анализатор TA-Lab Томьаналит / Руководство пользователя программного обеспечения TALab
.pdf
заться эффективным, если сигнал маленький или границы пика имеют невыраженную форму, например, для пиков цинка, ртути и мышьяка.
Для установки способа определения границ пика в одном окне ячейки нажмите на кнопку
/ 
, расположенную внизу окна ячейки, таким образом, чтобы на ней высвечивался нужный Вам способ определения границ пика.
Для установки способа определения границ пика во всех окнах ячеек нажмите на пункт меню Разметка и в открывшемся подменю:
-для установки способа определения границ пиков «Программно» нажмите на строку «Автоматические границы пика»;
-для установки способа определения границ пиков «Принудительно» нажмите на строку «Принудительные границы пиков».
Выбранный способ определения границ пика помечен в подменю Разметка символом 
.
9 . 6 О с н о в н ы е р е к о м е н д а ц и и п о р а з м е т к е в о л ь т а м п е р о г р а м м
Для разметки границ пиков необходимо выбрать:
-способ определения границ пиков («Программно» или «Принудительно»);
-вид линии остаточного тока («Плавная» или «Прямая»).
Возможны следующие виды разметки:
- программа сама находит и устанавливает границы пиков в области потенциалов, ограниченных маркерами разметки, и соединяет их плавной линией остаточного тока;
- программа сама находит и устанавливает границы пиков в области потенциалов, ограниченных маркерами разметки, и соединяет их прямой линией остаточного тока;
- границы пиков устанавливаются при потенциалах границ маркеров разметки, расположенных вверху окна ячейки, и соединяются прямой линией остаточного тока;
границы пиков устанавливаются при потенциалах границ маркеров разметки, расположенных вверху окна ячейки, и соединяются плавной линией остаточного тока.
Как правило, наиболее удобно начинать разметку пиков, установив способ определения границ пиков «Программно», вид линии остаточного тока «Прямая», и пошире раздвинуть стрелки маркера границ пика. В зависимости от того, насколько полно линия остаточного тока выделяет пик (обрезает его или, наоборот, завышает его) подвиньте стрелки маркера границ пика. Если прямой линией не удастся хорошо выделить пик (не обрезая и не завышая), измените вид линии остаточного тока на «Плавная».
При разметке вольтамперограмм предлагаем Вам воспользоваться следующими рекомендациями.
1 Мысленно представьте, как выглядела бы вольтамперограмма, если бы на ней отсутствовали пики определяемых элементов (или один пик определяемого элемента).
2 Если линия остаточного тока в автоматическом режиме проведена неверно (пик занижен или завышен), попробуйте выполнить следующие операции:
-максимально раздвиньте стрелки маркеров границ пиков (или пика);
-сужайте область поиска границ пиков (или одного пика), поочередно перемещая правую и левую стрелки маркеров (или одного маркера).
При этом следите, чтобы стрелки маркеров не перекрывали вершины пиков других элементов. Если не удается добиться нужной линии остаточного тока:
-измените вид линии остаточного тока на «Плавная», нажав на кнопку 
, чтобы она поменяла вид на 
;
-вновь поочередно перемещайте правую и левую стрелки маркеров (или одного маркера).
50
Если вновь не удается добиться нужной линии остаточного тока (особенно при разметке пика цинка, когда правая граница пика плохо выражена):
- перейдите в режим принудительной установки границ пиков: нажмите на кнопку 
,
чтобы она сменила вид на 
;
- вновь поочередно перемещайте правую и левую стрелки маркеров (или одного маркера).
3 Если Вы хотите изменить разметку вольтамперограмм, когда у Вас зарегистрированы вольтамперограммы фона, пробы и добавки, то поочередно высвечивайте их линии остаточного тока так, чтобы на экране была высвечена линия остаточного тока только «средней» вольтамперограммы фона, или «средней» вольтамперограммы пробы, или «средней» вольтамперограммы добавки. Или просто поочередно высвечивайте и гасите сами «средние» вольтамперограммы.
4 Если у Вас разметка вольтамперограмм занимает много времени (возможно на стадии освоения анализатора ТА-Lab), то при анализе зарегистрируйте вольтамперограммы фона, пробы и добавки, следя за тем, чтобы визуально высота пиков пробы была не менее чем в 1,5-2 раза выше пиков на вольтамперограмме фона; визуально высота пиков добавки была не менее чем в 1,5-2 раза выше пиков на вольтамперограмме пробы. Сохраните результаты в Архив. Закончив измерения, потренируйтесь в Архиве проводить разметку вольтамперограмм различными способами. О верности разметки можно судить по близости друг к другу (повторяемости) результатов, полученных в разных ячейках анализатора.
Запомните!
1 Вы можете поправить только высвеченные на экране линии остаточного тока. Если на экране высвечены линии остаточного тока вольтамперограмм двух или трех серий (фон, проба, добавка), то в случае правки разметки будут изменяться все высвеченные линии остаточного тока. Если линия остаточного тока не высвечена на экране, то ее вид остается без изменений.
2 Если Вы хотите просмотреть вид линии остаточного тока для всех зарегистрированных «средних» вольтамперограмм, в пункте главного меню программы «Разметка» нажмите на строку «Показать остаточный ток».
3 Если Вы хотите погасить все высвеченные линии остаточного тока, в пункте «Разметка» нажмите на строку «Спрятать остаточный ток».
4 При изменении линии остаточного тока изменяется высота пика, а значит изменяется и результат анализа.
5 Поправлять разметку вольтамперограмм можно как при проведении измерений, так и в Архиве, если Вы сохраните результаты измерений в Архив.
Не забывайте, Вы всегда можете попробовать провести линию остаточного тока различными способами и при этом посмотреть результаты анализа. Критерием правильности разметки могут служить результаты проверки работы электродов методом «введено-найдено», так как в этом случае Вам известен результат, который Вы должны получить.
В Архиве программы ТALab имеются результаты анализа различных проб с правильной разметкой вольтамперограмм. Просмотрите эти файлы и потренируйтесь на них проводить разметку вольтамперограмм.
10 Расчет результатов анализа
Расчет результатов анализа в программе осуществляется автоматически при наличии зарегистрированных вольтамперограмм пробы и вольтамперограмм пробы с добавкой (и/или вольтамперограмм стан-
дарта). Для просмотра результатов анализа нажмите кнопку 
на панели инструментов программы. Появится диалоговое окно «Расчет концентрации элементов в пробе».
При отсутствии зарегистрированных вольтамперограмм пробы и/или пробы с добавкой кнопка «Расчет» недоступна (выделена бледно-серым цветом). Пункты диалогового окна«Расчет концентрации элементов в пробе» описаны ниже.
Рис.26 – Вид окна «Расчет концентрации элементов в пробе»
51
1 0 . 1 П у н к т ы д и а л о г о в о г о о к н а « Р а с ч е т к о н ц е н т р а ц и и э л е м е н т о в в п р о б е »
Пункты диалогового окна «Расчет концентрации элементов в пробе» описаны ниже. 1 0 . 1 . 1 П у н к т м е н ю « Ф а й л » ( р и с . 2 6 )
Содержит команды, позволяющие сформировать и распечатать результаты анализа в виде таблицы или в виде протокола анализа:
Файл/Печать...– запускает печать таблицы результатов. В диалоговом окне «Печать» можно выбрать принтер и установить параметры печати.
Файл/Протокол...– открывает файл шаблона протокола в программе Microsoft Word и вставляет в него значения рассчитанных результатов анализа.
Файл/Закрыть– закрывает диалоговое окно без сохранения изменений.
1 0 . 1 . 2 П у н к т м е н ю « П а р а м е т р ы » ( р и с . 2 6 )
Содержит сведения о параметрах пробы, добавки, стандарта и характеристик погрешности результатов анализа:
Проба... – отображает диалоговое окно «Параметры проб» (рис.16-18). Добавка...– отображает диалоговое окно «Параметры добавок» (рис.19). Стандарт...– отображает диалоговое окно «Параметры стандартов».
Задать показатели качества– отображает диалоговое окно «Показатели качества, установленные в
лаборатории»:
Рис.27 – Вид окна «Показатели качества, установленные в лаборатории»
Эта команда используется в случае, если при реализации методики в Вашей лаборатории установлены свои показатели точности результатов анализа. Их значения нужно ввести в таблицу.
При двойном щелчке мышкой в ячейках таблицы со значениями предела повторяемости r (%) и показателя точности d (%) в соответствующую ячейку подставляются значения показателей точности и повторяемости методики, выбранной в выпадающем списке Методика анализа.
Комментарий по приемам редактирования параметров таблицы данного диалогового окна отображается в поле подсказок. Просмотреть подсказки можно, нажимая кнопки 
.
1 0 . 1 . 3 « Р а с ч е т » ( р и с . 2 6 )
Содержит команды, влияющие на способ расчета результатов анализа:
52
По высоте пиков – включает расчёт концентраций элементов по значениям высот пиков элементов.
По площади пиков – включает расчёт концентраций элементов по значениям площадей пиков элементов.
По добавке – включает расчет концентраций элементов по методу добавок.
По стандарту – включает расчёт концентраций по методу сравнения со стандартом.
Показатель точности методики – включает расчёт концентраций по показателям точности, указанным в свидетельстве об аттестации выбранной методики анализа.
0.84 от показателя точности методики – включает расчёт показателя точности результата анализа по показателю точности, установленному в лаборатории расчётным способом путем умножения показателя точности методики на 0,84.
Показатели качества, установленные в лаборатории – включает расчёт предела повторяемости и показателя точности (характеристики погрешности) результатов анализа по их относительным значениям,
указанным в диалоговом окне «Показатели качества, установленные в лаборатории» (рис.27).
1 0 . 1 . 4 М е т о д и к а а н а л и з а ( р и с . 2 6 )
Позволяет выбрать из раскрывающегося списка методику анализа, для которой проводится контроль приемлемости результатов единичного анализа. Если методика анализа не выбрана, будет рассчитано среднее арифметическое отмеченных галочкой результатов.
1 0 . 1 . 5 Р а с ч е т п о « с р е д н и м » ( р и с . 2 6 )
Включает/выключает расчет концентраций по величине пиков элементов на «средних» вольтамперограммах. При выключеном состоянии расчеты выполняются по усреднённым значениям величин пиков всех неисключённых исходных вольтамперограмм.
1 0 . 1 . 6 У ч е т ф о н а ( р и с . 2 6 )
Включает/выключает расчет концентраций с учетом тока пика определяемого элемента на вольтамперограмме фона.
1 0 . 1 . 7 А в т о м а т и ч е с к и й р а с ч е т ( р и с . 2 6 )
Включает/выключает автоматический расчет результатов анализа. За результат анализа принимается среднее значение двух результатов единичного анализа, расхождение между которыми не превышает абсолютного значения предела повторяемости. При этом выполняется следующий алгоритм расчета:
1 Рассчитывается среднее арифметическое двух результатов единичного анализа с максимальным расхождением величин.
2 Абсолютное расхождение между результатами единичного анализа сравнивается с абсолютным значением предела повторяемости r. Абсолютное значение предела повторяемости r определяется, используя относительное значение предела повторяемости (r,%), указанное в выбранной методике анализа (либо отредактированное пользователем в таблице «Показатели качества, установленные в лаборато-
рии»).
3 Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичного анализа не превышает допускаемого, оба результата единичного измерения признаются приемлемыми, и в качестве окончательного результата программа указывает их среднее арифметическое значение.
4 Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичного анализа превышает допускаемое, то берется следующая пара результатов анализа и обрабатывается по п.п.1-3.
5 Если программа не находит пару результатов единичного анализа, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости, то контроль приемлемости проводится для всех трёх значений. Сравнивается размах между максимальным и минимальным значениями результатов единичного анализа с с абсолютным значением критического диапазона для трех результатов единичного анализа. Если размах между максимальным и минимальным значениями результатов единичного анализа равен или меньше абсолютного значения критического диапазона, то результат анализа рассчитывается как среднее арифметическое трёх значений. В ячейке Результат анализа будет содержаться надпись «Среднее из трех» и рассчитанный результат анализа.
6 Если размах между максимальным и минимальным значениями результатов единичного анализа больше абсолютного значения критического диапазона результат анализа рассчитывается как медиана
53
трёх полученных результатов единичного анализа. В ячейке Результат анализа будет содержаться надпись «Медиана из трех» и рассчитанный результат.
Параметр Автоматический расчет автоматически выключается при изменении состояния любого маркера ячейки таблицы, определяющего участие результата единичного анализа в расчете результата анализа.
1 0 . 1 . 8 Т а б л и ц а р е з у л ь т а т о в ( р и с . 2 6 )
Содержит рассчитанные результаты единичного анализа во всех каналах, предел повторяемости r и результат анализа:
Над значением найденной концентрации (столбцы Результат единичного анализа) канала расположен маркер, определяющий участие данного значения в расчете результата анализа и предела повторяемости. Если маркер имеет вид , то значение найденной концентрации учитывается в расчете результата анализа. Маркер означает, что значение найденной концентрации не учитывается в расчете результата анализа.
Для смены маркера нужно щелкнуть по ячейке таблицы, содержащей результат единичного анали-
за.
Если результат анализа не входит в диапазон определяемых концентраций, указанный в свидетельстве об аттестации используемой методики, то справа в ячейке Результат анализа будет отображён знак:
стрелка вниз - если результат анализа меньше нижней границы определяемых содержаний; стрелка вверх - если результат анализа больше верхней границы определяемых содержаний.
1 0 . 1 . 9 П е ч а т ь . . . |
( р и с . 2 6 ) |
Запускает печать таблицы с результатами анализа.
1 0 , 1 . 1 0 П р о т о к о л . . . |
( р и с . 2 6 ) |
Открывает файл шаблона протокола cо значениями рассчитанных результатов анализа; нажатие на эту кнопку аналогично выбору Файл/Протокол.... Для редактирования шапки протокола щелкните по редактируемой строке (курсор мышки при наведении на редактируемую строку должен изменить вид) и в появившемся окне введите нужную информацию. Для печати протокола щелкните по кнопочке, расположенной в верхнем левом углу и имющей изображение принтера. Для закрытия протокола и возврата в программу ТАLab нажмите кнопку Закрыть.
1 0 . 1 . 1 1 З а к р ы т ь ( р и с . 2 6 )
Закрывает диалоговое окно «Расчёт концентрации элементов в пробе».
1 0 . 2 А л г о р и т м р а с ч е т а р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
Для вызова калькулятора концентраций нажмите кнопку 
на панели инструментов программы. В открывшемся диалоговом окне отредактируйте необходимые параметры:
• в пункте меню Расчет указать:
-способ измерения величин пиков: По высоте пиков или По площади пиков;
-способ измерения концентрации: По добавке или По стандарту;
-используемые для расчета приемлемости и погрешности результатов анализа показатели качества: Показатель точности методики; 0,84 от показателя точности методики или Показатели качества, установленные в лаборатории;
•укажите методику анализа, для чего нажмите на треугольник справа от пункта Методика анализа и
впоявившемся списке выберите методику (если методики в списке нет, или проводится проверка работы электродов, то выберите "нет");
•отметьте «галочкой» пункт Расчет по «средним», если для расчета обрабатываются пики на усредненных вольтамперограммах;
•отметьте галочкой пункт Учет фона, если на вольтамперограммах фона зарегистрированы пики определяемого элемента;
54
• отметьте галочкой пункт Автоматический расчет, если Вы хотите, чтобы выбор двух приемлемых результатов анализа был сделан программой автоматически; в противном случае необходимо указать ячейки, значения из которых будут усреднены для расчета результата анализа. Для этого в нужной ячейке
нажмите на красный крестик, чтобы он сменил вид на 
.
Если Вы хотите, чтобы для расчета использовались Показатели качества, установленные в лаборатории (предел повторяемости и показатель точности), их необходимо задать. Для этого в диалоговом окне
«Расчёт концентрации элементов в пробе» (рис.23) в пункте меню Параметры выберите Задать пока-
затели качества... . В открывшемся диалоговом окне укажите относительные значения предела повторяемости и показателя точности методики, следуя подсказкам внизу диалогового окна (просмотреть полный текст подсказки можно с помощью стрелок, расположенных в нижнем правом углу окна подсказки). Подтвердите заданные значения, нажав кнопку ОК.
Просмотреть и изменить параметры пробы, добавки и стандарта можно, выбрав соответствующую строку в пункте меню Параметры.
Пересчёт концентраций с учётом внесённых изменений производится программой автоматически.
Результаты вычисления выводятся в виде таблицы, в которой представлены: результаты единичного анализа – концентрации определяемых элементов в пробе для всех каналов, абсолютное значение предела повторяемости r и результат анализа. При этом результаты единичного анализа, использованные для расчета результата анализа, помечены зеленой галочкой 
, неиспользованный результат единичного
анализа - красным крестиком 
.
После расчёта концентраций полученные результаты можно оформить в виде протокола количественного химического анализа либо распечатать на принтере.
Для печати таблицы результатов анализа нажмите кнопку «Печать» в диалоговом окне «Расчёт кон-
центрации элементов в пробе».
1 0 . 3 Ф о р м и р о в а н и е и п е ч а т ь п р о т о к о л а а н а л и з а
Для формирования протокола в главном меню программы нажмите кнопку 
и в открыв-
шемся диалоговом окне «Расчёт концентрации элементов в пробе» (рис.26) нажмите кнопку Протокол....
После выбора этой команды программа автоматически запустит программу с шаблоном протокола и скопирует в него соответствующие значения рассчитанных концентраций.
Для редактирования шапки протокола щелкните по редактируемой строке (курсор мышки при наведении на редактируемую строку должен изменить вид) и в появившемся окне введите нужную информацию. После ввода информации нажмите кнопку "ОК". Введенная информация должна появиться в окне протокола.
Для печати протокола нажмите на кнопочку, расположенную в верхнем левом углу и имеющей изоб-
ражение принтера
.
Для закрытия протокола и возврата в программу ТALab нажмите кнопку Закрыть.
11 Работа с Архивом
Все результаты измерений (вольтамперограммы, разметка остаточного тока, результаты расчета, параметры пробы, добавки, стандарта, условия проведения измерений) могут быть сохранены в Архив в виде отдельного файла.
1 1 . 1 С о х р а н е н и е р е з у л ь т а т о в и з м е р е н и й в А р х и в
1 1 . 1 . 1 С о з д а н и е а р х и в н о г о ф а й л а п е р е д н а ч а л о м и з м е р е н и й Перед началом проведения измерений на панели иструментов нажмите кнопку 
. В от-
крывшемся окне «Свойства архива» (рис.28) в поле «Проба» укажите название пробы, в поле «Файл» укажите имя файла, под которым Вы хотите сохранить результаты предстоящих измерений в архив. Можете дополнительно написать комментарии в поле «Комментарий». Нажмите кнопку «ОК».
55
Рис.28 – Вид окна «Свойства архива
Вы можете изменить размер окна «Свойства архива». Для этого наведите курсор мышки на границу окна (синюю линию), чтобы вид курсора сменился на линию с двумя стрелками, нажмите на левую кнопку мышки. Не отпуская кнопку, потяните курсор (вправо/влево или вверх/вниз).
По умолчанию файлы с архивными данными сохраняются программой в папку с именем используемой методики, расположенной в папке Архив (С:\Program Files\Tomanalyt\ ТALab\Архив). Если сохранение архивного файла по выбранной методике проводится впервые, то папка с именем выбранной методики создается автоматически. Для сохранения архивного файла в другую папку:
•нажмите кнопку 
справа от поля ввода имени файла;
•в открывшемся диалоговом окне обозревателя MS Windows выберите папку, в которой Вы бы хотели хранить результаты анализа;
•подтвердите свой выбор нажатием кнопок Сохранить и «ОК».
1 1 . 1 . 2 С о х р а н е н и е р е з у л ь т а т о в и з м е р е н и й в А р х и в п о с л е п р о в е д е н и я и з м е р е н и й Если Вы перед началом измерений не нажимали кнопку 
или в диалоговом окне «Свой-
ства архива» выбрали «Не сохранять в архив», то Вы можете сохранить результаты анализа в архив после проведения измерений. Для этого нажмите на пункт главного меню Архив, в открывшемся подменю нажмите на «Сохранить в архив». Появится диалоговое окно «Свойства архива» (рис.28). В поле Проба укажите название пробы, в поле Файл укажите имя файла, под которым Вы хотите сохранить результаты предстоящих измерений в архив. Можете дополнительно написать комментарии в поле «Комментарий». Для подтверждения сохранения в Архив нажмите кнопку «ОК».
1 1 . 2 П р о с м о т р р е з у л ь т а т о в , с о х р а н е н н ы х в А р х и в
Чтобы просмотреть сохраненные в Архив результаты измерений, необходимо открыть архивный файл. Для этого в пункте главного меню программы Архив нажмите на строку «Загрузить из архива...» и в открывшемся диалоговом окне обозревателя MS Windows выберите папку с именем параметров измерений, по которым проводились измерения архивных данных (или другую папку, в которую был сохранен архивный файл). Выделите искомый файл и нажмите кнопку Открыть.
С открытыми архивными данными можно совершать все операции, выполняемые программой
ТALab.
56