- •Содержание
- •1. Литературный анализ
- •1.1 Обзор существующих методов определения массовой доли железа в порошкообразных материалах
- •Химический и магнитно-химический метод анализа
- •Магнитометрический метод.
- •Рентгенофлуоресцентный анализ
- •1.2 Анализ, обзор патентов и свидетельства на полезную модель
- •Устройство, основанное на применение индуктивного датчика.
- •«Магнетит-1» и «Satmagan»
- •Магнитные весы
- •1.3 Обзор приборов для определения магнитных свойств
- •Великобритания
- •2. Постановка задач исследований. Характеристика объекта исследования
- •3. Объект исследования
- •3.1 Характеристика титаномагнетитовой руды
- •300 Г. На пробу крупностью
- •300 Г. На пробу крупностью
- •300 Г. На пробу крупностью
- •3.2 Характеристика хромитовой руды
- •3.3 Характеристика сидеритовой руды
- •Сидеритовая руда
- •300 Г. На пробу крупностью
- •300 Г. На пробу крупностью
- •3.5 Характеристика магнетитовой руды
- •4. Разработка методики экспресс-оценки массовой доли железа в порошкообразных материалах.
- •5. Методика проведения опытов
- •6. Экспериментальная часть исследований
- •6.1 Исследования магнетитовой руды месторождения м. Куйбас
5. Методика проведения опытов
При разработке методик и проведении фазового анализа рекомендуется работать с материалом приблизительно одинаковой крупности. Исследования показали, что изменение крупности измельчения материала от 150 до 40 мкм практически не ведет к изменению состава магнетита ни в исходных рудах, ни в концентратах. Анализ переизмельченных (до 20 мкм и менее) проб магнитнохимическими и магнитометрическими методами дает заниженное содержание железа магнетита [17]. Необходимо также учитывать, что изменение химического состава и свойств материала может произойти уже в процессе измельчения.
Например, получение тонкоизмельченного (до «пудры») материала с помощью виброистирателей сопровождается сильным разогревом проб, что может привести к мартитизации магнетита и занижению результатов его определения. Кроме того, необходимо
учитывать металлическое (натертое) железо, попадающее в пробу в процессе ее подготовки к анализу, количество которого может достигать 1–2%. Таким образом, при оценке содержания железа магнетита в железных рудах разнообразного состава и продуктах их переработки подход к выбору методов анализа должен быть основан на учете полного
фазового состава анализируемых продуктов, свойств самого магнетита (степени окисленности, отличия от стехиометрии, структурных особенностей) и способов подготовки проб к анализу. Опыты проводились с помощью установки, представленном на рис. 8
Методика включает в себя следующие пункты:
Оценка крупности материала.
Забор материала, достаточного для проведения анализа m=30г.
Заполнение пробоотборника до заданного уровня (1 см от верхнего края, рис. 10).
Рис.10 Пробоотборник с материалом
4. Подготовка пробы с помощью механического встряхивателя
5. Помещение пробоотборника с материалом в измерительный преобразователь.
6. Оценка относительного изменения индуктивности преобразователя.
7. Определение массовой доли по градуировочным графикам.
По данной методики были исследованы: титаномагнитовая руда Медведевского месторождения, магнетитовая руда месторождения М. Куйбас, шламы металлургического производства ОАО «ММК», хромитовая руда Саксейского месторождения, сидеритовая руда Бакальского месторождения. Характеристика выше указанных руд представлена в п. №3.
6. Экспериментальная часть исследований
6.1 Исследования магнетитовой руды месторождения м. Куйбас
При исследовании магнетитовой руды на экспериментальном измерительном приборе были проведены два параллельных опыта с одним материалом. В первом опыте число витков на катушке равнялось 1160, а во втором опыте число витков равнялось 860. Цель такого способа – это определения влияние числа витков на чувствительность катушки. Так же в каждом опыте результаты замерялись при различных частотах 100, 120, 1000 Гц. При проведение опытов фиксировалась температура помещения, которая в среднем была 25оC. Так же замерялось полное сопротивление катушки.
Результаты исследования материала крупностью приведены в таблице 5 при разных катушках.
Таблица 5. Результаты исследований при крупности материала 71 мкм
n = 860 |
n = 1160 | ||||||||||||||||
βFe |
Rq |
Lq |
ΔLq (1000) |
βFe |
Rq |
Lq |
ΔLq (1000) | ||||||||||
100 |
120 |
1000 |
100 |
120 |
1000 |
| |||||||||||
0 |
40,11 |
4,356 |
4,351 |
4,351 |
0 |
0 |
54,46 |
7,92 |
7,92 |
7,926 |
0 | ||||||
5 |
40,12 |
4,43 |
4,43 |
4,43 |
0,079 |
5 |
54,45 |
8,06 |
8,06 |
8,063 |
0,137 | ||||||
10 |
40,08 |
4,52 |
4,52 |
4,519 |
0,168 |
10 |
54,45 |
8,23 |
8,22 |
8,224 |
0,298 | ||||||
15 |
40,08 |
4,63 |
4,63 |
4,635 |
0,284 |
15 |
54,44 |
8,4 |
8,4 |
8,404 |
0,478 | ||||||
20 |
40,07 |
4,73 |
4,73 |
4,737 |
0,386 |
20 |
54,45 |
8,596 |
8,59 |
8,59 |
0,664 | ||||||
25 |
40,07 |
4,86 |
4,86 |
4,866 |
0,515 |
25 |
54,45 |
8,81 |
8,82 |
8,821 |
0,895 | ||||||
30 |
40,06 |
5,04 |
5,04 |
5,037 |
0,686 |
30 |
54,45 |
9,14 |
9,14 |
9,14 |
1,214 | ||||||
35 |
40,06 |
5,29 |
5,28 |
5,28 |
0,929 |
35 |
54,45 |
9,53 |
9,53 |
9,53 |
1,604 | ||||||
40 |
40,05 |
5,39 |
5,39 |
5,394 |
1,043 |
40 |
54,45 |
9,8 |
9,8 |
9,803 |
1,877 | ||||||
45 |
40,06 |
5,76 |
5,76 |
5,764 |
1,413 |
45 |
54,46 |
10,41 |
10,41 |
10,408 |
2,482 | ||||||
50 |
4,07 |
6,1 |
6,1 |
6,102 |
1,751 |
50 |
54,47 |
11,04 |
11,04 |
11,051 |
3,125 | ||||||
55 |
40,08 |
6,83 |
6,83 |
6,829 |
2,478 |
55 |
54,5 |
12,09 |
12,09 |
12,083 |
4,157 | ||||||
59 |
40,08 |
7,17 |
7,17 |
7,166 |
2,815 |
59 |
54,51 |
12,64 |
12,64 |
12,638 |
4,712 |
Во время исследований была определена частота, при которой результаты исследований наиболее точны (до тысячных долей) – 1000 Гц. При 100 и 120 Гц тяжело было определить второе число после запятой, так как оно варьировало до нескольких единиц, что подтвердилось и при дальнейшем продолжение исследований.
По полученным результатам были построены графики зависимости изменения индуктивности преобразователя от массовой доли железа в порошкообразном материале. На рис.10,11
Рис.10 Графики зависимости индуктивности преобразователя от массовой доли железа для катушки с числом витков n=860
Рис. 11 Графики зависимости индуктивности преобразователя от массовой доли железа для катушки с числом витков n=1160
Так же были построены графики зависимости относительного изменения индуктивности преобразователя от массовой доли железа в материале для частоты равной 1000 Гц (рис. 12, 13).
Рис. 12 График зависимости относительного изменения индуктивности преобразователя от массовой доли железа для катушки n=860 витков
Рис. 13 График зависимости относительного изменения индуктивности преобразователя от массовой доли железа для катушки n=1160 витков
Все результаты для всех классов крупности представлены в таблице 6
n = 1160 | |||||||||||||||
βFe |
Lq 63 мкм |
Lq 74 мкм |
Lq 44 мкм |
Lq 20 мкм | |||||||||||
100 |
120 |
1000 |
100 |
120 |
1000 |
100 |
120 |
1000 |
100 |
120 |
1000 | ||||
0 |
7,91 |
7,91 |
7,908 |
7,91 |
7,91 |
7,909 |
7,91 |
7,91 |
7,909 |
7,91 |
7,91 |
7,908 | |||
5 |
8,067 |
8,057 |
8,048 |
8,064 |
8,06 |
8,063 |
8,017 |
8,016 |
8,016 |
8,004 |
8,002 |
8,005 | |||
10 |
8,243 |
8,233 |
8,169 |
8,216 |
8,216 |
8,217 |
8,129 |
8,127 |
8,129 |
8,078 |
8,078 |
8,078 | |||
15 |
4,8409 |
8,408 |
8,302 |
8,41 |
8,403 |
8,403 |
8,225 |
8,22 |
8,221 |
8,167 |
8,16 |
8,161 | |||
20 |
8,67 |
8,66 |
8,425 |
8,62 |
8,615 |
8,614 |
8,357 |
8,357 |
8,355 |
8,269 |
8,26 |
8,263 | |||
25 |
8,861 |
8,861 |
8,6 |
8,838 |
8,83 |
8,833 |
8,468 |
8,464 |
8,464 |
8,385 |
8,385 |
8,372 | |||
30 |
9,072 |
9,069 |
8,741 |
9,2 |
9,2 |
9,201 |
8,524 |
8,516 |
8,517 |
8,464 |
8,463 |
8,431 | |||
35 |
9,62 |
9,615 |
8,94 |
9,601 |
9,595 |
9,597 |
8,79 |
8,783 |
8,785 |
8,547 |
8,546 |
8,546 | |||
40 |
9,87 |
9,868 |
9,15 |
9,802 |
9,82 |
9,821 |
9,978 |
8,974 |
8,984 |
8,792 |
8,788 |
8,787 | |||
45 |
10,3 |
10,3 |
9,377 |
10,41 |
10,409 |
10,406 |
9,116 |
9,114 |
9,114 |
9,086 |
9,09 |
9,086 | |||
50 |
10,602 |
10,59 |
9,569 |
11,221 |
11,224 |
11,22 |
9,365 |
9,358 |
9,359 |
9,29 |
9,282 |
9,28 | |||
55 |
10,905 |
10,902 |
10,15 |
12,32 |
12,32 |
12,319 |
9,608 |
9,605 |
9,604 |
9,47 |
9,763 |
9,464 | |||
59 |
11,383 |
11,376 |
10,62 |
13,024 |
13,02 |
13,022 |
9,791 |
9,783 |
9,783 |
9,586 |
9,584 |
9,579 |
Таблица 6 Результаты измерений на экспериментальном приборе магнетитового продукта
По результатам исследования можем сделать выводы: массовая доля железа в материале оказывает существенное влияние на индуктивность преобразователя до десятков %. Так же видно, что катушка с наибольшим числом витков более чувствительна к результатам, поэтому дальнейшее измерение будем работать именно с данной катушкой с числом витков n=1160. И на более высокой частоте – 1000Гц. И построили общий график для всех крупности на рис. 14
Рис. 14 График зависимости относительного изменения индуктивности преобразователя от массовой доли железа в материале
Поскольку крупность материала значительно влияет на магнитные свойства, графики для разных значений крупности не совпадают. Экспериментальные данные хорошо аппроксимируются полиномами третьей степени, показанными на графиках в виде непрерывных кривых. Коэффициенты полиномов зависят от крупности материала. Это позволяет создать эмпирическую математическую модель для расчета массовой доли железа по результатам измерений.
Аппроксимирующее уравнения(8) для крупности 74 мкм:
ΔL/L=3,965*10-8β3-1,493*10-8β 2+6,142*10-8β+9,946*10-8 (8)
Аппроксимирующее уравнения(9) для крупности 63 мкм:
ΔL/L=2,204*10-8 β 3-1,198*10-8 β 2 +5,152*10-8β+9,957*10-8 (9)
Аппроксимирующее уравнения(10) для крупности 44 мкм:
ΔL/L=3,093*10-8 β 3+1,188*10-8 β 2+2,245*10-8 β +1,001*10-8 (10)
Аппроксимирующее уравнения(11) для крупности 20 мкм:
ΔL/L=3,678*10- β3+4,254*10-8 β 2+9,996*10-8 β + 1,004*10-8 (11)