анализатор TA-Lab Томьаналит / Руководство пользователя программного обеспечения TALab
.pdf
|
|
|
Продолжение табл.4 |
|
Операция |
Выполняемые действия |
|
Используемая кнопка |
|
|
Наведите курсор мышки на номер исключаемой |
|
||
|
вольтамперограммы, находящийся на панели ре- |
|
||
|
зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию) |
|
||
Исключение |
и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер |
|
||
невоспроизводимых |
исключаемой вольтамперограммы выделится |
се- |
|
|
рым цветом. |
|
|
||
вольтамперограмм |
|
|
||
Для перехода к панели результатов, отображаю- |
|
|||
фона |
|
|||
щей номера вольтамперограмм фона, нажмите на |
|
|||
|
|
|||
|
, расположенную на панели результатов. В от- |
|
||
|
крывшемся списке нажмите на «Фон». |
|
|
|
Усреднение |
Нажмите на правую часть кнопки «Фон», отмечен- |
/ |
||
ную треугольником. В открывшемся списке нажми- |
||||
вольтамперограмм |
|
|||
те на строку «Средняя» вольтамперограмма». |
|
«Средняя» вольтамперо- |
||
фона |
|
|||
|
|
грамма |
||
|
|
|
||
|
|
|
||
Удаление |
Нажмите на правую часть кнопки «Фон», отмечен- |
/ |
||
отображения вольт- |
ную треугольником. В открывшемся списке нажми- |
|
||
те на строку «Не отображать». |
|
|
||
амперограмм фона |
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
Нажмите на кнопку «Фон». В открывшемся подме- |
/ |
||
|
ню нажмите на строку «Параметры». |
|
||
|
|
|
||
Просмотр |
Для изменения параметра нажмите на его значе- |
|
||
(изменение) |
ние (значение выделится) и с клавиатуры компью- |
|
||
параметров фона |
тера введите нужное значение. После изменения |
|
||
|
всех параметров, требующих корректировки, |
|
||
|
нажмите на кнопку «ОК». |
|
|
|
|
Нажмите на «Параметры измерений» в главном |
|
||
|
меню программы (вторая строка сверху). В по- |
|
||
|
явившемся списке нажмите на «Текущие…». В ле- |
|
||
Просмотр |
вой части открывшегося окна указаны названия |
|
||
страниц, содержащих параметры измерений, соот- |
Параметры измерений/ |
|||
(изменение) |
||||
ветствующих названию страницы. Для просмотра |
|
|||
параметров |
|
|||
страницы нажмите на ее название. |
|
|
||
измерений |
|
|
||
Для изменения параметра нажмите на его значе- |
|
|||
|
|
|||
|
ние (значение выделится) и с клавиатуры компью- |
|
||
|
тера введите нужное значение. Нажмите на кнопку |
|
||
|
«ОК». |
|
|
|
|
Нажмите на кнопку «Проба», расположенную на |
|
||
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
||
|
подменю нажмите на строку «Начать измерение». |
|
||
|
В открывшемся диалоговом окне с помощью мыш- |
|
||
Регистрация |
ки и клавиатуры установите параметры пробы в |
/ |
||
соответствии с методикой анализа. Для этого по- |
||||
вольтамперограмм |
следовательно нажимайте на значение нужного |
|
||
пробы |
параметра и с клавиатуры компьютера вводите |
|
||
|
правильное значение. |
|
|
|
|
При необходимости измените время этапов «Под- |
|
||
|
готовка» и «Накопление». Убедившись, что уста- |
|
||
|
новлены верные значения параметров пробы, |
|
||
|
нажмите на кнопку «ОК». |
|
|
|
|
Наведите курсор мышки на номер исключаемой |
|
||
|
вольтамперограммы, находящийся на панели ре- |
|
||
|
зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию) |
|
||
Исключение |
и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер |
|
||
невоспроизводимых |
исключаемой вольтамперограммы выделится се- |
|
||
вольтамперограмм |
рым цветом. |
|
|
|
|
|
|
||
пробы |
Для перехода к панели результатов, отображаю- |
|
||
|
щей вольтамперограммы пробы, нажмите на |
, |
|
|
|
расположенную на панели результатов. В открыв- |
|
||
|
шемся списке нажмите на «Проба». |
|
|
|
30
|
|
|
Продолжение табл.4 |
|
Операция |
|
Выполняемые действия |
Используемая кнопка |
|
Усреднение |
Нажмите |
на кнопку «Проба», расположенную на |
/ |
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
|||
вольтамперограмм |
|
|||
списке нажмите на строку «Средняя» вольтамперо- |
«Средняя» вольтамперо- |
|||
пробы |
||||
грамма». |
|
|||
|
грамма |
|||
|
|
|
||
|
|
|
||
Удаление |
Нажмите на кнопку «Проба», расположенную на |
/ |
||
отображения вольт- |
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
||
подменю нажмите на строку «Не отображать». |
|
|||
амперограмм пробы |
|
|||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
Нажмите |
на кнопку «Проба», расположенную на |
/ |
|
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|||
|
|
|||
Просмотр |
подменю нажмите на строку «Параметры». |
|
||
Для изменения параметра нажмите на его значе- |
|
|||
(изменение) |
|
|||
ние (значение выделится) и с клавиатуры компью- |
|
|||
параметров пробы |
|
|||
тера введите нужное значение. После изменения |
|
|||
|
|
|||
|
всех параметров, требующих корректировки, |
|
||
|
нажмите на кнопку «ОК». |
|
||
|
Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на |
|
||
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
||
|
списке нажмите на строку «Начать измерение». |
/ |
||
Регистрация |
При необходимости изменения параметров добав- |
|||
вольтамперограмм |
ки последовательно нажимайте на значение нужно- |
|
||
добавки |
го параметра и с клавиатуры компьютера вводите |
|
||
|
правильное значение. |
|
||
|
Убедившись, что установлены верные значения |
|
||
|
параметров добавки, нажмите на кнопку «ОК». |
|
||
|
Наведите курсор мышки на номер исключаемой |
|
||
|
вольтамперограммы, находящийся на панели ре- |
|
||
|
зультатов (внизу слева окон ячеек – по умолчанию) |
|
||
Исключение |
и нажмите правую кнопку мышки, при этом номер |
|
||
невоспроизводимых |
исключаемой вольтамперограммы выделится се- |
|
||
вольтамперограмм |
рым цветом. |
|
||
Для перехода к панели результатов, отображаю- |
|
|||
добавки |
|
|||
щей вольтамперограммы добавки, нажмите на |
|
|||
|
|
|||
|
кнопку |
, расположенную на панели результатов. |
|
|
|
В открывшемся списке нажмите на «Добавка». |
|
||
Усреднение |
Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на |
/ |
||
панели инструментов программы. В открывшемся |
||||
|
||||
вольтамперограмм |
списке нажмите на строку «Средняя» вольтамперо- |
«Средняя» вольтамперо- |
||
добавки |
грамма». |
|
||
|
грамма |
|||
|
|
|
||
|
|
|
||
Удаление |
Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на |
/ |
||
отображения |
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
||
вольтамперограмм |
списке нажмите на строку «Не отображать». |
|
||
|
|
|
||
добавки |
|
|
|
|
|
Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на |
/ |
||
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|||
Просмотр |
|
|||
списке нажмите на строку «Параметры». |
|
|||
(изменение) |
Для изменения параметра добавки нажмите на его |
|
||
параметров |
значение (значение выделится) и с клавиатуры |
|
||
добавки |
компьютера введите нужное значение. После из- |
|
||
|
менения всех параметров, требующих корректи- |
|
||
|
ровки, нажмите на кнопку «ОК». |
|
||
Просмотр |
Нажмите на кнопку «Расчет», расположенную на |
|
||
результатов |
панели инструментов программы. |
|
||
анализа |
|
|
|
|
Печать |
Нажмите на кнопку «Расчет», расположенную на |
|
||
таблицы |
панели инструментов программы. В открывшемся |
/ |
||
результатов |
окне нажмите на кнопку «Печать…». |
|
||
|
|
|
||
анализа |
|
|
Печать… |
|
|
|
|
|
|
31
|
|
|
Продолжение табл.4 |
|
Операция |
Выполняемые действия |
Используемая кнопка |
||
Печать вольтампе- |
Нажмите кнопку «Печать…», |
расположенную на |
|
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
/ |
|||
рограмм и отчетов, |
||||
окне установите нужные параметры, нажмите на |
|
|||
отображенных в |
|
|||
кнопку «ОК». |
|
|
||
окне программы |
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
Если Вы начали анализ с кнопки «Анализ», то ре- |
|
||
|
зультаты анализа автоматически сохраняются в |
|
||
|
архив. |
|
|
|
|
Если Вы начали анализ без сохранения предпола- |
|
||
|
гаемых результатов в архив или Вы хотите изме- |
|
||
|
нить имя сохраненного ранее архивного файла |
|
||
|
Нажмите на «Архив» в главном меню программы |
|
||
|
(вторая строка сверху). В появившемся списке |
|
||
|
нажмите на «Сохранить в архив…». Наберите с |
|
||
|
клавиатуры компьютера название анализируемой |
|
||
Сохранение |
пробы и имя сохраняемого файла. При необходи- |
|
||
результатов |
мости написать комментарий |
к сохраняемым ре- |
|
|
зультатам, нажмите на белое поле, расположенное |
|
|||
анализа в архив |
|
|||
под надписью «Комментарий:». Наберите с клавиа- |
Архив/ |
|||
|
||||
|
туры необходимый комментарий. Нажмите на кноп- |
|
||
|
ку «ОК». При этом результаты анализа сохранятся |
|
||
|
в папку с именем, соответствующим названию те- |
|
||
|
кущих параметров измерений, по которой проводи- |
|
||
|
ли измерение. |
|
|
|
|
Для сохранения результатов анализа в папку с дру- |
|
||
|
гим именем нажмите кнопку |
в строке «Файл» и |
|
|
|
выберите папку, в которую Вы хотите сохранить |
|
||
|
результаты анализа. |
|
|
|
|
Нажмите на «Архив» в главном меню программы |
|
||
|
(вторая строка сверху). В появившемся списке |
|
||
|
нажмите на «Загрузить из архива…». В появив- |
|
||
|
шемся окне нажмите на нужную папку (название |
|
||
|
папок соответствует названию параметров измере- |
|
||
Открытие файла с |
ний). Пролистать полный список папок с архивными |
Файл/ |
||
сохраненными в |
данными Вы можете, нажимая на стрелку, распо- |
|
||
Архив данными |
ложенную под списком. Нажмите на кнопку «От- |
|
||
|
крыть», расположенную в правом нижнем углу от- |
|
||
|
крывшегося окна. В появившемся окне нажмите на |
|
||
|
требуемый файл. Нажмите на кнопку «Открыть», |
|
||
|
расположенную в правом нижнем углу открывшего- |
|
||
|
ся окна. |
|
|
|
|
Нажмите на «Архив» в главном меню программы |
Архив/ |
||
Удаление файла с |
(вторая строка сверху). В появившемся списке |
|||
|
||||
сохраненными в |
нажмите на «Удалить из архива…». В появившемся |
|
||
Архив данными |
окне отметьте «галочкой» архивные файлы, кото- |
|
||
|
рые Вы хотите удалить и нажмите «ОК». |
|
||
|
Нажмите на «Архив» в главном меню программы |
Архив/ |
||
Переименование |
(вторая строка сверху). В появившемся списке |
|||
Переименовать файл ар- |
||||
файла |
нажмите на «Переименовать файл архива…». В |
|||
с сохраненными в |
появившемся окне выберите архивный файл, кото- |
хива… |
||
Архив данными |
рый Вы хотите переименовать, в поле «Новое имя» |
|
||
|
введите новое имя файла и нажмите «ОК». |
|
||
Просмотр исходных |
Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на па- |
/ |
||
нели инструментов программы. В открывшемся |
||||
вольтамперограмм |
|
|||
подменю нажмите на строку «Исходные вольтам- |
Исходные вольтамперо- |
|||
фона |
перограммы». |
|
||
|
граммы |
|||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
Просмотр исходных |
Нажмите на кнопку «Проба», |
расположенную на |
/ |
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
|||
вольтамперограмм |
|
|||
подменю нажмите на строку «Исходные вольтам- |
Исходные вольтамперо- |
|||
пробы |
||||
перограммы». |
|
|||
|
граммы |
|||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
32
|
|
Окончание табл.4 |
|
Операция |
Выполняемые действия |
Используемая кнопка |
|
Просмотр исходных |
Нажмите на кнопку «Добавка», расположенную на |
/ |
|
панели инструментов программы. В открывшемся |
|
||
вольтамперограмм |
|
||
подменю нажмите на строку «Исходные вольтам- |
Исходные вольтамперо- |
||
добавки |
|||
перограммы». |
|||
граммы |
|||
|
|
||
|
|
|
Операции, выполняемые при разметке вольтамперограмм приведены в таблице 5. Т а б л и ц а 5
Операция |
Выполняемые действия |
|
|
|||
Включение линии остаточного тока всех «средних» воль- |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
тамперограмм |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Погашение линий остаточного тока на всех отображен- |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
ных вольтамперограммах |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Исчезновение с окон каналов всех отображенных вольт- |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
амперограмм |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Включение режима проведения остаточного тока плав- |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
ной линией |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Включение режима проведения остаточного тока прямой |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
линией |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Автоматическое определение границ пиков и соединение |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
их линией остаточного тока выбранного вида (прямой |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
или плавной) |
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Установка границ пиков в соответствии с границами мар- |
Нажмите на кнопку «Разметка», расположенную |
|||||
керов в окнах ячеек и соединение их линией остаточного |
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
тока выбранного вида (прямой или плавной) |
крывшемся подменю нажмите на строку |
|
||||
|
|
|||||
Просмотр «Средних» вольтамперограмм фона |
Нажмите на кнопку «Фон», расположенную на |
|||||
панели инструментов программы. В открыв- |
||||||
|
||||||
|
шемся подменю нажмите на строку «Средняя» |
|||||
|
вольтамперограмма» |
|
|
|
||
Просмотр «Средних» вольтамперограмм пробы |
Нажмите на кнопку «Проба», расположенную |
|||||
|
на панели инструментов программы. В от- |
|||||
|
крывшемся |
подменю |
нажмите |
на |
строку |
|
|
«Средняя» вольтамперограмма» |
|
|
|||
Просмотр «Средних» вольтамперограмм добавки |
Нажмите на кнопку «Добавка», расположен- |
|||||
|
ную на панели инструментов программы. В |
|||||
|
открывшемся |
подменю |
нажмите |
на |
строку |
|
|
«Средняя» вольтамперограмма» |
|
|
|||
8 . 1 П о д г о т о в к а к и з м е р е н и я м
Процедура подготовки к измерениям включает в себя следующие операции, выполняемые с помощью программы ТALab:
- открытие программы;
33
-выбор или создание новых параметров измерений;
-подготовка электродов.
8 . 1 . 1 О т к р ы т и е п р о г р а м м ы
Для запуска ТALab выберите Пуск / Все Программы /ТA-Lab / ТALab или дважды щёлкните по яр-
лыку ТALab 
на Рабочем столе Windows.
При первом запуске программы необходимо установить порт связи ПК с анализатором. Для этого выберите Параметры измерений / Порт связи и в диалоговом окне «Порт связи» выберите из выпадающего списка порт ПК, к которому подключен анализатор. Если выбранный порт используется другой программой либо отсутствует в системе, программа выдаст сообщение об ошибке.
8 . 1 . 2 В ы б о р п а р а м е т р о в и з м е р е н и й
Нахождение концентраций различных элементов методом инверсионной вольтамперометрии проводится при различных условиях измерений. Совокупность оптимальных условий измерения концентрации определяемого элемента (или группы элементов) объединены в параметрах измерений методики, поэтому перед проведением анализа параметры измерений, указанные в методике, необходимо загрузить из общего списка параметров измерений.
При открытии программа предлагает загрузить параметры измерений, выбрав их из отображаемого в окне списка:
Рис.13 – Окно выбора параметров измерений
Для выбора и открытия требуемых параметров измерений нажмите мышкой на название параметров измерений, указанных в методике анализа, чтобы строка выделилась синим цветом. Нажмите ОК. Или дважды щелкните по названию требуемых параметров измерений.
Если Вам необходимо сменить параметры измерений, то в главном меню программы нажмите на Параметры измерений, в отрывшемся подменю нажмите на Загрузить. В открывшемся окне выбора параметров измерений нажмите мышкой на название параметров измерений, указанных в методике анализа, чтобы строка выделилась синим цветом. Нажмите ОК (или дважды щелкните по названию требуемых параметров измерений). После загрузки выбранные параметры измерений становятся текущими. В соответствии с ними будут регистрироваться вольтамперограммы. Название текущих параметров измерений отображаются в строке заголовка программы.
8 . 1 . 3 С о з д а н и е н о в ы х п а р а м е т р о в и з м е р е н и й
Если необходимые параметры измерений отсутствуют в прилагаемом с программой комплекте, их можно создать. Для этого в главном меню программы нажмите на Параметры измерений, в отрывшемся подменю нажмите на Текущие. В диалоговых окнах с параметрами текущей методики (рис.8, 9, 10, 11, 12) установите новые значения параметров. После внесения всех изменений нажмите ОК.
Для последующего использования созданных параметров измерений сохраните их: в главном меню программы нажмите на Параметры измерений, в отрывшемся подменю нажмите на Сохранить как. В открывшемся диалоговом окне «Сохранить методику» (рис.14) в пункте Имя файла необходимо указать имя сохраняемых параметров измерений и нажать кнопку Сохранить. Если методика с таким именем уже существует, программа предложит ввести другое имя файла.
34
Рис.14 – Окно сохранения параметров измерений
По умолчанию файлы методик сохраняются в папку Методики, находящуюся в каталоге ТALab.
8 . 1 . 4 П о д г о т о в к а э л е к т р о д о в
Подготовка электродов к работе с помощью программы ТALab проводится при необходимости нанесения на поверхность электрода модифицирующего слоя (чаще всего пленки амальгамы серебра или пленки золота) электрохимическим способом.
Внимание! Подготовка выполняется в случае использования новых электродов без модифицирующей пленки или при отрицательных результатах проверки работоспособности электродов с нанесенной пленкой методом "введено-найдено".
Перед проведением подготовки поверхность электрода необходимо обновить путем обработки в кислоте (при подготовке амальгамных электродов) или путем срезания (при подготовке золотоуглеродсодержащих электродов).
Подготовку электродов следует проводить в соответствии с прописью методики анализа. Для нанесения на рабочий электрод плёнки:
1) установите в ячейку «А» анализатора:
- в разъем «С» хлорсеребряный электрод (предварительно заполненный раствором 1 М хлорида
калия);
-в разъем «Р» рабочий электрод с подготовленной для нанесения пленки рабочей поверхностью (подготовка проводится в соответствии с методикой анализа);
-стаканчик с бидистиллированной водой;
2)опустите крышку анализатора;
3)на панели инструментов нажмите мышкой на кнопку 
(или в главном меню программы нажмите на Параметры измерений, в отрывшемся подменю нажмите на Отмывка электродов);
4)через 5-10 с остановите процесс отмывки, вновь нажав на кнопку 
;
5)поднимите крышку анализатора;
6)замените стаканчик с водой на бюкс (стаканчик) с раствором, из которого будет осуществляться электрохимическое накопление;
7)на панели инструментов нажмите мышкой на кнопку 
(или в главном меню про-
граммы нажмите на Параметры измерений, в отрывшемся подменю нажмите на Подготовка электро-
дов);
8)в открывшемся диалоговом окне «Подготовка рабочего электрода» (рис. 15) установите параметры накопления в соответствии с прописью методики анализа (значение тока или потенциала, время накопления, уровень вибрации) и укажите канал, в котором будет проходить процесс накопления;
9)запустите процесс накопления, нажав кнопку Начать подготовку, Ход процесса будет отображаться в информационном поле диалогового окна;
10)по окончании накопления нажмите кнопку Закрыть;
35
Рис.15 – Окно подготовки рабочего электрода
11) подготовленные рабочие электроды сполоснуть бидистиллированной водой.
8 . 2 П р о в е д е н и е и з м е р е н и й
В программе реализовано два способа измерения концентраций определяемых элементов в анализируемом растворе:
•метод добавки;
•метод сравнения со стандартным образцом.
Процедура анализа зависит от выбранного способа измерения концентрации. 8 . 2 . 1 П р о в е д е н и е и з м е р е н и й м е т о д о м д о б а в к и
Используется наиболее часто и требует выполнения следующих действий:
• регистрация пика (аналитического сигнала) определяемого элемента в растворе анализируемой
пробы;
•добавка фиксированного объема аттестованной смеси определяемого элемента в раствор пробы;
•регистрирация пика элемента в растворе пробы с добавкой;
•расчет концентрации, используя соотношение высоты пика пробы и прироста высоты пика от сделанной добавки (разницы высоты пика пробы с добавкой и высоты пика пробы).
8 . 2 . 2 П р о в е д е н и е и з м е р е н и й м е т о д о м с р а в н е н и я с о с т а н д а р т н ы м о б р а з ц о м
требует выполнения следующих действий:
• регистрирация пика определяемого элемента в растворе стандартного образца с известной концентрацией элемента;
• регистрирация пика определяемого элемента в растворе анализируемой пробы;
• расчет концентрации, используя соотношение высоты пика пробы и высоты пика стандартного образца.
Так как для проведения измерений пробу растворяют в фоновом растворе, то при использовании и того, и другого способа проверяют на чистоту фоновый раствор (фон) путем регистрации вольтамперограмм фона. Наличие пика определяемого элемента на вольтамперограмме фона говорит о его присутствии в фоновом растворе. В этом случае добиваются чистоты фонового раствора или при расчете концентраций из высоты пика пробы вычитают высоту пика фона.
При проведении измерений может потребоваться выполнение с помощью программы ТALab следующих операций:
•отмывка электродов и электрохимических ячеек;
•регистрация серии вольтамперограмм (при необходимости разметка исходных вольтамперо-
грамм);
•исключение невоспроизводимых вольтамперограмм;
•усреднение воспроизводимых вольтамперограмм;
•разметка усредненных («средних») вольтамперограмм;
•расчет результатов анализа;
•формирование протокола анализа;
•сохранение результатов;
•печать результатов.
36
8 . 2 . 1 О т м ы в к а э л е к т р о д о в и э л е к т р о х и м и ч е с к и х я ч е е к
Отмывку электродов и электрохимических ячеек следует проводить в соответствии с прописью методики анализа с целью уменьшения или полного исключения пика определяемого элемента на вольтамперограмме фонового раствора.
В программе реализовано два режима отмывки:
•при потенциале;
•по методике.
Режим и параметры отмывки задаются в диалоговом окне текущих параметров измерений на стра-
нице «Отмывка и подготовка» (рис.12).
Для проведения отмывки выполните следующие действия:
1 Налейте в стаканчики 9-11 мл (чуть меньше половины стаканчика) бидистиллированной воды и добавьте фоновый электролит (или налейте 9-11 мл готового фонового раствора).
2 Установите стаканчики с раствором в ячейки анализатора.
3 Опустите крышку анализатора, нажав кнопку на передней панели анализатора.
4 Нажмите на кнопку 
, расположенную на панели инструментов программы.
5 По окончании процесса отмывки (погаснет диалоговое окно «Отмывка») поднимите крышку анализатора, нажав кнопку на передней.
Прервать процесс отмывки можно, нажав кнопку 
в диалоговом окне «Отмывка»:
8 . 2 . 2 Р е г и с т р а ц и я с е р и и в о л ь т а м п е р о г р а м м Регистрация вольтамперограмм осуществляется путем:
-выполнения этапов с параметрами, заданными в окне текущих Параметров измерений на странице «Подготовительные этапы» (на электроды подается заданный потенциал в течение заданного времени, если это указано, то включаются УФ-лампы и через ячейки пропускается газ);
-проведения развертки потенциала (изменения потенциала) с параметрами, заданными в окне те-
кущих Параметров измерений на странице «Параметры развертки».
При регистрации первой вольтамперограммы серии выполняются все подготовительные этапы, заданные в параметрах измерений на странице «Подготовительные этапы» и отмеченные признаками Выполнять всегда (зеленая «галочка» слева от названия этапа) и Выполнять перед серией (серая «галочка» слева от названия этапа), а при регистрации последующих вольтамперограмм данной серии выполняются только этапы, отмеченные признаком Выполнять всегда (зеленая «галочка» слева от названия этапа).
При проведении измерений методом добавок регистрируют:
•вольтамперограммы фонового раствора - серия «ФОН»;
•вольтамперограммы раствора пробы - серия «ПРОБА»;
•вольтамперограммы раствора пробы с добавкой аттестованной смеси определяемого элемента - серия «ДОБАВКА».
При проведении измерений концентраций методом сравнения со стандартным образцом регистри-
руют:
•вольтамперограммы фонового раствора - серия «ФОН»;
•вольтамперограммы раствора стандартного образца - серия «СТАНДАРТ» (т.к. данный метод используется редко, то на панели инструментов отсутствует кнопка Стандарт);
•вольтамперограммы раствора пробы - серия «ПРОБА».
Программа позволяет проводить регистрацию до 9-ти вольтамперограмм в любой из 4-х серий: «ФОН», «ПРОБА», «ДОБАВКА», «СТАНДАРТ».
Для регистрации серии вольтамперограмм на панели инструментов программы предназначена группа «Измерение»:
Для очистки программы от результатов предыдущих измерений перед началом регистрации вольт-
амперограмм нажмите кнопку 
. В открывшемся окне в поле Проба укажите название пробы, в
поле Файл укажите имя файла, под которым Вы хотите сохранить результаты предстоящих измерений в архив. Можете дополнительно написать комментарии в поле «Комментарий».
37
Нажмите кнопку «ОК». Результаты измерений будут сохранены в каталоге TALab в папке «Архив» в папке с названием параметров текущих измерений.
В случае незаполнения поля «Проба» и неизменения поля «Файл» данные будут сохранены в архив под именем времени открытия данного окна.
Если Вы не хотите сохранять результаты предстоящих измерений в архив, нажмите на кнопку слева от «Не сохранять в архив», чтобы в кнопке появился «крестик».
Регистрация вольтамперограмм фона:
1)нажмите мышкой на кнопку 
;
2)в открывшемся окне «Параметры фона» нажмите ОК (если в этом есть необходимость, предварительно измените время этапа «Подготовка» и/или «Накопление»).
Регистрация вольтамперограмм пробы:
1)нажмите мышкой на кнопку 
;
2)в открывшемся окне «Параметры пробы:
-выберите вид анализируемой пробы;
-выберите размерность определяемой концентрации элемента;
-заполните таблицу с параметрами пробы (Вы можете указать значения только для ячейки А и нажать кнопку Всё как для ячейки А; для ячеек «В» и «С» будут установлены значения, установленные для ячейки «А»).
-если в этом есть необходимость, предварительно измените время этапа «Подготовка» и/или «Накопление»;
-нажмите ОК.
Вид диалогового окна «Параметры проб» зависит от выбранного вида пробы:
- без минерализации - в случае, если проводится анализ жидких проб без их предварительной минерализации; в таблице указывается V пробы (мл) - объем жидкой пробы, добавленный в ячейки анализатора (рис.16):
Рис.16 – Окно «Параметры проб» при выбранном виде пробы «без минерализации»
38
- жидкие с минерализацией - проводится анализ жидких проб после их минерализации; в таблице указывается: V пробы (мл) - объем пробы, взятой для анализа; V минерализата (мл) - объем раствора, в котором растворили минерализованную пробу; V аликвоты (мл) - объем раствора минерализованной пробы, добавленный в ячейки анализатора (рис.17):
Рис.17 – Окно «Параметры проб» при выбранном виде пробы «жидкие с минерализацией»
- твердые с минерализацией - проводится анализ твердых проб после их минерализации; в таблице указывается: Масса навески (г) - масса пробы, взятая для анализа; V минерализата (мл) - объем раствора, в котором растворили минерализованную пробу; V аликвоты (мл) - объем раствора минерализованной пробы, добавленный в ячейки анализатора (рис.18):
Рис.18 – Окно «Параметры проб» при выбранном виде пробы «твердые с минерализацией»
Регистрация вольтамперограмм добавки:
1)нажмите мышкой на кнопку 
;
2)в открывшемся окне «Параметры добавок:
-при необходимости измените параметры добавок;
-если в этом есть необходимость, предварительно измените время этапа «Подготовка» (если Вы проводите анализ пробы, то нельзя изменять время этапа «Накопление» на стадии регистрации вольтамперограмм добавки, если Вы проводите исследования, то для изменения времени этапа «Накопление» выберите в пункте главного меню Параметры измерений команду Текущие; в открывшемся окне выберите страницу «Подготовительные этапы» и измените время этапа «Накопление»);
-нажмите ОК.
39