1199
.pdf
7.6.2.1. Термостат контейнеров
Термостат контейнеров представляет собой цилиндрическую ванну, стенки которой выполнены из нержавеющей стали и теплоизоляционных матов. Верхняя крышка термостата имеет четыре отверстия для контейнеров с пробой.
Диапазон рабочих температур термостата 50 – 150 °С. Термостат заполняется дистиллированной водой (при температуре термостатирования до 95 °С) или глицерином (при температуре термостатирования выше 95 °С). Температура термостата задается программой (температура проб); погрешность поддержания температуры не более 0,5 °С. Для стабильного поддержания температуры рекомендуется поддерживать уровень жидкости в термостате 2/3 объема ванны.
7.6.2.2. Контейнер 6.087.015
Конструкция контейнера показана на рис. 151. Объем флакона контейнера 15 мл. Комплект подобранных по объему флаконов (10 шт.) поставляется в комплекте ЗИП дозатора.
Герметичность контейнера при работе обеспечивается в двух местах:
1)затягиванием гаек 3, 12 и уплотнением втулки 4 и торца горлышка флакона (элементом уплотнения служит шайба 10);
2)затягиванием гайки 8 и уплотнением мембраной 5. Элементы уплотнения – шайбы 10, 11. Затягивание гаек 3 и 12 осуществляется с помощью ключа 8.392.003 из комплекта ЗИП дозатора.
При отборе пробы игла обогреваемого трубопровода прокалывает мембрану 5, которая нуждается в периодической замене.
В комплекте ЗИП вместо мембран 5 (7.010.019) и шайб 10 (8.947.061), изготовленных из силиконовой резины, по заказу потребителя могут поставляться мембраны 7.010.019-02 и шайбы 8.947.061-01, изготовленные из фторкаучука. Их используют в том случае, если уплотнения из силиконовой резины вызывают ложные пики.
Рис. 151. Контейнер 6.087.015. Конструкция:
271
1 – флакон; 2 – кольцо 8.241.085; 3 – гайка 8.936.021; 4 – втулка 8.223.440; 5 – мембрана 10-4 7.010.019; 6 – втулка 8.223.439; 7 – кольцо 8.245.003; 8 – гайка 8.936.020; 9 – прокладка 8.685.024-01 (2 шт.); 10 – шайба 8.947.061; 11 – шайба 8.947.060 (фторопластовая); 12–гайка 8.930.144; 13 – шайба 8.942.079
7.6.2.3. Регулятор давления 5.157.004
Регулятор давления формирует давление газа в линии отбора пробы в диапазоне 0,01 – 0,25 МПа. Рекомендуемое значение давления 0,07 – 0,1 МПа. Задание давления производится поворотом ручки регулятора давления (на лицевой панели дозатора) по часовой стрелке. Контроль установленного давления производится по манометру. При задании давления трубопровод отбора пробы должен быть заглушён.
Принцип действия регулятора давления описан в руководстве по эксплуатации на хроматограф 214.2.840.039РЭ (часть 1).
7.6.2.4. Клапан 5.890.022
Клапан 5.890.022 (клапан сброса) – электромагнитный отсекающий клапан. Управляется постоянным напряжением 12 В, нормальное состояние – закрытое. Поток газа, направляемый через клапан на сброс, предварительно очищается от пробы в фильтре. Принудительное открывание клапана производится нажатием на клавишу «ПРОДУВ» на лицевой панели дозатора.
7.6.2.5. Фильтр 5.884.017
Фильтр 5.884.017 заполнен цеолитом фракции 2 – 3 мм, на концах фильтра расположены штуцеры для подсоединения трубопроводов. Высыпанию сорбента из фильтров препятствуют тампоны из стеклоткани, расположенные с обоих концов фильтра.
7.6.2.6. Обогреваемые трубопроводы
Через обогреваемые трубопроводы производится транспортировка пробы из контейнера в дозирующую петлю и далее в испаритель. Температура трубопроводов поддерживается постоянной (110 °С). Напряжение питания нагревателей трубопроводов – постоянное, 12 В.
Конструкция обогреваемого трубопровода показана на рис. 152. В трубопроводе спираль нагрева намотана на фторопластовую трубку 6, внутри которой находится трубка из нержавеющей стали 9. Снаружи спираль изолирована чулком из стеклоткани 4 и резиновым шлангом 7. Концы шланга установлены в разрезные втулки 10, 13, которые обжимаются втулками 11, 12, фиксируя при этом шланг.
Игла трубопровода имеет отверстие сбоку для предотвращения засорения кусочками резины при прокалывании ее через самоуплотняющуюся мембрану. Игла 6.054.006 длиной 40 мм устанавливается в трубопровод отбора пробы, игла 6.054.006-01 длиной 57 мм – в трубопровод ввода пробы (крайний).
На корпусе дозатора напротив трубопровода отбора пробы установлена
272
надпись «Отбор», напротив трубопровода ввода пробы – надпись «Ввод».
В транспортном положении на иглу обогреваемого трубопровода надевается защитный кожух.
Рис. 152. Обогреваемый трубопровод 6.457.071 (-01):
1 – игла 6.054.006 (-01); 2 – гайка 8.930.111, 3 – муфта 8.658.017; 4 – шнур-
чулок из стеклоткани; 5 – спираль нагрева; 6 – трубка фторопластовая; 7 – шланг резиновый; 8 – выводы спирали; 9 – трубопровод; 10, 13 – разрезные втулки; 11, 12 – втулки; 14 – кожух 8.634.308
7.6.2.7. Кран
Двухпозиционный поворотный 6 портовый термостатируемый крандозатор обеспечивает отбор определенного объема равновесного пара и ввод этой пробы в колонку хроматографа. Дозирующая петля (в виде спиральной трубки из нержавеющей стали) располагается вокруг корпуса нагревателя. Объем дозирующей петли – 2 мл. При необходимости могут быть установлены петли 0,5 или 1 мл из комплекта ЗИП.
Температура термостата задается с программы (температура крана) в диапазоне (50 – 150) °С. Термостатирование обеспечивается нагревателем и теплоизоляционными матами, проложенными снаружи крана и петли.
Переключение крана осуществляется с помощью электропривода. Управление электропривода постоянным напряжением 6,5 В. Положение крана («Отбор» или «Анализ») контролируется оптическими датчиками, встроенными в корпус электропривода. Текущий этап работы дозатора отображается светодиодами на лицевой панели. Положение крана при включении дозатора – «Отбор».
7.6.2.8. Блок питания
Формирует необходимые питающие напряжения составных частей дозатора.
7.6.2.9. Контроллер Обеспечивает хранение в ПЗУ алгоритмов работы, параметров по-
273
следней методики, задание и поддержание температур термостатов проб и крана-дозатора, управление электроприводом крана, клапаном сброса, а также связь дозатора с хроматографом или персональным компьютером по шине
RS232.
7.6.2.10. Схема газовая принципиальная дозатора
Схема газовая принципиальная дозатора и его подключения к хроматографу показаны на рис. 153 (кран-дозатор находится в положении «Отбор»). Давление во внешней линии газа-носителя (Газ-Н) – (0,4±0,04) МПа.
Рис. 153. Схема газовая принципиальная:
Кл1 – клапан сброса 5.890.022; М1 – манометр; РД1 – регулятор давления; Ф1
– фильтр; Кр1 – обогреваемый кран-дозатор; К1 – контейнер; Т1, Т2 – обогреваемые трубопроводы; Тр1 – тройник 6.453.016; ПС1 – пневмосопротивление 6.454.010
7.6.3. Работа дозатора Работа крана осуществляется в следующей последовательности:
1)Исследуемый объект помещают в замкнутый контейнер К1 (рис. 154)
ивыдерживают в термостате контейнеров при постоянной повышенной температуре до установления равновесия между жидкой и паровой (газовой) фазами. При этом игла трубопровода Т2 не введена в контейнер. Поток газаносителя из РРГ поступает прямо в испаритель и далее в колонку. Поток газа из внешней линии газа-носителя через пневмосопротивление ПС1 и регулятор давления РД1 проходит через кран, дозирующую петлю и выходит через трубопровод Т2. Пневмосопротивление ПС1 ограничивает поток газа при открытом трубопроводе Т2 до (20 – 30) мл/мин.
2)Вводят иглу трубопровода Т2 в контейнер и нажимают клавишу
274
«СТАРТ» на хроматографе. При этом в контейнер поступает газ-носитель от регулятора давления РД1 через сменную дозу обогреваемого крана-дозатора Кр1, который находится в положении «Отбор» (см. рис. 154). Давление в линии пробоотбора повышается до давления наддува.
3) По истечении времени наддува, которое задается в методике, открывается клапан сброса Кл1, и контейнер сообщается с атмосферой через трубопровод Т2, сменную дозу крана-дозатора и клапан, и равновесный пар избыточным давлением из контейнера переносится в дозу крана-дозатора; давление в линии пробоотбора падает рис.118. Во время отбора на панели дозатора светится индикатор «Продув».
Рис. 154. Отбор пробы из контейнера
4)По окончании времени отбора (давление в линии пробоотбора падает до нуля) кран-дозатор переводится в положение «Анализ» и часть пробы, заключенная в сменной дозе крана-дозатора, поступает в линию газа-носителя РРГ и вводится через испаритель хроматографа в колонку рис. 155. При этом дозатор переходит на этап «Анализ».
5)После перехода дозатора на этап «Анализ» необходимо вынуть иглу трубопровода Т2 из контейнера (происходит продувка трубопровода от остатков пробы).
6)По окончании анализа кран-дозатор переводится в положение
«Отбор».
275
Рис. 155. Ввод пробы
Программное управление дозатором возможно:
- с панели управления хроматографа (модели «Кристалл 2000М», «Хроматэк - Кристалл 5000»);
- с компьютера (программы «Хроматэк Аналитик» версии 1.20 и выше);
- с компьютера (автономной программы управления периферийными устройствами «Хроматэк Приставка»).
Впоследнем случае согласование работы дозатора и хроматографа производится оператором. Алгоритмы задания автоматических параметров работы дозатора приводятся в РЭ на соответствующие изделия.
Диаграмма управляющих сигналов контроллера приведена на рис. 156.
276
Рис. 156. Диаграмма управляющих сигналов контроллера дозатора
При работе с капиллярной колонкой наблюдается изменение времен удерживания в зависимости от заданного давления на входе в колонку (РРГ11) и расхода на сбросе пробы в испарителе (РРГ10). При увеличении давления на РРГ11 и уменьшении расхода на сбросе пробы РРГ10 времена удерживания компонентов смещаются в меньшую сторону и наоборот.
Смещение времен удерживания в зависимости от режима хроматографа допустимо при - работе в приведенной на рис. 153 газовой схеме. Проведение измерений производится при одинаковых режимах хроматографа, поэтому изменения времен удерживания не происходит.
277
Рис. 157. Схема газовая подключения дозатора к хроматографу с дополнительным регулятором расхода газа
При необходимости сохранения стабильности времен удерживания при изменении режимов работы предлагается газовая схема работы дозатора с капиллярной колонкой с применением еще одного дополнительного регулятора расхода газа рис. 157.
278
7.7.Генератор водорода
7.7.1. Устройство и работа
Генератор предназначен для газового питания водородом пламенных детекторов хроматографов.
Схема гидропневматическая принципиальная генератора приведена на рис. 158. Общий вид приведен на рис. 159 (вид слева) и рис. 160 (виды спереди и сзади).
Получение водорода в генераторе основано на электрохимическом разложении воды, заливаемой в бак Б на водород и кислород. Разложение воды происходит в электролизном модуле Е под действием постоянного электрического тока. Генерируемый водород вместе с частью воды поступает в сепаратор С, затем через регулятор давления РД, фильтры-осушители Ф1, Ф2 и фильтр-индикатор влажности ФИ поступает к потребителю. Вода из сепаратора С через фильтр Ф4 и клапан Кл возвращается в бак Б. Кислород сбрасывается в атмосферу через отверстие в пробке бака Б.
При достижении максимально возможного уровня воды в сепараторе (контролируется датчиком верхнего уровня) полностью открывается клапан Кл; при этом вода из сепаратора переливается в бак.
В этом режиме (о котором свидетельствует прерывистое свечение индикатора красного цвета) генератор находится 5 мин. Если по какой-либо причине (засорился клапан, мало давление в системе) вода в бак не переливается, срабатывает система защиты от перелива воды и попадания ее в газопровод. Этот аварийный режим сопровождается непрерывным свечением индикатора красного цвета и прерывистым звуковым сигналом; генератор работу прекращает.
279
Рис. 158. Схема гидропневматическая принципиальная:
Б– бак; Д – датчик давления; И – измеритель уровня; МН – манометр; РД – регулятор давления; Т1-ТЗ – тройники; Кл – клапан 5.890.024; Ф1, Ф2 –
фильтр 6.112.006; ФЗ – фильтр ионитовый 6.112.004; ФИ – фильтр (индикатор) 6.112.008; Ш – Штуцер 8.652.165; С – сепаратор 5.887.010; Е – модуль электролизный; ЗГ1 – заглушка 8.632.044; Ф4 – фильтр 5.884.025
При нормальной работе генератора светится индикатор зеленого цвета.
280