Основы научных и инженерных исследований

Таблица 6.3

Выводимые программой Microsoft Excel результаты уточненных расчетов коэффициентов регрессии, регрессионной статистики и дисперсионного анализа

Таблица 6.4

Величины расхождений расчетных и экспериментальных значений (остатков)

величины Х

о высокой степени совпадения вычисленных по уравнению (6.33) значений Х с экспериментальными значениями Х. Уравнение (6.33) адекватно, поскольку значимость F составляет 9,57E-06, что значительно меньше 0,05.

212

Вычисленные коэффициенты, стоящие перед аргументами Т и n, значимы, так как величины Р-значений мень-

ше 0,05.

Таким образом, уточненное уравнение регрессии имеет вид

Следует отметить, что уравнение регрессии (6.33) применимо только для диапазона изменения температуры Т = 349…360 °С и диапазона изменения соотношения реагентов n = 0,85…1,21. При расширении диапазона аргументов оно может стать некорректным.

Величины расхождений расчетных и экспериментальных значений (остатков) Х приведены в табл. 6.4. Из анализа данных табл. 6.4 следует, что максимальная величина остатка не превышает 0,003054, что показывает высокую степень совпадения расчетных и экспериментальных значений.

Графики подбора расчетных и экспериментальных значений Х по аргументам Т и n приведены на рис. 6.6, 6.7. Эти графики подтверждают высокую степень совпадения расчетных и экспериментальных значений.

Оптимизация процесса по найденному уравнению регрессии. Найденное уравнение регрессии может быть использовано для оптимизации величины степени превращения Х. Целью оптимизации является нахождение величин Т и n, при которых достигается максимальная степень превращения.

Из анализа полученного линейного уравнения регрессии следует, что повышение температуры процесса и снижение соотношения реагентов до минимального значения приведет к увеличению степени превращения Х. Подставляя в уравнение (6.33) максимальное значение Т = 360 °С и минимальное значение n = 0,85, вычислим максимальное значение степени превращения:

Х = –1,07012 + 0,005486 · 360 – 0,03039 · 0,85 = 0,879,

что является решением поставленной задачи.

213

7. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА.

ПОЛНЫЙ ФАКТОРНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ

Любые исследования необходимо планировать, что сокращает стоимость и сроки испытаний, возможность получения ошибочных результатов. Изменения условий эксперимента, которые могут привести к ошибочным результатам, должны учитываться до проведения измерений.

Планирование эксперимента, как правило, заключается в составлении плана экспериментальных работ, в котором указываются цель, задачи, этапы исследований и решаемые при этом задачи, план (программа) проведения экспериментов (с указанием изучаемых зависимостей и влияющих параметров, числа серий экспериментов при определенных условиях и числа повторных измерений в каждой серии экспериментов), сроки проведения и возможная стоимость испытаний.

Разрабатываемый перед началом исследований план проведения экспериментов во многом зависит от квалификации исследователя, его эрудиции, выбора метода проведения эксперимента и методики измерений, аппаратуры, особенностей изучаемого объекта, используемых веществ и реагентов и т.д. Как правило, в основу плана проведения экспериментов закладывается метод проб и ошибок, т.е. эксперимент проводится при различных условиях и выполняется субъективная оценка его результатов. Обычно варьируется один из факторов, а все остальные факторы экспериментатор стремится поддерживать в это время фиксированными. Опытный исследователь может спланировать эксперимент более эффективно, чем рядовой исследователь, не знающий особенностей изучаемых объектов. Тем не менее такой подход в планировании ведет к выполнению большого числа экспериментов, высокой трудоемкости исследований. Это особенно проявляется при исследовании сложных систем, явлений, процессов, протекающих в условиях влияния большого числа случайных и постоянно действующих факторов.

214

При наличии многих влияющих факторов наиболее эффективным оказывается статистический подход к эксперименту и его планированию, предложенный Р. Фишером: исследованию подвергаются все влияющие факторы одновременно по специальному плану – составленной матрице планирования. Основной принцип полного факторного эксперимента заключается в том, что каждый уровень како- го-либо фактора в эксперименте исследователь варьирует вместе со всеми уровнями остальных факторов. Этот метод статистического планирования основан на регрессионном анализе.

Процесс математического планирования эксперимента начинается с выбора цели исследования – изучаемой функции отклика (Y) и факторов (Х), влияющих на нее. При этом должны выполняться требования отсутствия корреляции между факторами и учета всех существенных факторов, влияющих на функцию отклика. В химико-технологиче- ских процессах основными целевыми функциями обычно являются степень превращения, выход и качество основного продукта, расходные нормы по дорогостоящему сырью и энергии, длительность проведения процесса и т.д. Факторами, влияющими на целевую функцию, являются переменные (температура, давление, концентрация, соотношение компонентов в реакторе, рН реакционной среды, скорости потоков, размер частиц катализатора и т.п.), имеющие количественное выражение.

Математическая зависимость функции цели и влияющих на нее факторов называется функцией отклика и записывается в виде

Y = f(X1, X2, X3, …, Xn).

Функцию отклика Y можно выразить с помощью полинома. Так, для небольшого интервала варьирования факторов Х используют полином первой степени:

где n – число факторов;

b0, b1, b2, bn – постоянные коэффициенты. 215

трации С и соотношения реагентов m, приведен в табл. 7.2.

Анализ данных табл. 7.1 показывает, что в матрице планирования эксперимента частота смены значения параметра при переходе в каждый последующий столбец слева направо снижается в 2 раза.

216

Для получения функции отклика в виде уравнения (7.1) факторы из натуральных величин пересчитывают в кодированные значения ±1. Для этого натуральные значения уровней факторов заменяют безразмерными значениями Х. Безразмерные переменные Xi получаются из натуральных значений хi путем кодирования следующим образом. Один из двух уровней с меньшим натуральным значением (нижний уровень) при таком кодировании полагается равным –1, а уровень с большим значением (верхний уровень) – равным +1. Такое кодирование проводят путем преобразования:

индексы (–) и (+) означают натуральные значения фактора на нижнем и верхнем уровне, соответственно;

Таким образом, согласно (7.3) значение независимой переменной Хi есть не что иное, как выраженное в единицах интервала варьирования значение отклонения фактора от среднего.

Поясним кодирование факторов следующим примером. Пусть одним из факторов служит температура процесса. Если нижний уровень соответствует температуре

t(–) = 50 °С, а верхний уровень температуры t(+) = 70 °С, то среднее значение t = 60 °С. Верхний и нижний уровни тем-

пературы

X (+) = 7010−60 = +1,

217

X (−) = 5010−60 = −1.

Из этих выражений следует, что температура t = 70 °С соответствует Х(+) = +1, a температура t = 50 °С – значению Х(–) = –1. Матрица планирования трехфакторного эксперимента с натуральными и кодированными факторами приведена в табл. 7.3.

Таблица 7.3

Пример матрицы планирования полного трехфакторного эксперимента с кодированными факторами

Планировать можно эксперименты, в которых опыты воспроизводимы. Проверку воспроизводимости проводят по всем N сериям параллельных опытов. Рекомендуется не стремиться к увеличению числа параллельных измерений, если систематическая погрешность измерений значительно превышает случайную погрешность. При этом для каждой серии параллельных опытов вычисляют среднеарифметическое значение параметра Yjср:

где k – число параллельных опытов, обычно k = 2, 3, 4; j – номер серии опытов, j = 1, 2, …, N.

Далее вычисляют оценку дисперсии для каждой серии опытов:

218

Для проверки воспроизводимости опытов находят расчетное значение критерия Кохрена Gp:

где max S 2j – максимальное значение дисперсии S 2j в N се-

риях опытов.

Величина расчетного значения критерия Кохрена Gp не должна превышать табличное значение критерия Кохрена Gт, определяемое по табл. 7.4. Для нахождения Gт необходимо знать величину N и число степеней свободы f = (k – 1) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица 7.4

Значения критерия Кохрена Gт,

взависимости от количества серий опытов N

ичисла степеней свободы f = (k – 1) при доверительной вероятности Р = 0,95