книги из ГПНТБ / Кудрявцев И.Ф. Полупроводниковые пленочные электронагреватели в сельском хозяйстве

ного корпуса нагревателя коэффициент термического расширения эмалевого покрытия должен быть несколь­ ко больше, чем у металла.

Температура обжига грунтового покрытия должна быть на 40—60°С выше, чем у верхнего эмалевого по­ крытия.

Большое значение для надежной работы пленочного нагревателя имеет термостойкость эмалевого покрытия. Величиной, характеризующей способность эмали про­ тивостоять резким колебаниям температуры, может слу­

берут из табл. 6. Из опыта эксплуатации эмалированных, изделий видно, что на термостойкость покрытия сущест­

0,15 мм.

Для обеспечения необходимых электрических свойств нагревателя эмали выбирают с учетом содержания ще­ лочных окислов в составе. Повышенное содержание ще­ лочных окислов уменьшает допустимую температуру, снижает напряжение питания нагревателя и химическую стойкость эмалевого покрытия, но улучшает сплошность покрытия, уменьшает температуру обжига и стоимость нагревателя.

Химическая устойчивость эмалевого покрытия имеет важное значение для нагревателей, работающих в агрес­ сивной среде, которая встречается во многих отраслях сельского хозяйства. Действие кислоты и щелочей на

31

эмалевое покрытие различно. Сильные кислоты выще­ лачивают щелочные окислы, образуя защитную кремне­ земистую пленку, которая со временем защищает эма­ левое покрытие и металл от разрушения. Под действием щелочных растворов на поверхности эмали защитная пленка не образуется и интенсивность выщелачивания постоянна. Повышенная температура резко снижает хи­ мическую устойчивость эмали к воздействию кислот и особенно щелочей. Применение высококислотоустопчпвых и щелочеустойчпвых эмалей имеет ряд недостатков: высокую температуру плавления, большую вязкость, большое поверхностное натяжение и т. д. Эмалированиетакими эмалями представляет значительные трудности, вызывая образование пор и булавочных уколов в покры­ тии и деформации корпусов. Поэтому выбор состава эмали должен быть строго обоснован и соответствовать условиям работы нагревателя. Прмышленностыо нала­ жен выпуск самых разнообразных эмалей, многие из которых пригодны для создания пленочных нагрева­ телей.

Следует отметить, что корпус пленочного нагревате­ ля может быть не обязательно штампованным. Вполне пригодны сварные корпуса из листовой стали пли мас­ сивные корпуса, изготовленные различными способами механической обработки.

При изготовлении сварного корпуса смотрят, чтобы в месте расположения пленочного нагревателя не было сварных соединений, которые ухудшают качество эма­ левого покрытия. Массивные корпуса должны иметь по возможности одинаковую толщину, так как разная тол­ щина затрудняет качественный обжиг эмалевого по­ крытия.

Значительными преимуществами в ряде случаев обладают корпуса из нержавеющей стали и алюминия. Из нержавеющей стали изготавливают, например, па­ стеризаторы молока, а алюминий перспективен для соз­ дания легких транспортабельных установок, для обо­ грева молодняка птицы и животных.

Для нержавеющей стали и алюминия также разра­ ботаны и изготовляются различные стеклоэмали, кото­ рые можно использовать для создания пленочных на­ гревателей.

32

2. Изготовление электронагревательной пленки

Известны следующие способы изготовления пленок на основе двуокиси олова:

1) обработка деталей парами хлористого олова (пи­ ролиз) ;

2)обработка поверхности спиртовыми растворами хлористого олова;

3)обработка поверхности, покрытой смесью хлори­ стого олова и глинозема, в растворе соляной кислоты.

При первом способе предварительно выщелоченные стеклянные поверхности нагревают до 380—420°С н об­ рабатывают в печи парами хлористого олова. Испаре­ ние хлористого олова производят в тигле, находящемся под деталью, на которую наносят пленку. Тигель нагре­ вается до температуры 400—500°С при помощи допол­ нительного электронагревателя. Чтобы обеспечить нуж­ ную скорость потока паров хлорида олова, расстояние между деталью и тиглем не должно превышать 15—

или асбестовым шаблоном.

Для обработки парами используется технический продукт SnCb • 2НгО, предварительно высушенный в термостате при 170°С в течение двух часов. Толщину и сопротивление получаемого таким способом покрытия достаточно точно регулируют изменением навески хло­ ристого олова. Например, для получения сопротивления порядка 1000 Ом на 1 см2 поверхности детали требуется около 0,005 г хлористого олова. Время испарения хло­ ристого олова составляет несколько минут.

При втором способе деталь, нагретая до температу­ ры 450—500°С, обрабатывается спиртовым или водным раствором кристаллического хлористого олова (SnCl4 •

• 5Н 2 0) с добавкой восстановителя. Раствор наносится пульверизатором. Для осуществления этого способа не­ обходимы электропечь для нагрева детали и вытяжной шкаф с вентиляцией для обработки деталей растворами хлорида олова. С целью повышения электропроводности пленки в раствор вводят добавки восстановителя или хлористой сурьмы (SbCU). Рекомендуются следующие составы:

сти восстановителя.

В качестве восстановителя используют гидразин, фенолгндразпн, формалин, глиоксаль. Для получения пле­ нок с минимальным сопротивлением в состав вводят кристаллический фтористый аммоний в количестве 7% от веса SnCl2 .

Вводя хлористую сурьму, необходимо подкислять раствор соляной кислотой во избежание гидролиза.

Для получения токопроводящей пленки целесообраз­ но применять спиртовые растворы, так как использо­ вание водного раствора часто вызывает растрескивание эмали на деталях.

Чтобы получить поверхностное сопротивление поряд­ ка 10—50 Ом на 1 см2 поверхности нагрева, требуется многократная пульверизация. Поверхность, не подлежа­ щая покрытию пленкой, экранируется глиной или ша­ мотом. Пульверизация производится при давлении воз­ духа 1,5—2,0 ата.

При третьем способе поверхность с нанесенной на нее смесью глинозема с хлористым оловом и хлористой сурьмой обрабатывается раствором соляной кислоты при температуре детали 500—600°С. Этот способ изучен сла­ бо и не получил широкого применения.

Для получения ферросплицневых пленок более пол­ но разработан способ нанесения ферросилицпевон пасты на поверхность методом пульверизации. Кусковой техни­ ческий ферросилиций марок Си перед дроблением про­ дувают сжатым воздухом под давлением 4 ата. Дробят его вручную (размер зерен 25—30 мм) и на бегунах. При определении содержания кремния в ферросилиции последний подвергают химическому анализу. Помол ферросилиция производят в вибромельнице (М-10) в те­ чение 3 ч. Количество загружаемого ферросилиция до 10 кг. При помоле охлаждают проточной водой наруж­ ные стенки корпуса вибромельницы. Ферросилиций про­ сеивают через комплект сит с размерами ячеек 0,2; 0,15; 0,075; 0,063; и 0,056 мм на приборе для ситового ана­ лиза. Ферросилиций годен для употребления в том слу­ чае, .если его зерна проходят через сито с ячейками

34

0,063 мм. При этом дробление, помол и просев различ­ ных марок ферросилиция производят отдельно. Хранить ферросилиций рекомендуется в закрытых емкостях не более одного месяца со дня помола.

Жидкое стекло перед употреблением пропускают че­ рез сетку с размером ячеек около 0,056 мм. При необ­ ходимости плотность жидкого стекла доводят до 1,4— 1,5 г/см3 , разбавляя водой.

Дозировку компонентов и приготовление пасты про­ изводят перед нанесением пленки. Соотношение компо­ нентов по весу следующее:

ферросилиций (смесь различных марок) — 79 г.

путем постепенного добавления жидкого стекла в фер­ росилиций. Полученную массу тщательно перемешивают фарфоровым пестиком в течение 5—7 мин. Воду добав­ ляют в последнюю очередь. Пасту непрерывно переме­ шивают в течение 5—10 мин.

Площадь поверхности по краям контура пленочного ' элемента экранируется наложением специальных шаб­ лонов. Поверхность стеклоэмали под пленку очищается марлевым тампоном с применением обезжиривающих средств (этилового спирта, ацетона и др.) с последую­ щей протиркой дистиллированной водой и сушкой.

Паста наносится с помощью пистолета-распылителя при комнатной температуре. Толщина одного слоя плен­ ки должна быть не более 0,15 мм, а общая толщина — не более 0,25 мм. При использовании гомогенной жид­ кой пасты равномерность и толщину покрытия опреде­ ляют по скорости перемещения и шаге хода распыли­ теля, по расстоянию между соплом и поверхностью, по давлению воздуха в воздухопроводах, по диаметру фа­ кела и вязкости пасты.

Для распыления применяют ручные пистолеты-рас­ пылители марок КРУ-1, КРт8 и другие, однако более предпочтительны распылители с автоматическим регу­ лированием подачи пасты и сжатого воздуха. Давление сжатого воздуха зависит от марки распылителя и ко­ леблется в пределах 1,5—3 ата. Использование автома­ тического распылителя и устройства для перемещения

35

или поворота детали относительно сопла распылителя позволяет получать равномерное покрытие и стабиль­ ную повторимость. сопротивления нагревателей.

Ручной способ распыления пасты при достаточном опыте дает разброс сопротивления нагревательной плен­ ки в пределах ± 10%.

При использовании пистолета-распылителя WAN-8 (Варшавской Академии наук) рекомендуются следую­ щие оптимальные параметры: скорость перемещения распылителя 0,05 м/с, вертикальный ход 50 мм, расстоя­

в течение 4—5 ч., затем подвергают термообработке в электропечи при 230—260°С в течение 40—60 мин. После проверки сопротивления пленки, если необходимо, на­ носят дополнительный слой пасты для корректировки мощности нагревателя.

3. Изготовление контактных электродов

Для подключения пленочного нагревателя нужно, чтобы был хороший контакт между токоподводящимн проводниками и пленкой. Кроме того, необходимо со­ блюдать условие по равномерному распределению тока или обеспечить заданную плотность тока по поверхно­ сти пленки. Это достигается нанесением на расчетные участки поверхности пленки контактных электродов в виде полос из высокопроводного материала1 . Разрабо­ таны следующие методы металлизации контактных элек­ тродов: гальваническое меднение; металлизация распы­ лением; вжигаиие серебра; металлическое склеивание.

Гальваническое меднение участков пленки под кон­ тактные электроды производится при напряжении по­ стоянного тока 6—12В и плотности тока до 5 А/дм2 . Для приготовления электролита на 1 л воды необходимо сернокислой меди (CuS04 ) 250 г, концентрированной серной кислоты (H2 S04 ) 75 г. Температура электролита

1 Применение полос металлической фольги, прижатых к пленке зажимами, не оправдало себя из-за значительных переходных со­ противлений и местных перегревов пленки.

36

комнатная. Анодом служит медная пластина, а като­ дом — нагревательная пленка. Участки пленки, не под­ лежащие меднению, покрывают слоем электроизоля­ ционного лака К-47. Толщина слоя меди на пленке до­ стигает 100—150 мк. Гибкие медные проводники припаи­ вают к контактным электродам оловянисто-свинцовым припоем.

Нанесение расплавленного металла на поверхность путем распыления (шаопировання) является недорогим и простым в производстве способом. Покрытия удержи­ вают на поверхности за счет сил механического сцеп­ ления деформируемого в процессе металлизации метал­ ла. Они наносятся на поверхность после проведения пескоили дробеструивания, обдирки с целью придания необходимой шероховатости. Одновременно надо сле­ дить, чтобы не нарушить токопроводящую пленку. При достаточной шероховатости ферросилициевой пленки металлизация ее допустима без предварительной под­ готовки. Металлом для электродов служит цинк и ла­ тунь. Цинк обладает хорошей пластичностью, поэтому адгезия металлизированного слоя к ферросилициевой пленке "достаточно высока. Недостатком цинка является трудность припайки к нему токоподводящих проводни­ ков. Латунь обладает сравнительно высокой стойкостью к окислению, малым электросопротивлением й достаточ­ ными металлизирующими свойствами. Кроме того, ла­ тунные электроды позволяют производить пайку выводов обычными свинцово-оловянистыми припоями.

Металлизацию проводят ручным электрометаллизатором ЭМ-9 и сварочным генератором ПСО-500 с при­ менением латунной проволоки диаметром около 1 мм. Для защиты пленки, не подлежащей металлизации, при­ меняют металлические шаблоны с отверстиями в месте контактных электродов. Параметры металлизации сле­ дующие: давление воздуха 6—8 ата, ток нагрузки гене­ ратора около 30 А, расстояние от металлизатора до по­ верхности пленки 8—10 см. При этих параметрах и тол­ щине покрытия 0,1—0,15 мм механическая прочность контактов на отрыв составляет около 7 кгс на см2 пло­ щади пайки. Ширина электродов 6—8 мм. Из-за глад­ кой поверхности пленки из окиси олова метод металли­ зации для создания контактных электродов здесь при­ менить нельзя.

Металлизация вжиганием серебра в пленку является

37

эффективным, но дорогим способом. Для создания кон­ тактного электрода этим методом применяется специаль­ ная паста, которую наносят в виде полос шириной око­ ло 3 мм, подсушивают на воздухе, затем подвергают обжигу в печи при температуре 450°С в течение 1,5,— 2 ч. После этого к полоскам припаивают многожильный медный провод. В местах, где проводится пайка, пасту наносят более толстым слоем (до 0,5 мм). Паста имеет следующий состав (в весовых частях): дисперсное се­ ребро — 4; флюсы — 4; канифоль — 1; скипидар — 6.

Флюсы, входящие в пасту, имеют следующий состав (в весовых частях): кварцевая пудра — 1; сурик свин­ цовый — 7; борная кислота — 2.

Эту смесь перед употреблением сушат при темпера­ туре 120°С в течение 2—3 ч.

Для соединения деталей из разнородных металлов и керамики разработан электропроводный клей «Мекладин». Технология склеивания медного токоподвода к пленке следующая. Предварительно зачищенные места пленки и медной полоски, предназначенные для склеи­ вания, обезжириваются ацетоном и высушиваются. Плитки медной амальгамы по ТУ-1429-56 (производство Ленинградского завода зубоврачебных материалов) ра­ зогреваются до появления на их поверхности капелек ртути. Затем плитки растираются пестиком в фарфоро­ вой ступке до образования однородной пластической массы. Полученная масса повторно растирается с про­ мыванием ее водой. Перед склеиванием масса отжи­ мается в воде через марлевую салфетку до возникнове­ ния характерного хруста. Полученная масса шкателем наносится на поверхность полоски, которая затем при­ жимается к пленке. Излишки клея удаляются. В тече­ ние 18—20 ч при температуре 100—120°С медная амаль­ гама затвердевает и создает температуроустойчивое и прочное электропроводное соединение. Верхний предел рабочей температуры до 500°С. Предел прочности клеевого соединения 1—2 кгс/мм2 . Следует отметить, что операцию затвердевания необходимо производить в су­ шильном -шкафу с вентиляционной вытяжкой для уда­ ления паров ртути. Токоподводящие медные провода припаивают к медной полоске свинцово-оловянистым припоем.

38

4. Проверка качества

На качество пленочных нагревателей влияют толщи­ на, равномерное и сплошное покрытие стеклоэмалевой изоляции, толщина и удельное сопротивление пленки, а также прочность контактного соединения и сопротив­ ление контактного перехода.

В отличие от стекла в стеклоэмалевой изоляции имеет место разнотолщинность покрытия — различного рода тугоплавкие добавки, пузырьки газов и другие вклю­ чения, заметно искажающие электрическое поле в слое изоляции (при подведении напряжения между нагре­ вательной пленкой и корпусом нагревателя). В некото-

Рис. 8. Электрическая схема для отыскания пробоев в покрытии методом «электролитического тампона»:

1 — стеклоэмалевое покрытие; 2 — металлический корпус; 3 — электролитиче­ ский тампон;

рых случаях в изоляции могут быть даже открытые по­ ры, чго ухудшает надежность изоляции пленочного на­ гревателя. Удобным способом проверки изоляции на электрический пробой является метод «электролитиче­ ского тампона». Сущность метода заключается в том, что к поверхности стеклоэмалевой изоляции подводят

с заземляющим выводом универсальной пробивной уста­ новки УПУ-1М (рис. 8).

Последовательным перемещением тампона по поверх­ ности изоляции отыскивают места пробоев, которые ха­ рактеризуются проскакиванием искры между тампоном и покрытием, а также образованием обуглившихся точек в этих местах.

Для увеличения надежности изоляции рекомендуется производить проверку при напряжении 1500—2000 В пе­ ременного тока. Пленка в местах дефектов не наносится и надежность нагревателя резко повышается. Электриче-

39

сплошных стекол, для которых она приближенно равна около 103 кВ/мм [25]. Поэтому расчет стеклоэмалевой изоляции нельзя производить по электрической прочно­ сти стекол.

Исследование электрической прочности стеклоэмалевых покрытий, проведенное на образцах площадью 0,46 м2 с помощью «электролитического тампона», пока­ зало, что интенсивность пробоев изоляции пропорцио­ нальна напряженности электрического поля. Измерение толщины покрытия производилось методом неразрушающего контроля магнитным толщиномером Акулова. Это исследование позволило установить, что надежная ра­ бота пленочного нагревателя без пробоя на корпус обе­ спечивается при напряженности Е = 450 В/мм, что более чем на четыре порядка ниже, чем для сплошных стекол. Магнитным толщиномером можно контролировать тол­ щину покрытия в процессе изготовления изоляции.

Для проверки и корректировки сопротивления нагре­ вательной пленки в процессе изготовления можно ис­ пользовать щуп-измеритель (рис. 9), подключаемый к омметру или мосту для измерения сопротивлений. По­ стоянный бариевый магнит щупа служит для удобства неподвижной установки игольчатых измерительных элек­ тродов щупа на пленке.

Измерения производят следующим образом. Электро­ ды щупа с помощью магнита плотно устанавливают на пленке. Удельное поверхностное сопротивление рассчи­

щадью 1 см2 , Ом;

40