Определение потерь энергии киловольтных электронов П Т

траектория электрона в веществе будет содержать возрастающее число прямолинейных отрезков, поэтому для больших Z максимум рассеяния энергии будет смещаться к поверхности, что следует также из расчетов по методу Монте-Карло [5, 6] и наблюдается в флуоресцирующих веществах [12]. Следовательно, с увеличением атомного номера обратное рассеяние электронов будет усиливаться [19— 22]. Экспериментально установлено, что для выбранного ма­ териала рассеяние на большие углы в расчете на единицу потерь энергии будет слабо зависеть от энергии Е , изменяясь только по

логарифмическому закону. В результате нормированная кривая dEldx с увеличением энергии будет иметь максимум на несколько большей глубине, что согласуется с данными Грюена [10] (рис. 1, в). Следует отметить, однако, что кривые на рис. 1, в мало зависят от

энергии электронов.

Предположение о том, что относительная форма статистически «типичной» траектории электронов не изменяется с энергией, при­ водит к другому полезному выводу. Если электрон имеет длину пробега R B (пробег по Бору — Бете) и статистическая форма пути

почти не зависит от энергии, то форма кривой энергетических по­ терь будет изменяться с энергией и любая определяемая область на этой кривой должна изменяться с энергией, как и R B ■ Следова­ тельно, можно ожидать, что величина Ra будет пропорциональна R B и постоянная пропорциональности будет функцией атомного^

номера. Рис. 2 подтверждает это предположение, которое выска­ зали также Эренберг и Кинг [12].

Длина пробега, рассчитанная по Бору — Бете {RB ), может

быть или не быть пропорциональна экспериментально определен­ ной величине, если длина пробега определена на основании других экспериментальных данных, а не по потери энергии. Результаты настоящей работы (рис. 2) и исследования других авторов хорошо согласуются. Сравнение с работой [1] (рис. 3) позволяет установить, что экспериментально полученная длина пробега в мишени из зо­ лота составляет -~0,5 R B для всех указанных энергий, но сопостав­

ление с рис. 2 для мишени из алюминия показывает, что получен­ ная в работе [1] длина пробега несколько превышает рассчитанное авторами данной статьи значение (рис. 2) в области наиболее низ­ ких энергий (0,4—4,0 кэВ). Получены также доказательства не­ сколько большей длины пробега в кремнии при указанных энер­ гиях (неопубликованные данные); причина этого, по-видимому, заключается в увеличении эффекта рассеяния.

IV . Экспериментальный метод определения функции глубинной дозы

В ранее опубликованной работе [11] использование аналитиче­ ского выражения для кривой глубинной дозы Грюена обеспечило отличное согласие с экспериментальными результатами по рассея­

нию энергии электронов в структурах металл — окись — полупро­ водник (МОП) [23]. В настоящей работе генерирование носителей и перенос через окисел конденсатора МОП с большой площадью использованы для определения рассеяния энергии в окиси в зави­ симости от энергии электронов зонда Ев- Для изготовления прибо­

ра нами была применена следующая технология: окись под плен­ кой толщиной 1500—3000 Â была термически сформирована на кремниевой шайбе и алюминиевые электроды толщиной от 900 до

.2500 Â напылены на окись через ряд отверстий диаметром 1,78 мм

Р и с . 3. Диаграмма сечения МОП-структуры, использованной в экспери­ ментах по измерению потерь энергии электронов для трех напряжений па­ дающего зонда Ѵв , построенная в зависимости от глубины проникновения (не нормированная, как на рис. 1, в).

в маске из нержавеющей стали. Готовые структуры подвергались резке и соединялись с подложкой специальным составом. Толщина алюминия оценивалась из геометрии напыления и контролировалась методом измерения удельного сопротивления с использованием по­ правки для тонких пленок [24] с проверкой по данным [25]. Толщи­ на окиси кремния определялась на основе диаграмм, характеризую­ щих режимы работы печи, а истинная толщина — интерференцион­ ным методом; получено отличное согласие с указанными диаграм­ мами [26].

На рис. 3 построены кривые рассеяния энергии электронов зонда для трех различных напряжений в зависимости от расстоя­ ния; кривые совмещены с размерами типичного МОП-конденсатор а, использованного в данных исследованиях. Указаны также коорди­ наты для обработки экспериментальных данных; расстояние х из­ меряется от границы раздела вакуум — металл, причем хг— гра-