анализатор TA-Lab Томьаналит / Руководство пользователя программного обеспечения TALab
.pdf
|
Указатели зарегистрированных ВА |
||||
Ячейка анализатора |
|
|
|
Масштаб отображения |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Маркеры разметки пиков |
|
|
|
|
|
|
|
Ось тока
Ось потенциалов
Панель результатов
Панель разметки 
Название окна ячейки
совпадает с названием ячейки анализатора, результаты измерений в которой отображаются в окне.
Ячейка С Ячейка В
Ячейка А
Если в ячейку не установлены электроды, то при измерениях в окне данной ячейки вместо вольтамперограммы будет отображаться горизонтальная прямая линия.
Координатная ось Ток-Потенциал
состоит из оси тока (вертикальная ось) и оси потенциалов (горизонтальная ось) и позволяет отображать зарегистрированные вольтамперограммы в виде зависимости тока от приложенного к электродам потенциала. Для прокрутки оси тока нажмите мышкой на окно ячейки и покрутите колесико мышки или нажмите на правую кнопку мышки и, не отпуская кнопки, передвигайте курсор мышки вверх (или вниз).
Масштаб отображения вольтамперограмм
позволяет изменять размер отображаемых вольтамперограмм. Для выбора масштаба отображения нажмите мышкой на треугольник справа от слова Масштаб: 
. В появившемся списке выберите необходимый масштаб отображения (чем больше цифра масштаба, тем с большим увеличением отображаются вольтамперограмме в окне ячейки:
20
Указатели зарегистрированных вольтамперограмм
показывают, вольтамперограммы каких серий отображаются в окне ячейки:
Панель результатов
представляет собой плавающее окно с таблицей, содержащей:
- вверху: названия серии вольтамперограмм и элементов, для которой на панели отображены дан-
ные;
-в первом столбце: номера зарегистрированных исходных вольтамперограмм указанной вверху таблицы серии; номера исключенных вольтамперограмм выделены серым цветом;
-внизу: высота пика элемента на средней вольтамперограмме указанной вверху таблицы серии (по этим значениям рассчитываются результаты анализа).
Название серии
Элементы, для пиков которых приведена высота
Номера зарегистрированных вольтамперограмм
Высота пика на средней вольтамперограмме
В правом верхнем углу заголовка таблицы находится кнопка 
, при нажатии на которую отображается раскрывающееся меню:
21
Нажатие на строку Фон отображает в нижней строке панели результатов значения токов пиков на средней вольтамперограмме фона;
нажатие на строку Проба - значения токов пиков на средней вольтамперограмме пробы; нажатие на строку Добавка - значения токов пиков на средней вольтамперограмме добавки.
Нажатие на пункт Свернуть - закрывает таблицу со значениями высот пиков, и панель результатов принимает вид строки с названием серии и номерами зарегистрированных вольтамперограмм, например:
.
Для возврата панели результатов прежнего вида необходимо нажать на кнопку 
и в появившемся меню нажать на пункт «Развернуть».
Нажатие мышкой на пункт Спрятать - закрывает панель результатов. Для открытия панели результатов необходимо нажать кнопку 
, расположенную в правом нижнем углу окна ячейки.
Цвет заливки верхней строки панели результатов соответствует цвету вольтамперограмм серии. Например, вольтамперограммы фона имеют зеленый цвет, и при отображении на панели результатов токов пиков на вольтамперограммах фона заливка верхней строки панели результатов будет зеленой.
Панель результатов как в развернутом, так и в свернутом виде можно перемещать мышкой в пределах окна канала. Для этого:
-нажмите на название серии;
-не отпуская кнопку мышки, курсором перетащите панель результатов в нужное место;
-отпустите кнопку мышки.
Высоты пиков на исходных вольтамперограммах при проведении анализов не используются, поэтому они в таблице не отображаются.
Для отображения высот пиков на исходных вольтамперограмм нажмите на команду главного меню Вид, в открывшемся списке нажмите на Настройки программы, в отрывшемся окне отключите «галочку» в
строке Не показывать разметку исходных данных:
Высоты пиков исходных вольтамперограмм |
Высоты пиков исходных вольтамперограмм |
не отображаются: |
отображаются: |
Панель разметки вольтамперограмм:
- позволяет изменять вид установки границ пиков путем перключения кнопки Программ-
но/Принудительно:
- программа сама находит и устанавливает границы пиков в области потенциалов, ограниченных маркерами разметки;
22
- оператор перемещает границы маркеров пиков, расположенных вверху окна ячейки, и границы пиков устанавливаются при потенциалах границ маркеров разметки,
- позволяет изменять вид линии остаточного тока путем перключения кнопки Плавная/Прямая: 
- границы пиков соединяются плавной линией (линией с прогибом) остаточного тока;
- границы пиков соединяются прямой линией остаточного тока; - включать/выключать панель результатов путем нажатия кнопки 
.
Панель разметки пиков может иметь вид:
- программа сама находит и устанавливает границы пиков в области потенциалов, ограниченных маркерами разметки, и соединяет их плавной линией остаточного тока;
- программа сама находит и устанавливает границы пиков в области потенциалов, ограниченных маркерами разметки и соединяет их прямой линией остаточного тока;
- границы пиков устанавливаются при потенциалах границ маркеров разметки, расположенных вверху окна ячейки и соединяются прямой линией остаточного тока;
границы пиков устанавливаются при потенциалах границ маркеров разметки, расположенных вверху окна ячейки и соединяются плавной линией остаточного тока.
6 . 1 . 6 С т р о к а с о с т о я н и я
Строка состояния расположена в нижней части главного окна программы и отображает информацию о выполняемом в данный момент действии.
Строка состояния разделена на три части:
-в левой части отображаются значения потенциала и тока, соответствующие координатам курсора мышки при её передвижении в области отображения вольтамперограмм. Значения координат действительны для того окна канала, в области отображения которого происходит перемещение мышки;
-в средней части отображается порт связи, к которому в данный момент подключен прибор;
-в правой части отображается справочная информация, связанная с выполняемым в текущий момент времени действием; при измерениях – значения токов на электродах в ячейках анализатора.
7 Параметры измерений (параметры регистрации вольтамперограмм)
Под параметрами измерений в программе ТALab подразумевается совокупность параметров, в соответствии с которыми анализатор проводит регистрацию вольтамперограмм. В программе ТALab уже заданы параметры измерений для аттестованных методик анализа, поэтому Вам при выполнении анализов по данным методикам не придется создавать параметры измерений. Настраивать прибор на выполнение измерений Вы будете путем выбора указанных в методике параметров измерений. После выбора, выбранные параметры измерений становятся Текущими, и в соответствии с ними будут регистрироваться вольтамперограммы.
Для просмотра текущих параметров измерений необходимо выбрать пункт меню «Параметры измерений» и в нем – команду «Текущие…»:
Открывшееся окно содержит параметры измерений, сгруппированные по назначению и расположенные на пяти страницах диалогового окна:
-Общие настройки;
-Определяемые элементы;
-Подготовительные этапы;
-Параметры развертки;
-Отмывка и подготовка.
23
Страницы
параметров
измерений
Рис.8 – Окно параметров измерений с открытой страницей «Общие настройки»
Название каждой страницы отображает назначение параметров, содержащихся в ней. Названия страниц расположены в левой части окна параметров измерений. Название открытой страницы приведено в верхней части страницы. Если Вы проведете курсором (не нажимая кнопки мышки) сверху вниз по названиям страниц, то увидите, как выделяются кнопки с названиями страниц. Для просмотра любой из страниц параметров измерений необходимо нажать на кнопку с ее названием.
Имя используемых параметров измерений отображается в строке заголовка главного окна.
7 . 1 С т р а н и ц а « О б щ и е н а с т р о й к и » о к н а « П а р а м е т р ы и з м е р е н и й »
Данная страница (рис.8) параметров измерений служит для задания следующих параметров:
Число повторов в серии – определяет количество повторов регистраций вольтамперограмм в автоматическом режиме в диапазоне от 1 до 9. Количество повторов устанавливают путем нажатия на кнопки:
.
Электрохимическая ячейка – позволяет выбрать режим регистрации вольтамперограмм: трехэлектродный - три электрода (в ячейки анализатора устанавливают по три электрода: рабочий электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод); двухэлектродный - два электрода(в ячейки анализатора устанавливают по два электрода: рабочий электрод и электрод сравнения).
Режим подачи газа - позволяет установить возможность подачи инертного газа или озона в электрохимические ячейки.
Группа «Обработка вольтамперограмм» состоит из команд:
Инверсия кривых – включает/выключает режим зеркального отображения вольтамперограмм относительно горизонтальной оси.
Дифференцирование – включает/выключает режим получения производных от вольтамперограмм. Сглаживание – включает/выключает режим сглаживания вольтамперограмм после регистрации. Эту
процедуру рекомендуется использовать в случае применения Дифференцирования.
Если слева от команды стоит «галочка», то команда выполняется, если не стоит – команда не выполняется.
Группа «Фоновый раствор» состоит из справочных данных:
Фоновый раствор – наименование реактива, используемого в качестве фонового электролита; Объем фонового раствора – объем фонового электролита, который необходимо внести в ячейки
анализатора для проведения измерений; Объем воды в ячейке - объем бидистиллированной воды, который необходимо внести в ячейки
анализатора для проведения измерений.
Строки группы «Фоновый раствор» могут быть не заполнены.
7 . 2 С т р а н и ц а « О п р е д е л я е м ы е э л е м е н т ы » о к н а « П а р а м е т р ы и з м е р е н и й »
Состоит из таблицы с названиями определяемых элементов, величинами потенциалов пиков, размахом потенциалов поиска границ пиков, текстовыми комментариями и кнопок, позволяющих редактиро-
вать структуру таблицы (рис.9).
24
Рис.9 – Окно параметров измерений с открытой страницей «Определяемые элементы»
Каждая строка таблицы идентифицирует один определяемый элемент. Программа позволяет одновременно идентифицировать до шести элементов.
Имя – содержит названия определяемых элементов. Имя элемента должно состоять из одной или двух латинских букв.
Потенциал [B] – содержит предполагаемый потенциал пика определяемого элемента.
Поиск ± [В] – содержит значение диапазона потенциалов, в соответствии с которым определяются границы пика элемента относительно величины, установленной в ячейке Потенциал [В].
Макс. выс. [нА] – содержит максимально допустимую величину высоты пика в наноамперах на вольтамперограмме фона.
Комментарий – может содержать любую поясняющую текстовую информацию.
Для редактирования параметров таблицы выберите нужную ячейку и введите новое значение с клавиатуры. Завершите ввод нажатием <Enter>.
Перемещение курсора по ячейкам таблицы элементов можно осуществлять с помощью мышки или с помощью клавиш клавиатуры <>, <>, <>, <>.
+ Добавить – добавляет новую строку в таблицу определяемых элементов.
- Удалить – удаляет активную (отмеченную) строку в таблице определяемых элементов. Вверх – перемещает активную (отмеченную) строку вверх по списку на одну позицию.
Вниз – перемещает активную (отмеченную) строку вниз по списку на одну позицию.
7 . 3 С т р а н и ц а « П о д г о т о в и т е л ь н ы е э т а п ы » о к н а « П а р а м е т р ы и з м е р е н и й »
Содержит параметры этапов, выполняемых перед регистрацией вольтамперограмм (рис.10). После команды «Начать измерение» прибор выполняет действия с электродами и раствором ячеек в соответствии с параметрами, определенными на данной странице: подача заданного потенциала на электроды в течении заданного времени; перемешивание растворов с заданным уровнем перемешивания; УФ-облучение растворов; пропускание газа (азота или озона) через раствор ячеек.
Программа позволяет выполнять до 8 подготовительных этапов. Каждому подготовительному этапу соответствует строка таблицы.
Каждый подготовительный этап включает в себя следующие параметры, расположенные по столб-
цам:
Признак режима выполнения - находится в первом столбце таблицы и определяет участие этапа в процессе анализа.
Зелёный |
цвет |
галочки |
– |
этап |
выполняется |
всегда, |
серый |
цвет |
– этап выполняется только один раз перед регистрацией первой вольтамперограммы в серии, а 
– этап не выполняется.
Для циклической смены признаков Выполнять всегда и Не выполнять достаточно нажать кнопку или 
.
25
Значение Выполнить перед серией устанавливается из выпадающего меню. Для его вызова щелкните правой кнопкой мышки по признаку соответствующего этапа и из выпадающего меню выберите необходимый признак.
Рис.10 – Окно параметров измерений с открытой страницей «Подготовительные этапы»
Столбец Название - содержит имя подготовительного этапа, чаще всего отражающее его физический смысл. Имя параметра может содержать от 1 до 15 любых символов.
Столбец Е1[B], Е2[B] - содержит значения потенциалов, поочередно подаваемых на рабочий электрод с частотой 1 Гц.
Если для определенного этапа не требуется периодическая смена прикладываемых к электроду потенциалов, следует соответствующую ячейку в колонке Е2[В] оставить пустой, удалив из неё значение. Для этого выделите число, содержащееся в ячейке и нажмите <Del>. Программа автоматически поставит туда комментарий «нет». При этом на рабочий электрод будет подаваться один потенциал Е1[В]. Диапазон возможных значений параметров Е1[B], Е2[B]: от -3.1 В до +3.1 В.
При установке Е1[B] и Е2[B] значения «нет» электрохимическая цепь прибора на этом этапе будет
разомкнута.
Столбец Т[c] - определяет длительность выполнения этапа в диапазоне от 0 до 999 секунд. Столбец УФО - определяет включение/выключение УФ-лампы на этапе.
Столбец Газ - определяет включение/выключение подачи газа в электрохимические ячейки на эта-
пе.
Столбец Вибр. - определяет включение/выключение вибрации рабочих электродов.
Наличие 
указывает, что УФ-лампа, газ или вибрация будут включены при выполнении этапа. Для изменения состояния параметра щелкните по нему кнопкой мышки или, выделив его, нажмите <Пробел>.
Внимание! Колонка «Газ» присутствует на странице «Подготовительные этапы» в том случае, если на странице «Общие настройки» (рис.8) включен режим подачи инертного газа или озона.
Столбец Уровень вибр. - определяет уровень вибрации рабочего электрода в диапазоне от 1 (минимум) до 9 (максимум).
Для редактирования значения уровня вибрации нажмите мышкой на соответствующую ячейку и введите с клавиатуры необходимое значение.
Выбранный уровень вибрации будет задействован, если значение ячейки Вибр. отмечено галочкой
.
Назначение кнопок Добавить, Удалить, Вверх, Вниз аналогично назначению одноименных кнопок на странице «Определяемые элементы».
7 . 4 С т р а н и ц а « П а р а м е т р ы р а з в е р т к и » о к н а « П а р а м е т р ы и з м е р е н и й »
Содержит параметры, определяющие характеристики развертки поляризующего напряжения в процессе регистрации вольтамперограмм (рис.11).
26
Рис.11 – Окно параметров измерений с открытой страницей «Параметры развертки»
Делать обратный ход развертки – включает/выключает режим регистрации циклических вольтамперограмм. При включенном параметре после регистрации вольтамперограммы от потенциала Ен до потенциала Ек, регистрируется вольтамперограмма от потенциала Ек до потенциала Ен.
Внимание! Кривые, снятые на обратном ходе, а также кривые, снятые на прямом ходе при включенном обратном, разметке не подлежат.
Интегрирование (Ти) [мс] – определяет длительность интегрирования измеряемого тока в диапазоне от 1 до 255 мс. При этом измерительный диапазон тока автоматически корректируется в соответствии с установленным значением времени интегрирования.
Измерительный диапазон – позволяет выбрать шкалу чувствительности анализатора и, соответственно, диапазон измеряемых токов. Шкала измерительного диапазона автоматически корректируется в соответствии с введённым временем интегрирования (параметр Интегрирование).
Форма развертки – позволяет выбрать одну из четырех форм развертки потенциала поляризующего напряжения: постояннотоковую, ступенчатую, дифференциальную импульсную, квадратно-волновую.
Каждая форма характеризуется набором индивидуальных параметров, которые могут меняться в определенных диапазонах. Форма поляризующего напряжения для каждого вида развёртки отображается на графике развертки. При задании недопустимых значений параметров развёртки программа выдаст сообщение об ошибке.
7 . 5 С т р а н и ц а « О т м ы в к а и п о д г о т о в к а » о к н а « П а р а м е т р ы и з м е р е н и й »
Содержит параметры отмывки электрохимических ячеек и подготовки рабочей поверхности элек-
трода.
Содержание группы «Параметры отмывки» зависит от выбранного способа отмывки электрохимических ячеек (параметр Отмывка): при потенциале или по методике (рис.12):
27
Рис.12 – Два вида окна параметров измерений с открытой страницей «Отмывка и подготовка»: отмывка «при потенциале» и отмывка «по методике»
Отмывка «при потенциале» проводится путем подачи заданного потенциала на рабочий электрод. Как правило, данный потенциал совпадает с потенциалом растворения, указанным на странице «Подготовительные этапы» (рис.10) или с потенциалом конца развертки, указанным на странице «Параметры развертки» (рис.11). Для проведения отмывки при заданном потенциале необходимо:
-в пункте Отмывка выбрать параметр «при потенциале»;
-в пункте Потенциал указать значение потенциала, при котором будет проходить очистка поверхности электрода (возможный диапазон от -3,10 В до 3,10 В);
-в пункте Время указать время в секундах, необходимое для отмывки (возможный диапазон от 0 до 65535 с); при этом, если установить значение «0», то отмывка будет проводится без автоматического ограничения времени и ее надо будет отключить вручную;
-в графе Вибрация указать уровень вибрации рабочего электрода для перемешивания раствора и повышения эффективности отмывки.
При проведении отмывки с подачей озона в электрохимические ячейки необходимо поставить в пункте Подача озона. Данный пункт доступен в случае выбора параметра «озон» в пункте Режим подачи газа на странице «Общие настройки» (рис.8).
Отмывка «по методике» проводится путем выполнения этапов методики с параметрами, указанными на странице «Подготовительные этапы», при этом один из этапов, указанный в графе Пропускать этап, выполняться не будет. Для проведения отмывки по методике необходимо:
-в пункте Отмывка выбрать параметр «по методике»;
-в пункте Число повторов указать, сколько раз необходимо выполнить этапы методики;
-в пункте Пропускать этап указать какой из этапов методики следует пропустить при выполнении методики (наиболее часто пропускается этап «Накопление»).
Группа «Параметры подготовки» содержит параметры, в соответствии с которыми проводится формирование рабочей поверхности электрода (нанесение пленки ртути, золота и др.).
Канал - отмечается канал, в ячейку которого необходимо поместить электроды для накопления
пленки.
Ток - выбирается при проведении накопления пленки в режиме заданного тока; указывается значение тока электролиза (возможный диапазон от -8.200 В до 8.200 В) .
Потенциал - выбирается при проведении накопления пленки в режиме заданного потенциала; указывается значение потенциала накопления (возможный диапазон от -3.100 В до 3.100 В).
Время - указывается время проведения накопления пленки (возможный диапазон от 1 до 65535 с).
Вибрация - указывается интенсивность (от 0 до 9) перемешивания раствора, из которого проводится накопление пленки. При указанном значении «0» перемешивание не осуществляется.
8 Работа с программой при проведении анализа
В таблице 4 приведен перечень основных операций, выполняемых программой ТALab в ходе проведения измерений, а также действия, которые необходимо Вам выполнить для осуществления программой данных действий. Везде в таблице под словом «нажмите» подразумевается выполнение следующих
28
операций: навести курсор мышки на команду (приведенную в виде строки или кнопки) и нажать левую кнопку мышки.
Таблица 4
Операция |
Выполняемые действия |
Используемая кнопка |
|
Включение |
Дважды быстро нажмите на ярлык TALab, распо- |
|
|
программы |
ложенный на рабочем столе монитора компьютера. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выключение |
Нажмите на крестик, |
расположенный в правом |
|
верхнем углу окна программы. В появившемся со- |
|
||
программы |
|
||
общении нажмите на «Да». |
|
||
|
|
||
|
Нажмите на «Параметры измерений» в главном |
|
|
|
меню программы (вторая строка сверху). В по- |
|
|
|
явившемся списке нажмите на «Загрузить…». В |
|
|
Загрузить |
появившемся окне нажмите на название нужных |
|
|
параметров измерений (пролистать полный список |
Параметры измерений/ |
||
параметры |
параметров Вы можете, наведя курсор на стрелки, |
|
|
измерений |
расположенные справа и нажимая на левую кнопку |
|
|
|
мышки). Нажмите на кнопку «ОК», расположенную |
|
|
|
в правом нижнем углу открывшегося окна. Название |
|
|
|
текущих (загруженных) параметров измерений отоб- |
|
|
|
ражается в левом верхнем углу окна программы. |
|
|
Отмывка ячеек |
Нажмите на кнопку «Отмывка», расположенную на |
|
|
панели инструментов программы. |
|
||
|
|
||
|
|
|
|
Подготовка |
Нажмите на кнопку «Подготовка», расположенную |
|
|
рабочих |
на панели инструментов программы. В открывшем- |
|
|
электродов |
ся окне нажмите на кнопку «Начать подготовку». |
|
|
|
Нажмите на кнопку «Анализ», расположенную на |
|
|
Начало анализа |
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
|
окне заполните белые поля и нажмите на кнопку |
|
||
|
|
||
|
«ОК». |
|
|
|
Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на па- |
/ |
|
|
нели инструментов программы. В открывшемся |
||
Регистрация |
|
||
подменю нажмите на строку «Начать измерение». |
|
||
вольтамперограмм |
|
||
При необходимости, в открывшемся окне измените |
|
||
фона |
|
||
время этапов «Подготовка» и «Накопление», |
|
||
|
|
||
|
нажмите на кнопку «ОК». |
|
|
Принудительное |
|
|
|
прекращение |
Нажмите на кнопку |
, расположенную на индика- |
|
регистрации воль- |
торе выполнения измерений (справа). |
|
|
тамперограмм |
|
|
|
|
|
|
|
|
Нажмите на правую часть (с треугольником) кнопки |
|
|
Изменение |
масштаба |
, расположенной в |
|
масштаба |
правом верхнем углу окна ячейки. В появившемся |
|
|
отображения воль- |
списке нажмите на строку с нужным масштабом. |
|
|
тамперограмм |
При этом изменится размер (по вертикали) отоб- |
|
|
ражаемых вольтамперограмм. |
|
||
|
|
||
|
|
|
|
|
Для перемещения вольтамперограмм по вертикали |
|
|
Перемещение |
наведите курсор мышки на окно ячейки и нажмите |
|
|
левую кнопку. Покрутите колесико мышки или |
|
||
вольтамперограмм |
нажмите правую кнопку мышки и, не отпуская ее, |
|
|
по вертикали |
передвиньте курсор мышки. Таким образом можно |
|
|
|
установить вольтамперограммы в наиболее удоб- |
|
|
|
ное для Вас положение. |
|
|
29