6.5. Вспомогательные методы анализа

Электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ состоит в облучении и анализе микрообъема вещества пробы – несколько мкм³. Обычно совмещается с осмотром участка облучения с помощью микроскопа. Облучение ведут пучком электронов диаметром 1 мкм и даже до 0,2 – 0,1 мкм. Глубина проникновения электронов 2 (Cu) – 50 (Al) мкм. Определение элементов производится по рентгенофлюоресцентному излучению.

С помощью зондового анализа можно установить локализацию элементов, установить разновидности минеральных фаз, выделить участки размером около 5 мкм, следовательно, определить наличие микровключений.

Электронная микроскопия. Наименьшее расстояние, которое можно разрешить с помощью светового микроскопа при длине световой волны 0,4-0,7 мкм для средней части видимого спектра, равно 0,2 мкм (примерно 1/3 длины волны). Электронные лучи имеют длину волны на 5 порядков меньше световой, что позволяет разрешать расстояние около 1. Это значит, что с помощью электронного микроскопа можно увидеть строение коллоидных частиц, кристаллические решетки минералов, в целом вплотную подойти к изучению вещества на атомарном уровне. Длина волны электронных лучей

.

Здесь U – напряжение в вольтах. Обычно U = 50 – 100 кВ.

Это выражение все объясняет. Например, если U = 100000В, то 1/3 этой длины волны составляет 0,013Так, в частности, фибриллы асбеста имеют наружный диаметр 30-40 нм, внутренний 5-7 нм, т.е. могут быть успешно изучены.

6.6. Химический фазовый анализ

Химический фазовый анализ (ХФА) применяется для количественного определения массовой доли минеральных фаз, предварительно установленных или диагностированных каким – либо другим методом – РКФА, ИКС, оптической микроскопией, в т.ч. люминесцентной.

Основа ХФА – селективное растворение конкретной минеральной фазы с последующим расчетом на основе идеализированной химической формулы. Селективные растворители подбираются на мономинеральных фракциях. Как правило, растворители и методики растворения подбираются для конкретных рудных объектов индивидуально (рис. 6.5) [3].

Особенностью ХФА является его высокая точность определения элемента в растворе, но точность определения минеральной фазы не так высока, так как при растворении растворяются все минеральные фазы (хотя бы немного), а не только определяемая; растворение также может быть неполным. Методики ХФА не универсальны и требуют методических разработок или доработок для каждого типа минерального сырья. При этом сохраняется высокая чувствительность метода, превышающая чувствительность других физических методов. Это позволяет использовать ХФА для бедных продуктов. Точность – около 10 %.

Продолжительность фазового анализа 1–3 дня.

Методика ХФА разработана практически для всех руд.

Рис. 6.5. Схема химического фазового анализа на минералы свинца

6.7. Погрешности минералогического анализа

Количественное определение минералов связано с достаточно большой относительной погрешностью. В п. 6.2 было показано, что относительная погрешность приближенно-количественного минералогического анализа начинается с величины около 10 %, составляя для массовых долей менее 5 %, 30 % и более. Меньшие, но тоже значительные погрешности, имеет полный количественный минералогический анализ, таблица 6.3, рис. 6.6 [103].

Таблица 6.3