3511

фотоэмиссию с коллектора. Поэтому результирующий ток во внешней цепи имеет независящий от давления постоянный уровень фона. Чем ниже давление, тем более существенным становится вклад фонового фототока, в то время, как ионный ток изменяется прямо пропорционально уменьшению давления.

Рис. 25. Стеклянный манометр типа JBA II V

В результате непрерывного улучшения откачной техники, значительные усилия прилагались в последние годы для расширения диапазона лампы Байярда-Альперта. Работа велась в направлении снижения предела, обусловленного рентгеновским излучением.

41

Рис. 26. Открытый манометр типа JBA III

2.2.3. Анализаторы остаточных газов

Вакуумные манометры описанных нами типов могут измерять лишь полное давление в системе. Они не могут дать информацию о природе и количестве присутствующих в системе газов. Но с развитием вакуумной техники становится все более и более важным знать, какие газы находятся в системе, и уметь измерять их парциальные давления. Аппаратура, позволяющая получать эту информацию, представляет собой разновидность масс-спектрометра и известна как анализатор остаточных газов.

В принципе, масс-спектрометр — это прибор, который создает ионы и по отношению массы к заряду идентифицирует их. Эти приборы работают либо только с использованием электрических полей, либо — комбинаций электрических и магнитных полей. Квадрупольный масс-фильтр использует систему из четырех параллельных стержней для распределения ионов в соответствии с их массами. Данная комбинация постоянного и переменного электрических напряжений, при-

42

ложенных к стержням, выбирает ионы определенной массы, проходящие вдоль продольной оси стержней, и собирает их на коллекторе ионов в противоположном конце.

Квадруполь используется все шире и шире в вакуумных исследованиях. Он хорошо подходит для анализа остаточных газов по ряду причин, включая следующие:

1)высокая чувствительность;

2)не требует применения магнитов;

3)простая открытая механическая конструкция;

4)легко может быть сделан прогреваемым до высоких температур.

Квадруполи как анализаторы остаточных газов

На входе в квадруполь имеется ионный источник, создающий ионы посредством ионизации остаточных газов (давления ниже 10-3торр). Ионы инжектируются в поле квадруполя, и те из них, у которых устойчивая траектория, собираются на выходе цилиндром Фарадея или вторично-электронным умножителем, служащими детектором

Рис. 27. Квадрупольный фильтр:

1 – фильтр большого размера; 2 – обычный фильтр

а) Источник ионов.

43

Ионный источник действует с помощью электронной бомбардировки. Электронный пучок с типичными параметрами 70 эв и 1 ма пересекает ионизационную камеру, содержащую остаточный газ.

Некоторое количество нейтральных атомов ионизируется, образуя положительные ионы. Эти ионы вытягиваются электрическим полем и вводятся в квадруполь с типичной энергией 10 эв.

б) Квадрупольный фильтр.

Напряжением квадрупольного фильтра управляет генератор пилообразных колебаний, так что развертка по массам (линейная по напряжению) линейна по времени.

в) Детектирование.

Вторично-электронный умножитель создает 106 электронов на один падающий ион, так что даже очень низкие ионные потоки детектируются на выходе.

г) Электропитание.

В квадрупольном спектрометре используются различные источники энергии для различных целей.

— Блок питания ионного источника Вырабатывает высокостабильные и регулируемые на-

пряжения для нагрева катода, излучающего электроны, ускорения и вытягивания этих электронов, а также фокусирующее напряжение.

Ток эмиссии электронов стабилизирован и управляем.

— Управление квадруполем Генератор развертки с регулируемой амплитудой и

скоростью запускает генератор высокой частоты. Амплитуда и частота высокочастотного напряжения стабилизированы

лучше, чем 10-4.

Постоянные напряжения получают усилением выпрямленного с высокой точностью высокочастотного напряжения.

С помощью этого источника легко провести развертку всего спектра с линейным изображением, или ввести развертку в выбранном интервале масс, или добиться максимального пропускания для данной массы.

44

— Высокое напряжение Регулируемое постоянное напряжение необходимо для

электронного умножителя. Оно тщательно фильтрируется и стабилизируется.

Характеристики анализаторов остаточных газов

Чувствительность перекрывает очень широкий диапазон давлений между 10-3торр и 10-16торр, которое является самым низким детектируемым давлением для наивысшей чувствительности квадруполя.

Рис. 28. Современный квадрупольный анализатор остаточных газов «Рибер QX 100»

В диапазоне парциальных давлений 10-4 — 10-10торр может быть использована быстрая развертка. При этом очень удобен осциллоскоп для визуального наблюдения спектра. Легко наблюдать за вызванным течью изменением парциальных давлений, газовыделением со стенок камеры, обезгаживанием тиглей, испаряющимися материалами и т.д. Можно также записать спектр с помощью быстрого ультрафиолетового регистратора или более медленно — измерительным потенциометром (самописцем).

45

Квадруполь может быть также использован для прямого контроля потоков испаряемого вещества при осаждении тонких пленок.

С помощью этого прибора можно определять не только состав остаточного газа, но также скорость газовыделения и состав паровой фазы, из которой происходит конденсация на подложку.

Он полезен при осаждении чистых образцов, но еще более интересно его применение при осаждении соединений или сплавов. В этом случае, если отдельные компоненты поставляются из разных тиглей, возможно управлять температурой тиглей, используя сигнал квадруполя.

Из теории квадрупольного фильтра видно, что параметры его улучшаются с увеличением размеров. Поэтому фирмой «Рибер» разработан новый квадруполь Q 156 длиной 25 см по сравнению с обычными 15 см фильтрами. Одним из его преимуществ является возможность обнаружения больших масс без снижения чувствительности.

Рис. 29. Анализ остаточных газов с помощью квадруполя Q 156. Чувствительность 3.103 А/ Т

46

Вопросы

1.Термопарный манометр, схема и описание работы.

2.Лампа Байярда-Альперта, описание конструкции.

3.Масс-спектрометр, принцип действия.

4.Квадруполи, описание конструкции и принцип дей-

ствия.

3.НЕКОТОРЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ ВАКУУМА

3.1.ОБЩИЕ ВОПРОСЫ

Ввакуумных работах мы имеем дело главным образом

сгазами – такими, как воздух, – и их взаимодействием с твердым телом. В лабораториях и в промышленности используют вакуумные насосы для того, чтобы создать вакуумную среду для разных операций.

Причина, по которой используется вакуум, заключается в том, что большинство газов взаимодействует с твердым телом, вызывая крайне нежелательные эффекты. Создавая вакуум, в котором мы проводим эксперименты, мы можем исключить или снизить до минимума эти нежелательные эффекты. Например, до тех пор, пока основное количество воздуха не удалено из электронной лампы, она не может как следует работать. Количество молекул газа в лампе должно быть меньше одной миллионной части от числа молекул, находящихся в этом же объеме при атмосферном давлении, чтобы предотвратить взаимодействие молекул газа с чувствительными деталями, такими, как катод, и сохранить их работоспособность. Можно было бы привести громадное количество других примеров и показать, что результатов, полученных благодаря применению вакуума, невозможно было бы добиться никаким другим путем.

Впоследние годы применение высокого вакуума резко возросло как количественно, так и качественно. Этим, в свою очередь, были вызваны возросшие требования к улучшению

47

методов и оборудования в области высокого вакуума. В дополнение к технологии создания электронных ламп, высокий вакуум широко используется в таких различных областях, как полупроводниковая промышленность, ускорители частиц, осаждение тонких пленок, масс-спектрометрия, моделирование космоса, вакуумная металлургия, анализ поверхности и многие другие.

Геттеро-ионные насосы используются успешно едва ли не во всех этих об ластях и их применение, можно полагать, будет увеличиваться.

3.2. ИСПАРИТЕЛИ

Развитие тонкопленочной технологии для создания полупроводниковых систем и оптических слоев, как в области исследований, так и в промышленности, за последние 20 лет шло очень быстро. Однако было обнаружено, что результаты, получаемые в системах с масляной откачкой, не воспроизводимы из-за осаждения на поверхности молекул углеводородных соединений. Некоторого улучшения можно было достичь, применяя силиконовые масла, витоновые прокладки с малым газовыделением, ловушки на жидком азоте и большие скорости испарения, что в шаблонном применении приводило бы, вообще говоря, к желаемым результатам. Однако, даже это улучшенное исполнение не годится для исследований или высококачественного производства.

Решение этой проблемы было найдено в 1960-х годах благодаря технике сверхвысокого вакуума. Один из многих примеров приведен Pecoud и Vrahides из Гренобльского центра ядерных исследований (CENG). Они приготовили МОС структуры двумя способами:

–в системе с масляной откачкой (группа 1);

–в системе Рибер, откачиваемой ионным насосом (группа 2).

Полученные структуры сравнивались по стабильности электрических характеристик. Типичные результаты после

48

выдержки в электрическом поле напряженности Е = 10-6 в/см при 200° С в течение пяти минут были:

–образцы группы 1: нестабильность 0,5 в;

–образцы группы 2: нестабильность 0,1 в. Изучалось также напряжение пробоя:

–в системе с традиционным типом откачки:

а) при 10-4торр (1,33 х 10-2 Па) 72% изделий имели напряжение пробоя выше 100 в;

б) при 2 х 10-7торр (2,65 х 10-5 Па) 77 % изделий имели напряжение пробоя выше 100 в;

– в системе с ионной откачкой при давлении 2 х 10-7 торр (2,67 х 10-5 Па) или ниже 100% изделий имели напряжение пробоя выше 100 в.

Методы испарения изменяются в зависимости от испаряемого материала. Такие металлы, как золото, серебро, медь и хром могут испаряться из лодочек, приготовленных из тугоплавких металлов (тантал, вольфрам или молибден) и разогреваемых проходящим током. Этот способ непригоден, если при испарении могут образовываться легкоплавкие сплавы, как, например, с никелем или алюминием, или когда испаряемое вещество тугоплавко. В таких случаях применяют испарение с помощью электронной бомбардировки. Испаряемый материал помещают в медный тигель, охлаждаемый водой; отклоненные с помощью магнитной системы на 180°, электроны фокусируются на тигле. При этом на электронную пушку испаряемое вещество не попадает. Таким способом можно испарять почти все металлы и диэлектрики. Потребляемая при этом мощность порядка 6 квт (10 кв, 600 ма). Во избежание образования кратера при испарении электронный пучок можно сканировать.

Скорость осаждения может достигать 1 000 А/сек; средняя скорость для алюминия была 500 А/сек. Для осаждения многослойных покрытий используется пушка с четырьмя тиглями, движением которых управляют снаружи. Для осаждения сплавов применяется пушка с двумя тиглями. Электронный луч перемещается автоматически с одного тигля на

49

другой, причем время бомбардировки можно установить в зависимости от материала.

Рис. 30. Электронная пушка для многослойного осаждения фирмы «Рибер», тип СЕ 4:

1 – держатель тигля; 2-3 – магнитные полюсные наконечники; 4 – катод; 5 – магнитная катушка; 6 – анод; 7 – передача движения

3.3. АНАЛИЗ ПОВЕРХНОСТИ

Анализ поверхности твердого тела становится все более и более важным в таких различных областях, как коррозия, катализ, изучение трения, исследования полупроводников, а также в физике твердого тела в общем.

В прошлом было предложено много аналитических методов, но серьезный анализ поверхности стал возможен толь-

50