Заняття № 23
Тема. Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників
Актуальність теми
Методи в окислювально-відновному титруванні класифікують у відповідності до застосованого титрованого розчину. У фармацевтичному аналізі використовують нітритометрію, броматометрію та інші методи окисно-відновного титрування. Наприклад, для визначення лікарських сполук, що містять первинну ароматичну аміногрупу застосовують метод нітритометрії, для визначення сполук з ароматичним кільцем – зворотню броматометрію. Для титрування відновників, які не можливо визначити за допомогою перманганатометріі, використовують біхроматометрію.
Цілі навчання
Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини за допомогою нітритометрії та броматометрії.
Конкретні цілі. Вміти:
Класифікувати реакції нітритометрії та броматометрії.
Визначати особливості визначення відновників та окисників методом броматометрії.
Проводити нітритометричне визначення масової частки стрептоциду у препараті
Зміст навчання
Теоретичні питання
1. Реакції нітритометрії, які використовуються у методі.
2. Реакції бромат-іонів, які використовуються в методі.
3. Титранти методу броматометрії.
3.1. Розчин бромату калію;
3.2. Розчин броміду калію.
4. Титр ант методу нітритометрії – нітрат натрію.
5. Броматометричне та нітритометричне визначення речовин.
5.1. Визначення відновників.
5.1.1.Пряме титрування;
5.1.2.Зворотне титрування;
5.2. Визначення речовин з первинною та вторинною ароматичною аміногорупою.
6. Використання методів окисно-відновного титрування для визначення лікарських речовин.
Граф логічної структури теми. (див.додаток)
Джерела інформації.
Основна література:
1. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ Оригінал, 2004. – С. 288-292, 277-322.
2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ Золотые страницы, 2001. – С. 309-313, 340-345.
3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Окислювально-відновне титрування. Класифікація методів. Йодометричне титрування, перманганатометрія. Інші окисно-відновні методи титрування.
Додаткова література:
Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 94.
Орієнтовна основа дії
Алгоритм титриметричного визначення масової долі стрептоциду у препараті
Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання
Тест 1
Сульфаніламідні препарати у своїй структурі мають первинну ароматичну
аміногрупу. Вкажіть метод кількісного визначення цих сполук:
A Нітритометрія
B Йодометрія
C Дихроматометрія
D Перманганатометрія
E Церіметрія
Тест 2
При броматометричному визначенні стрептоциду (первинний ароматичний амін)
застосовують пряме титрування стандартним розчином калію бромату. Як індикатор
цього титрування застосовують:
A метиловий оранжевий
B фенолфталеїн
C еріохром чорний Т
D ферум (ІІІ) тіоціанат
E мурексид
Тест 3
Визначення масової частки аскорбінової кислоти методом церіметрії проводять у
присутності фероїну, який належить до:
A Редокс-індикаторів.
B метал-індикаторів
C флуорисцентних індикаторів.
D Кислотно-основних індикаторів.
E Адсорбційних індикаторів.
Тест 4
Необхідно визначити кількість саліцилату натрію у розчині. Який метод титриметричного аналізу можна використати для кількісного визначення ароматичних сполук?
A броматометрії
B меркурометрії
C церіметрії
D аргентометрії
E комплексонометрії
Тест 5
Оберіть відповідний індикатор для фіксування кінцевої точки титрування в методі
броматометрії:
A метиловий червоний
B фенолфталеїн
C крохмаль
D метиловий синій
E тропеолін 00
Тест 6
Нітритометричне визначення кількісного вмісту сполук, що мають первинну
ароматичну аміногрупу, відбувається за умов:
A з дотриманням усіх перелічених умов
B при температурі до 10оС
C при додаванні кристалічного KBr (каталізатор)
D при надлишку хлоридної кислоти
E при повільному титруванні
Тест 7
Який тп реакції використовують в методі броматометрії?
A Окислно-відновні
B Осаждення
C Комплексоутворення
D Нейтралізації
E Гідроліза
Тест 8
Який титрант використовують в броматометричному методі титрування?
A KBrO4
B KBr
C Br2
D KBrO4 + KCl
E KBrO3
Метод нітритометрії можна використати для визначення органічних речовин, що містять:
Первинну ароматичну аміногрупу.
Бензольне кільце.
Асиметричний атом вуглецю.
Гетероциклічний атом азоту.
Подвійний зв′язок.
Тест 10
В методі церіметрії використовують в якості титранту розчин солі Се4+ . Сіль сульфату церію (4+) виступає в якості:
Відновника
Окисника
Каталізатору
Інгібітору
Нейтралізатору
Тест 9
На титрування 25,00 мл розчину FeSO4 в H2SO4 витратили 31,25 мл 0,1000 н. К2Сr2О7. Скільки води необхідно додати до 200,0 мл розчину солі заліза, щоб зробити розчин точно 0,05000 н.?
Тест 10
Розрахувати наважку бромату калію, яку необхідно взяти для приготування розчину з концентрацією 0,1 моль/дм3 .
Тест 11
Визначте масову відсоткову частку новокаїну, якщо при титруванні його наважки, масою 0,6062г, витрачено 21,50 см3 розчину 0,1021 моль/дм3 натрію нітриту.
Е
талони
відповідей до рішення цільових навчальних
завдань:
4.-А; 7.- А; 8.- Е.
Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті
На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.
Додаток
Граф логічної структури теми: Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників
Окисно-відновні
методи титрування
Нітритометрія Броматометрія
Реакції
методу нітритометрії Реакції
методу броматометрії
Титранти
методів Розчин
KBr Розчин
KBrO3 Розчин
NaNO2
Визначення
речовин
Відновники
Окисники Пряме
титрування Зворотнє
титрування Визначення
лікарських речовин методом нітритометорії
та броматометрії
