Содержание

1. Литературный анализ…………………………………………………………………………….

1.1. Обзор существующих методов определения массовой доли железа в порошкообразных материалах……………………………………………………………….

1.2. Анализ, обзор патентов и свидетельства на полезную модель…………………………

1.3. Обзор приборов для определения магнитных свойств……………………

2. Постановка задач исследований………………………………………………………………….

3. Объект исследования…………………………………………………………

4. Разработка методики экспресс-оценки массовой доли железа в порошкообразных

материалах……………………………………………………………………………………………

5. Методика проведение опытов.

5.1. Экспериментальная часть исследований.

5.2. Обработка результатов…………………….

6. Безопасность и экологичность……………………………………………………………………

Заключение……………………………………………………………………………………………

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК……………………………………………………………….

1. Литературный анализ

1.1 Обзор существующих методов определения массовой доли железа в порошкообразных материалах

Основные задачи опробования и контроля производственных процессов на обогатительных фабриках:

- учет металлов и других ценных компонентов в товарной продукции при составлении товарного баланса и взаиморасчетах между поставщиком и потребителем – товарное опробование;

- контроль над количеством и качеством поступающего сырья, полученных концентратов и отвальных продуктов с целью определения технико-экономических показателей работы обогатительной фабрики – технологическое балансовое опробование;

- выявление и устранение причин расхождения между имеющимися и оптимальными условиями переработки и обогащения минерального сырья средствами автоматического контроля и регулирования с целью получения максимально возможных технологических показателей работы фабрики - технологическое оперативное опробование.

Сегодня при изучении вещественного состава железных руд широко используются как традиционные, так и современные минералогические и аналитические методы: оптической и электронной микроскопии, рентгенографического, микрорентгеноспектрального и элементного анализов, а также широко привлекаются методы изучения физических свойств минералов. Необходимым представляется использование метода мёссбауэровской спектроскопии, позволяющего надежно решать вопросы распределения железа по минералам железной руды, а также выявлять соотношение двух- и трехвалентных форм металла.

Известны следующие методы исследований:

Химический и магнитно-химический метод анализа

Наиболее распространённым методом определения общей массовой доли ценного компонента в рудах и продуктах обогащения в настоящее время является общий химический анализ, который дает точные показатели общего содержания компонентов в продуктах. Общий химический анализ широко применяется в лабораториях научно-исследовательских институтов, геологических управлений, горно-обогатительных комбинатов.

Определения общего содержания железа включает два этапа: 1) разложение навески, ставящей задачей полный перевод в раствор железа, в какой бы форме она ни находилось в руде и 2) непосредственное определения железа в полученном растворе.

Дальше с полученном раствором либо качественном, либо количественным химическим метод анализа определяют содержания железа.

Качественные химические методы анализа включают использование реакций обнаружения, характерных для неорганических ионов в растворах и для функциональных групп органических соединений. Эти реакции обычно сопровождаются изменением окраски раствора, образованием осадков или выделением газообразных продуктов. В зависимости от количества анализируемого вещества различают макроанализ (1-0,1 г), полумикроанализ (0,1-0,01 г), микроанализ (0,01-0,001 г) и ультрамикрохимический (0,0001 г) анализ.

К количественным химическим методам анализа обычно относят "классические" методы: гравиметрию, титриметрию с визуальной индикацией конечной точки титрования, седиментационный анализ и газоволюмометрию. Газоволюмометрия (газовый объёмный анализ) основана на избирательной абсорбции составных частей газовой смеси в сосудах, заполненных тем или иным поглотителем, с последующим измерением уменьшения объёма газа с помощью бюретки. Так, диоксид углерода поглощают раствором гидроксида калия, кислород-раствором пирогаллола, монооксид углерода-аммиачным раствором хлорида меди. Газоволюмометрия относится к экспрессным методам анализа. Она широко используется для определения карбонатов в горных пород и минералах.

Химические методы анализа широко используют для анализа руд, горных пород, минералов и других материалов при определении в них компонентов с содержанием от десятых долей до нескольких десятков процента. Химические методы анализа характеризуются высокой точностью (погрешность анализа обычно составляет десятые доли процента). Однако эти методы постепенно вытесняются более экспрессными физико-химическими и физическими методами анализа.

Так же анализ прямым селективным растворением магнетита применим только для руд простого минерального состава, при этом точность определения обычно составляет 5-20 %. Для сильно мартитизированных руд, а также при наличии тонкодисперсного магнетита этот метод дает недостоверные значения содержания железа магнетита.

Для повышения точности анализа разработан ряд методик магнитно-химического определения железа магнетита, в том числе для руд типа железистых кварцитов.

Магнитно-химический метод анализа включает следующие основные этапы:

-предварительная обработка материала проб химическими растворителями, способствующими выделению более чистой фракции магнетита путем разрушения его сростков с нерудными минералами;

-магнитная сепарация с использованием различных приспособлений;

-растворение магнитной фракции и определение массовой доли железа, соответствующего магнетиту.

Измерение содержания железа магнетита в магнитной фракции может осуществляться как по общему, так и по двухвалентному железу. В последнем случае необходимо вычисление степени окисления К_ок. Этот коэффициент рассчитывается по результатам химического или рентгеноструктурного анализа магнетита, выделенного из анализируемых руд. Правильность его расчета зависит от чистоты выделенной фракции магнетита. При выделении мономинеральной фракции магнетита могут возникать затруднения при наличии в руде сульфидов и, особенно, пирротина. В этих случаях необходимо проводить контрольный анализ выделенной фракции на наличие сульфидов химическим методом.

Существующие магнитно-химические методики применимы, главным образом, для железных руд типа железистых кварцитов, содержащих магнетит, близкий к магнетиту стехиометрического состава, и пирротин в количестве не более 1 %. При использовании этих методик для анализа руд сложного минерального состава погрешность результата может быть значительной.

Достоинством химического метода является высокая точность определения общей массовой доли ценного компонента. Недостатком методы являются трудоемкими и не всегда обеспечивают своевременность контроля, так как даже «ускоренный» и упрощенный химический анализ занимает от одного до четырех часов.

С целью повышения точности определения содержания железа магнетита в институте «Уралмеханобр» разработана магнитно-химическая методика фазового химического анализа железа магнетита, основные положения которой отражены в инструкции [11]. Усовершенствованная методика фазового химического анализа железа магнетита в титаномагнетитовых, скарново-магнетитовых, в том числе сульфидсодержащих, рудах и продуктах их переработки магнитно-химическим методом [12]. Методика применима также для анализа железистых кварцитов и любых других типов, железных руд.

Практика применения методики [3, 6, 10] показала следующие ее преимущества перед ранее использованными химическими методами:

-большая селективности и удобство предварительной обработки пробы уксусной кислотой;

-проведение растворения магнитной фракции до исчезновения магнитных частиц с контролем по магниту, а не до полного растворения фракции в целом;

-устранение влияния пирротина обработкой пероксидом водорода перед растворением;

-устранение влияния металлического (натертого) железа растворением в азотной и уксусной кислотах;

-более высокое качество проведения магнитной сепарации с верхним и нижним отбором магнитной фракции и применением круглого магнита, вместо магнита Сочнева, и часового стекла.

Применение магнитно-химического метода анализа железа магнетита позволяет получать правильные результаты, однако этот метод трудоемок, требует квалифицированного персонала и имеет низкую экспрессность, которая особенно важна для предприятий, анализирующих большое количество проб при входном контроле и контроле технологического процесса. В связи с этим все большее распространение при анализе рядовых проб получают физические методы определения железа магнетита, главным образом магнитометрический.