- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
А. Стандартизация рабочего раствора иода
1. Приготовьте фиксанальный раствор тиосульфата натрия. Устойчив ли этот раствор? Укажите возможные причины изменений концентрации и уравнения реакций.
2. Три аликвоты приготовленного раствора тиосульфата оттитруйте рабочим раствором иода в присутствии крахмала. Возможен и обратный порядок титрования, в этом случае следует вводить крахмал незадолго до конца титрования, т.е. в слабожелтый раствор. Какие преимущества имеет тот и другой порядок титрования? Вычислите нормальную концентрацию раствора иода. Какие еще способы стандартизации раствора иода вам известны? Можно ли готовить раствор иода по точной навеске?
Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
В коническую колбу введите пробу анализируемого раствора Na2SО3 и разбавьте водой. По примерно известной концентрации сульфита вычислите, какой объем раствора иода (с известной концентрацией) ввести в колбу, чтобы создать двукратный избыток его. Введите точно отмеренный объем и через 5-10 минут оттитруйте непрореагировавший иод тиосульфатом, вводя крахмал в конце титрования. Желательно колбу, в которой идет реакция, накрыть часовым стеклом или закрыть пробкой, вплоть до момента титрования. По усредненному результату трех титрований рассчитайте молярную концентрации Na2SО3. Можно ли оттитровать сульфит непосредственно иодом?
В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
Титриметрическое определение окислителей, в частности меди (II) - важная область применения иодометрии. Оно основано на реакции: 2Cu2++ 2I- = 2CuI + I2.
Выделяющийся иод оттитровывают тиосульфатом. Вышеприведенная реакция замещения может происходить только за счет изменения реального потенциала системы меди при образовании осадка, так как стандартный потенциал системы окислителя меньше, чем потенциал системы восстановителя (иодной системы). Подумайте, какие вещества могут помешать определению меди иодометрическим методом?
1. Аликвоты раствора соли меди перенесите в колбы для титрования, добавьте 10-12 мл 30% -го раствора KI и 5 мл 2 н. раствора серной кислоты. Закройте колбу пробкой или часовым стеклом, оставьте смесь на 5-7 минут для завершения реакции, после чего оттитруйте полученную взвесь тиосульфатом. Синяя окраска жидкости с осадком должна исчезать от одной лишней капли титранта. Крахмал вносить в конце титрования.
2. По результатам параллельных определений вычислите количество миллиграммов меди в 1 мл анализируемого раствора или массу меди в выданной для анализа пробе.
Г. Иодометрическое определение кислот
Иодометрическое определение кислот гораздо точнее, чем определение их с помощью кислотно-основного титрования. Однако так можно определять только сильные кислоты. Изучите этот метод по учебнику [1, с.399]. Выпишите соответствующие реакции и сформулируйте принцип метода. Рассчитайте, сколько миллилитров KI и KIO3 следует ввести в колбу в виде растворов с известной концентрацией, если для анализа берут пробу, содержащую 2-4 ммоль HCl, а другие реагенты должны быть добавлены в избытке, сравнительно с количествами, требующимися по уравнению реакции. В расчете можно принять, что будут применяться 1 % -й раствор KIO3 и 30%-й раствор KI.
1. Анализируемый раствор HCl разбавьте в мерной колбе; отберите аликвоты. В колбе для титрования к аликвоте раствора HCl добавьте рассчитанные количества иодида и иодата. Оттитруйте в присутствии индикатора выделившийся иод тиосульфатом. По результатам трех параллельных титрований рассчитайте нормальную концентрацию раствора HCl.
2. Исходя из величин стандартных потенциалов систем иод-иодид и иодат-иод, рассчитайте, при каком рН закончится реакция при иодометрическом определении кислот.