1199

Пики, имеющие небольшую амплитуду, наиболее сложны при разметке, т.к. амплитуда шумов детектора сравнима с амплитудой пика и, как следствие, автоматическая разметка пиков работает некорректно. При разметке небольших по амплитуде пиков базовую линию следует проводить всегда одинаково по отношению к шумам детектора, например из середины размаха амплитуды шума:

Хроматограмма после разметки должна иметь вид

61

5.5.3. Создание списка компонентов

Перед созданием списка компонентов необходимо удалить разметку всех лишних пиков на хроматограмме (пик растворителя, ложные пики).

Для удаления разметки пика на хроматограмме ее выделяют (при нажатой клавише Ctrl на клавиатуре необходимо щелкнуть левой клавишей мыши в область базовой линии пика), затем удаляют нажатием клавиши Delete.

Для создания списка компонентов выполняют команду Обработка/

Операции/Сгенерировать компоненты.

После подтверждения в таблице Компоненты создается список, каждая строка которого соответствует пику на хроматограмме.

Поля «Название», «Окно %», «Ед.концентрации», «Группа», «Отклик» заполняют в соответствии с нижеприведенным рисунком. В поле «Ед.концентрации» для метанола указывают Об. %, для прочих компонентов – мг/л.

Поле «Концентрация» указывают концентрации компонентов в соответствии с паспортом на градуировочную смесь. Концентрации не пересчитывают на безводный спирт, т.к. в паспорте установлено значение разведения.

После заполнения таблицы нажимают кнопку , Выполнить. После проведения указанной последовательности действий хроматограмма

итаблица компонентов имеют вид

62

Примечание.

После заполнения всех необходимых полей и выполнения расчета хроматограммы автоматически создается градуировочный уровень данной хроматограммы. Один градуировочный график объединяет градуировочные уровни хроматограмм, имеющих одинаковое название метода в паспорте.

Необходимые для заполнения поля:

«Признак хроматограммы Градуировка», «Объем пробы», «Название метода в Паспорте»;

В таблице компонентов: «Название компонента», «Концентрация». Все эти настройки были последовательно описаны в ходе проведения обработки.

Градуировочный график можно просмотреть с помощью кнопки на панели инструментов.

63

6.Проверка градуировочного графика

По окончании измерений проверяют градуировочный график: контролируют значения СКО для компонентов и погрешность градуировочных точек компонентов для каждого уровня. Для этого на панели инструментов выбирают кнопку (Градуировка).

Значения СКО по каждому компоненту можно просмотреть в столбце «СКО, %» таблицы Компоненты (если столбец показан). Значение погрешности для каждого градуировочного уровня показано в таблице градуировочного графика (см. рисунок ниже).

Значение СКО по анализируемому компоненту не должно превышать 4 %. Допустимое значение погрешности каждого градуировочного уровня определяется таблицей 1 (ГОСТ 51698–2000) в зависимости от концентрации анализируемого компонента (пересчитанной на безводный спирт).

При проверке СКО при необходимости корректируют разметку пиков (п.4.1.5.1), бракуют выпавшую точку, поставив галочку в столбце Брак? или повторяют измерения.

Операции проверки градуировочного графика описаны также в руководстве пользователя: разд. 4.5.13 и 5.3.2 (шаги 5, 6).

64

7.Настройка «Отчета хроматограммы», «Отчета анализа»

На панели инструментов нажимают кнопку .

Далее в диалоговом окне Отчет хроматограммы устанавливают настройки, как показано на рисунках:

65

После завершения настройки нажимают ОК.

Если необходимо проверить выполнение операции просмотра и печати отчета хроматограммы, нажимают кнопку Выполнить.

Если необходимо сохранить настройки без просмотра и печати отчета, нажимают кнопку Сохранить.

Настройка операции Отчет анализа выполняется аналогично. Кнопка

вызова окна Отчет анализа на панели инструментов .

66

8.Присвоение хроматограмме признака метод

После завершения градуировки одной из хроматограмм присваивают признак Метод.

Нажимают кнопку на панели инструментов.

В отрывшемся окне паспорта на закладке Общее устанавливают галочку Метод. Нажимают ОК.

67

9.Контроль погрешности

Контроль погрешности проводят с использованием в качестве образцов для контроля аттестованных смесей. Сведения о расчете погрешности в программе «Хроматэк Аналитик» можно найти в руководстве пользователя разд. 4.8.3.

Ниже описаны действия в программе «Хроматэк Аналитик», необходимые для расчета проведения контроля погрешности.

При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия: Включают хроматограф и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе.

При задании режима используют готовый, ранее созданный метод: на панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду

Метод (кнопка ). В диалоговом окне выбирают текущий метод, оценка стабильности которого будет проводиться.

После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.

9.1.Анализ образца для контроля

При выходе на этап «Готовность», вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ на панели хроматографа.

В паспорте (кнопка ) на закладке Проба вводят название и объем пробы. Поле Название метода должно соответствовать используемому методу. В

опции Назначение хроматограммы устанавливают признак Количественный анализ.

 После заполнения паспорта нажимают ОК.

По окончании анализа проводят обработку хроматограммы:

На панели инструментов нажимают кнопку , Выполнить. При выполнении обработки пики на хроматограмме размечаются.

В таблице Компоненты устанавливают концентрации компонентов градуировочного раствора в соответствии с паспортными данными:

68

Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.5). После ручной корректировки повторяют расчёт хромотограммы: , Выполнить.

9.2.Оценка погрешности

Контроль стабильности градуировочного графика оценивают по значению Погрешности в соответствующем столбце в таблице Расчет хроматограммы.

Допустимое значение погрешности каждого градуировочного уровня определяется табл. 1 (ГОСТ 51698–2000) в зависимости от концентрации анализируемого компонента. Концентрации компонентов в столбце Расчет хроматограммы пересчитаны на безводный спирт в соответствии со значением «Разведения» в паспорте хроматограммы.

При отрицательном результате контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, устраняют их. Проводят переградуировку прибора.

69

10.Количественное определение токсичных микропримесей

вспирте

Количественное определение микропримесей в водке (спирте) проводят в двух повторах. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

10.1.Подготовка хроматографа к работе

При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:

Включают хроматограф (разд. 3) и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе (разд. 4.2);

При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:

На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают

команду Метод (кнопка ). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод, ОК. После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению.

Проводят отбор и подготовку проб к анализу.

 Утром перед началом работы рекомендуется провести холостой анализ. Для этого после выхода на этап «Готовность» нажимают кнопку СТАРТ на хроматографе.

10.2.Первое измерение пробы

При выходе на этап «Готовность». В соответствии с п. 5.1 вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ на панели хроматографа. В

паспорте (кнопка ) на закладке Проба вводят: название и объем пробы.

Поле Название метода должно соответствовать используемому методу количественного определения водки (или спирта).

Номер анализа должен быть уникальным для данного проекта (устанавливается автоматически), номер хроматограммы равен 1.

В опции Назначение хроматограммы устанавливают признак Количественный анализ. После заполнения нажимают ОК.

По окончании анализа проводят обработку хроматограммы:

повторяют расчет хроматограммы: , Выполнить.

Результат расчета данной пробы выводится в окне Расчет хроматограммы. Концентрации компонентов в столбце Расчет хроматограммы пересчитаны на безводный спирт в соответствии со значением «Разведения» в

паспорте хроматограммы.

10.3.Повторный анализ пробы

Подготовку и ввод в хроматограф параллельной пробы проводят аналогично первой. При заполнении паспорта номер анализа должен совпадать с номером паспорта текущей пробы первого повтора, номер хроматограммы – на

70