Заняття №28
Тема. Спектрофотометричне визначення речовин. Ідентифікація за спектрами поглинання
Актуальність теми
Широко розповсюджені в аналітичній практиці інструментальні або фізико-хімічні методи аналізу, засновані на вимірюванні за допомогою спеціальних приладів фізичних властивостей систем. За допомогою спектрофотометрії в видимій та ультрафіолетовій областях світла визначають вміст домішок, наприклад, вільного формальдегіду в фармпреператах. Застосування в аналізі методу спектрофотометрії, як і інших фотометричних методів, ґрунтується на використанні для визначення концентрацій речовин закону Бугера—Ламберта—Бера. На відміну від фотометричних визначень у спектрофотометрії можна аналізувати не тільки забарвлені, але й безбарвні розчини. В останньому випадку аналіз проводять не на видимій, а на УФ- або ІЧ-ділянках спектра.
Спектрофотометричні методи в порівнянні з фотометричними дозволяють вирішити більш широке коло питань:
—одночасне кількісне визначення декількох компонентів багатокомпонентних сумішей;
— визначення складу і констант стійкості комплексних сполук;
— визначення констант іонізації кислот, основ та ін.
Цілі навчання
Загальна мета. Вміти використовувати спектрофотометричні методи для аналізу лікарських речовин.
Конкретні цілі. Вміти:
Розрізняти особливості якісного аналізу методом спектрофотометрії.
Проводити якісний аналіз методом спектрофотометрії за спектрами поглинання.
Інтерпретувати застосування спектрофотометричного методу в фармацевтичній практиці.
Зміст навчання
Теоретичні питання
1.Методи, в яких застосовується монохроматичне випромінювання - спектрофотометрія.
3.Схема спектрофотометру та оптичний діапазон роботи (ІЧ, видимий, УФ).
4.Якісний аналіз, спектри поглинання:
4.1. УФ –область
4.2. Видима область
4.3. Інфрачервона область
5.Методи кількісного аналізу:
6. Застосування фотометричних методів в фармацевтичній практиці.
Граф логічної структури теми. (див.додаток)
Джерела інформації.
Основна література:
1. Аналитическая химия / В.В. Болотов, А.Н. Гайдукевич, Е.Н. Свечникова и др..; Под ред.. В.В. Болотова. – Харьков: узд. НФАУ «Золотые страницы», 2004. – с. 360-368.
2.Аналітична хімія. Інструментальні методи аналізу: навч. посібник/А.Г. Матвієнко, О.М. Глушкова, О.В. Новобранова. – Донецьк: вид-во «Ноулідж» (донецьке відділення), 2010. – с. 23-63.
3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Інструментальні методи аналізу. Класифікація методів. Оптичні методи аналізу, їх класифікація. Молекулярно-абсорбційна спектроскопія. Спектрофотометрія.
Додаткова література:
1.Державна Фармакопея України. -1 е вид. -Х.: РІРЕГ, 2001. – с. 32-40.
Орієнтована основа дії Реєстрація спектру поглинання кофеїну
2 мл приготованого розчину кофеїну поміщають в мірну колбу ємкістю 100 мл, доводять до мітки 0,1N розчином сірчаної кислоти і вимірюють оптичну густину отриманого розчину в кюветах товщиною 1 см, застосовуючи як розчин 0,1N сірчаної кислоти в якості порівняльного.
Ведуть вимірювання оптичної щільності кофеїну в межах довжин хвиль λ від 220 нм до 320 нм з інтервалом 20 нм. Будують криву поглинання кофеїну в 0,1н розчині сірчаної кислоти в координатах коефіцієнт поглинання - величина довжини хвилі λ, нм та заносять їх у робочий журнал.
Порівнюють отриману криву з даними довідника та роблять висновок про наявність лікарської речовини у розчині.
Еталон виконання експериментального завдання
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
A |
λ, нм |
|
|
|
| |
|
|
0,05 |
390 |
|
|
|
| |
|
|
0,26 |
450 |
|
|
|
| |
|
|
0,36 |
520 |
|
|
|
| |
|
|
0,35 |
590 |
|
|
|
| |
|
|
0,27 |
670 |
|
|
|
| |
|
|
0,2 |
750 |
|
|
|
| |
|
|
0,16 |
870 |
|
|
|
| |
|
|
0,125 |
980 |
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
|
