1199

5.2.2.Настройка таблицы «Расчет хроматограммы»

Активизируют таблицу «Расчет хроматограммы».

На панели инструментов выбирают значок свойства

Вокне Свойства таблицы «Расчет хроматограммы» в закладке

Элементы отключают галочку «Панель группировки».

Далее выбирают закладку Столбцы. В столбце Показать? отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Площадь», «Концентрация», «Ед.концентрации», «Погрешность, %». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.

По окончании нажимают ОК.

Настройка таблицы «Расчет анализа» проводится аналогично настройке таблицы Расчет хроматограммы.

В закладке Столбцы (столбец Показать?) отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Площадь», «Концентрация», «Ед. концентрации», «Детектор», «Сходимость, %», «Количество». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.

По окончании нажимают ОК.

5.3. Настройка последовательности операций обработки хроматограммы в окне Расчет хроматограммы

Подробное описание работы в окне «Расчет хроматограммы» приведено в руководстве пользователя (разд. 5.5.8).

После перехода на нужную хроматограмму на панели инструментов нажимают кнопку Расчет.

В появившемся окне Расчет хроматограммы выбирают строку

Интегрирование, нажимают кнопку Настройка.

111

5.4.2. Создание списка компонентов

Перед созданием списка компонентов необходимо удалить разметку всех лишних пиков на хроматограмме (ложные пики). На хроматограмме должны остаться только пики анализируемых веществ.

Для удаления разметки пика на хроматограмме ее выделяют (при нажатой клавише Ctrl на клавиатуре необходимо щелкнуть левой клавишей мыши в область базовой линии пика), затем удаляют нажатием клавиши Delete.

Для создания списка компонентов выполняют команду

Обработка/Операции/Сгенерировать компоненты.

После подтверждения в таблице «Компоненты» создается список, каждая строка которого соответствует пику на хроматограмме.

Поля «Название», «Окно %», «Отклик» заполняют в соответствии с нижеприведенным рисунком.

Вполе «Ед.концентрации» указывают мкг/л (или мкг/дм³). Этот способ выражения концентраций удобнее, чем «мг/л» при работе с низкими концентрациями.

Вполе «Концентрация» указывают концентрации компонентов в градуировочном растворе в величине соответствующей размерности (мкг/л), т.е. вводимые значения должны быть в 1000 раз больше указанных в таблицах разд. 3.6.

После заполнения таблицы нажимают кнопку Расчет, Выполнить.

После проведения указанной последовательности действий хроматограмма

итаблица компонентов имеют вид:

114

Примечание.

После заполнения всех необходимых полей и выполнения расчета хроматограммы автоматически создается градуировочный уровень данной хроматограммы.

Один градуировочный график объединяет градуировочные уровни хроматограмм, имеющих одинаковое название метода в паспорте.

Необходимые для заполнения поля:

«признак хроматограммы Градуировка», «Объем пробы», «Название метода в паспорте»;

В таблице компонентов: «Название компонента», «Концентрация». Все эти настройки были последовательно описаны в ходе проведения обработки.

Градуировочный график можно просмотреть с помощью кнопки на панели инструментов.

5.5. Следующие измерения при градуировке

На панели управления нажатием кнопки открывают диалоговое окно

«Дозатор равновесного пара», устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.

115

После завершения настройки нажимают ОК.

Если необходимо проверить выполнение операции просмотра и печати отчета хроматограммы, нажимают кнопку Выполнить.

Если необходимо сохранить настройки без просмотра и печати отчета, нажимают кнопку Сохранить.

Настройка операции «Отчет анализа» выполняется аналогично. Кнопка вызова окна «Отчет анализа» на панели инструментов:

5.8. Присвоение хроматограмме признака Метод

После завершения градуировки одной из хроматограмм присваивают признак «Метод».

Нажимают кнопку на панели инструментов.

В отрывшемся окне паспорта на закладке «Общее» устанавливают галочку «Метод».

Нажимают ОК.

117

6.Проверка градуировки

Проверку градуировочного графика проводят ежедневно перед началом выполнения количественных измерений.

Для проверки используют два градуировочных раствора, соответствующих второй и четвертой градуировочной точке (в начальной и конечной области диапазона измерений).

Данная процедура соответствует также второму методу градуировки (п.6.2.8., ГОСТ 51392): абсолютная градуировка с использованием всей процедуры пробоподготовки без построения градуировочного графика.

6.1. Подготовка хроматографа к работе

При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:

Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3).

При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:

На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают

команду «Метод» (кнопка). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод. ОК.

На панели управления нажатием кнопкиоткрывают диалоговое окно «Дозатор равновесного пара». Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.

После выхода хроматографа на этап «Готовность» проводят анализ холостой пробы с использованием реагентной воды (разд. 4.7).

При удовлетворительном результате анализа холостой пробы приступают к выполнению измерений.

Отбор проб воды проводят согласно п.3.7.

Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.

После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.

Подготовку и ввод пробы в хроматограф проводят в соответствии с разд. 4.7.1. По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.

После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.

Впаспорте (кнопкана закладке «Проба» вводят:

•название и объем пробы;

118

7.Количественное определение

Количественное определение проб проводят в двух повторах, для этого готовят пробу параллельно в двух флаконах. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

7.1. Подготовка хроматографа к работе

При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия: Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают Панель управления

хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3).

При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:

На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду «Метод» (кнопка). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод. ОК.

После выхода хроматографа на этап «Готовность» проводят анализ холостой пробы с использованием реагентной воды (разд. 4.7).

При удовлетворительном результате анализа холостой пробы приступают к выполнению измерений.

Отбор проб воды проводят согласно п. 3.7.

7.2. Первый анализ пробы

На панели управления нажатием кнопкиоткрывают диалоговое окно Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК. После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.

Подготовку и ввод пробы в хроматограф проводят в соответствии с разд. 4.7.1. По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.

После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.

Впаспорте (кнопка) на закладке «Проба» вводят:

•название и объем пробы;

•поле «Название метода» должно соответствовать используемому

методу;

•номер анализа должен быть уникальным для данного проекта (устанавливается автоматически), номер хроматограммы равен 1;

•в опции «Назначение хроматограммы» устанавливают признак «Количественный анализ»;

•при необходимости указывают величину разведения пробы в соответствующем поле (если исходная проба воды содержит высокие концентрации определяемых веществ и пробы были разбавлены реагентной водой).

120