- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Справочные материалы (приложения)
Приложение 1
Коэффициенты активности ионов [8]
I |
Значения f при разных Z | |||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
0,05 |
0,84 |
0,50 |
0,21 |
0,062 |
0,013 |
0,0019 |
0,1 |
0,81 |
0,44 |
0,16 |
0,037 |
0,0058 |
0,00060 |
0,2 |
0,80 |
0,41 |
0,14 |
0,028 |
0,0038 |
0,00033 |
0,3 |
0,81 |
0,42 |
0,14 |
0,032 |
0,0046 |
0,00043 |
0,4 |
0,82 |
0,45 |
0,17 |
0,042 |
0,0072 |
0,00082 |
0,5 |
0,84 |
0,50 |
0,21 |
0,062 |
0,013 |
0,0020 |
0,6 |
0,87 |
0,56 |
0,27 |
0,098 |
0,027 |
0,0054 |
0,7 |
0,89 |
0,63 |
0,36 |
0,16 |
0,058 |
0,016 |
0,8 |
0,92 |
0,72 |
0,48 |
0,27 |
0,13 |
0,054 |
0,9 |
0,96 |
0,83 |
0,66 |
0,48 |
0,31 |
0,19 |
1,0 |
0,99 |
0,96 |
0,91 |
0,85 |
0,78 |
0,69 |
Приведены значения коэффициентов активности f, вычисленные по формуле Дэвиса для ионов разного заряда при высоких значениях ионной силы
Z - абсолютная величина заряда, I - ионная сила.
Приложение 2
Значения рПР ряда осадков при 250 С для водных растворов
без учета ионной силы
Осадок |
рПР |
Осадок |
рПР | |
AgBr |
12,38 |
Hg2Cl2 |
17,88 | |
AgCl |
9,75 |
Hg(OH)2 |
25,52 | |
AgI |
16,08 |
Fe(OH)2 |
15,15 | |
AgOH |
7,71 |
Fe(OH)3 |
37,2 | |
Ag2 CrO4 |
11,95 |
FePO4 |
21,89 | |
Ag2SO4 |
4,80 |
MgCO3 |
4,67 | |
Ag3PO4 |
19,89 |
Mg(OH)2 |
9,22 | |
Ag2S |
49,2 |
Mn(OH)2 |
12,72 | |
Al(OH)3 |
33,5 |
MnS |
9,60 | |
AlPO4 |
18,24 |
Ni(OH)2 |
14,89 | |
BaCO3 |
9,40 |
NiS |
18,59 | |
BaSO4 |
9,97 |
NiR2** |
24,64 | |
Ba(OH)2 |
2,3 |
Ni2P2O7 |
12,77 | |
CaCO3 |
8,42 |
PbCl2 |
4,79 | |
CaC204 |
8,64 |
PbCO3 |
13,13 | |
Ca(OH)2 |
5,19 |
PbC2O4 |
9,32 | |
Ca3 (PO4)2 |
28,70 |
Pb(OH)2 |
15,1 | |
CuCO3 |
9,60 |
PbS |
26,60 | |
Co(OH)2 |
14,20 |
PbSO4 |
7,80 | |
Cr(OH)3 |
30,20 |
PbI2 |
8,98 | |
CrPO4 |
22,62 |
Sn(OH)2 |
26,20 | |
CuI |
11,96 |
SrCO3 |
9,96 | |
Cu(OH)2 |
19,08 |
SrSO4 |
6,49 | |
CuS |
35,2 |
Zn(OH)2 |
16,86 | |
CuCrO4 |
5,44 |
ZnS |
23,80 | |
HgS |
51,8 |
ZnCO3 |
10,84 |
** -диметилглиоксимат никеля
Приложение 3
Свойства некоторых протолитических растворителей
Название |
Формула |
Функция (тип) |
d |
tкип |
рКS |
|
Серная кислота |
H2SO4 |
Протогенный |
1,83 |
330 |
3,6 |
84 |
Уксусная кислота |
СН3СООН |
Протогенный |
1,05 |
118 |
14,4 |
9,5 |
Уксусный ангидрид |
(СН3СО)2О |
Протогенный |
1,05 |
140 |
14,5 |
20,8 |
Муравьиная кислота |
НСООН |
Протогенный |
1,22 |
10 |
6,7 |
56,1 |
Вода |
Н2О |
Амфипротный |
1,00 |
100 |
14.0 |
80 |
Глицерин |
С3Н8О3 |
Амфипротный |
1,26 |
290 |
? |
42,4 |
Метанол |
СН3ОН |
Амфипротный |
0,79 |
65 |
17,3 |
32,3 |
Этанол |
С2Н5ОН |
Амфипротный |
0,79 |
75 |
19,0 |
25,0 |
н-Пропаноал |
C3H7COOH |
Амфипротный |
0,80 |
97 |
19,5 |
20,1 |
i - Пропанол |
C3H7COOH |
Амфипротный |
0,79 |
82 |
20.3 |
18,6 |
Этаноламин |
Н2NCH2CH2OH |
Протофильный |
1,02 |
172 |
5,1 |
57,7 |
Этилендиамин |
H2NC2H4NH2 |
Протофильный |
0,96 |
117 |
15,3 |
12,5 |
н-Бутиламин |
С4Н9NH2 |
Протофильный |
0,74 |
78 |
18,0 |
5,4 |
Пиридин |
С5Н5N |
Протофильный |
0,98 |
115 |
? |
12,5 |
Ацетонитрил |
CH3CN |
Протофильный |
0,78 |
82 |
19,5 |
36,2 |
Диметил-формамид |
(СН3)2СОNН |
Диполярный апротонный |
0,95 |
153 |
23,1 |
36,7 |
Приложение 4