Корнилов В.М., Галиев А.Ф.. Основы сканирующей зондовой микроскопии

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ БАШКИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. М. АКМУЛЛЫ

ОСНОВЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Методические указания

Уфа 2011

УДК 264 ББК 455

К 25

Печатается по решению учебно-методического совета Башкирского государственного педагогического университета им. М. Акмуллы

Корнилов В.М., Галиев А.Ф. Основы сканирующей зондовой микроскопии: мет. указания [Текст]. – Уфа: Изд-во БГПУ, 2011. – 24 с.

Цикл лабораторных работ «Основы сканирующей зондовой микроскопии» включает 6 работ, с применением современных методов исследования поверхности: туннельной и атомно-силовой микроскопии. В связи с необходимостью представления большого количества графических материалов, рекомендуется выполнять отчет в электронном виде по утвержденному кафедрой или лабораторией образцу. Работу №6 рекомендуется оформить в виде научной статьи, включающей следующие элементы: Название, Авторы, Организация, Контакты, Аннотация,

Постановка задачи, Экспериментальная часть, Результаты и их обсуждение, Выводы, Список литературы.

Рецензенты:

Н.Л. Асфандиаров, д.ф.-м.н., с.н.с., (ИФМК УНЦ РАН); Р.Г. Рахмеев, к.ф.-м.н., (БГПУ им. М. Акмуллы).

© Издательство БГПУ, 2011 © Авторы, 2011

2

Лабораторная работа №1

УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА

Цель работы

1)ознакомление с устройством и принципом работы сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ)

2)ознакомление с программой управления и обработки изображений СЗМ ScanMaster.

Оборудование: сканирующий зондовый мультимикроскоп СММ2000, оптический бинокулярный микроскоп МБС-10, персональный компьютер с программным обеспечением ScanMaster.

Описание экспериментальной установки: Сканирующий мультимикроскоп СММ2000-15Е (рис.1), ставится на столик оптического бинокулярного микроскопа МБС – 10. В свою очередь, эта система устанавливается на массивную гранитную плиту, для защиты от вибраций. Микроскоп СММ2000-15Е состоит из тяжёлого (1.2 кг) литого латунного тела – якоря со сложными пазами и четырьмя выступами, на котором собрана прецизионная кинематика микроскопа (рис. 2).

Рис. 1 Внешний вид микроскопа, установленного на гранитной плите.

3

В центре, внутри, к якорю прикреплён сканер, представляющий собой пъезотрубку с разделёнными X, Y и Z электродами и верхним фланцем, к которому прикручивается держатель с образцом. Сканер осуществляет перемещение образца относительно подающейся к поверхности образца зонду, в результате чего формируется кадр. Зонд укрепляется на специальном столике, который, в свою очередь устанавливается на «опорах» - шариках, вклеенных в верхние фланцы трёх пьезотрубок, стоящих на цилиндрическом «ползуне». Столики могут скользить по шарикам вбок на 3 мм в каждую сторону, т.к. имеют снизу полированные сапфировые пластинки.

Рис. 2 Вид СММ2000-15Е с установленным образцом без столика.

Передвигать столики вбок оператор может как вручную, так и точными шагами (0.1 – 2 мкм) от компьютера, подающего при этом на систему из трёх пьезотрубок управляющие напряжения. Передвигая столики, оператор, таким образом, ориентирует иглу СТМ на нужное место на образце, видя горизонтально лежащую поверхность образца и подводящуюся сбоку иглу в оптический микроскоп.

Элементы обработки СЗМ-изображений. При определении геометрических параметров объектов на полученных изображениях, можно воспользоваться командой «Measure ScanSection». Команда предназначена для построения и измерения параметров заданных пользователем сечений поверхности, изображаемой в активном 2D окне. Сечения задается с помощью задания отрезка прямой в плоскости изображения. При выполнении команды приложение переходит в режим

4

задания отрезка для построения сечения поверхности изображения; указатель мышки изменяет свой вид. Режим выключается при повторной выдаче команды Measure| Scan Section, а также при выдаче любой другой команды или при переходе в любое другое окно приложения.

С помощью мыши задается отрезок прямой, через который нужно провести секущую плоскость (левая кнопка нажимается на одном из концов отрезка, при нажатой кнопке мышка перемещается на второй конец отрезка, левая кнопка отпускается). После отпускания левой кнопки мышки информация о выбранном отрезке передается в окно измерения параметров профиля. В окне появляется профиль сечения поверхности изображения на заданном отрезке прямой и выводит информацию о параметрах сечения.

Процедуру выбора сечения (отрезка) можно повторять многократно, при этом содержание измерительного окна будет обновляться при каждом выборе.

Рис. 3. Окно построения сечения поверхности

Окно содержит график полученного в результате сечения профиль, на котором имеются два измерительных маркера (две вертикальных линии на графике). Положение маркеров можно изменять с помощью мыши. Координаты маркеров выводятся в подписях к осям графика. При определении диаметров объектов маркеры надо устанавливать по краям сечения объекта. Тогда, в скобках, внизу, отобразится искомое значение. (Для данного рисунка определен радиус углубления 275.0 нм). В скобках, слева, отображается глубина выбранного объекта (26.80 нм).\

Примечание. Описание всех функций обработки кадров (процентильная, медианная, матричная, конволюция, гауссовы и сдвиговые фильтры, междукадровая арифметика, сшивка кадров, спецфункции устранения наклона кадров и сбоев иглы, вычитания N- мерной функции подложки, вычленения мелких деталей и др.), а также всех видов анализа изображений (Фурье, полный морфологический, корреляционный, автокорреляционный, фрактальный, анализ параметров шероховатости, гистограмм высот и др.) – находится во встроенной контекстно-зависимой функции Help. Если необходима помощь в

5

использовании какой-либо опции программного обеспечения, необходимо щёлкнуть мышью на знак вопроса в меню программы и далее курсором, ставшим после этого по виду как знак вопроса, щёлкнуть на любом окне и любом параметре. При этом возникнет не только справка в виде относящейся именно к нужному окну одной из более чем 200 страниц гипертекста, но и примерный вид нужного окна, на котором при щелчке мыши выдаются объяснения любого параметра окна.

Порядок выполнения работы:

Изучение программы Scan Master

1.Запустите программу Scan Master.

2.В появившемся окне выберите пункт «File»- «Open 2D file»

3.Откройте файл «Тест.smm»

4.Постройте трехмерное изображение .

5.Измерьте размеры дефектов и шероховатость поверхности.

6.Примените к изображению один из видов фильтрации.

7.Сравните изображения до и после применения фильтрации.

Отчет должен содержать двухмерное и трехмерное изображения объекта; а также изображение, подвергнутое какому-либо виду фильтрации.

Контрольные вопросы

1.Какие виды СЗМ вы знаете?

2.В чем преимущество СЗМ по сравнению с другими видами микроскопии?

3.В чем недостатки СЗМ по сравнению с другими видами микроскопии?

4.Опишите процесс получения изображения в СЗМ.

5.Какие виды фильтраций применяются для улучшения изображений СЗМ?

6

Лабораторная работа №2

ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОСТРУКТУРЫ ПЛЁНОК МЕДИ МЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ ТУННЕЛЬНОЙ МИКРОСКОПИИ

Цель работы

1)ознакомление с устройством и принципом работы сканирующего туннельного микроскопа (СТМ),

2)исследование поверхности медной пленки.

Оборудование: сканирующий зондовый мультимикроскоп СММ2000, оптический бинокулярный микроскоп МБС-10, персональный компьютер с программным обеспечением ScanMaster.

Образец представляет собой пленку меди, полученную методом термодиффузионного напыления в вакууме.

Теория метода:

В основу работы СТМ положено одно из необычных, с точки зрения классической физики, явлений - туннельный эффект. Понятие «туннельный эффект» появилось в 1928 г в связи с развитием квантовой физики. Этим понятием обозначают возможность элементарной частице, например, электрону, пройти через потенциальный барьер, когда барьер выше полной энергии частицы.

Туннельный эффект объясняет такие явления, как α-распад, синтез тяжёлых ядер, связывание молекулы гемоглобина угарным газом и т. д.

По своей природе электрон обладает как волновыми, так и корпускулярными свойствами. Его поведение описывается с помощью уравнения Шрёдингера и волновой функции, квадрат модуля которой характеризует плотность вероятности нахождения электрона в данной точке пространства в данный момент времени.

Расчёты показывают, что волновые функции электронов в атоме отличны от нуля и за пределами сферы, соответствующей поперечнику эффективного сечения атома (размеру атома). Поэтому при сближении атомов волновые функции электронов перекрываются раньше, чем начинает существенно сказываться действие межатомных сил отталкивания. Появляется возможность перехода электронов от одного атома к другому. Таким образом, возможен обмен электронами и между двумя телами, сближенными без соприкосновения, то есть без механического контакта.

Для обеспечения направленного движения электронов (электрического тока) между такими телами необходимо выполнение двух условий: у одного тела должны быть свободные электроны (электроны проводимости), а у другого – незаполненные электронные уровни, куда

7

могли бы перейти электроны; между телами требуется приложить разность потенциалов, и её величина несоизмеримо мала в сравнении с той, что требуется для получения электрического разряда при пробое воздушного диэлектрического зазора между двумя телами.

Электрический ток, возникающий при заданных условиях, объясняется туннельным эффектом и называется туннельным током. Это явление и положено в основу работы СТМ, который изобрели Герд Бинниг и Герхард Рорер в 1982 году.

На практике явление туннелирования в СТМ реализуется, когда один из проводников представляет собой иглу (зонд), а другой – поверхность исследуемого объекта.

Сканирующий туннельный микроскоп функционирует следующим образом (рис. 1).

Рис. 1. Схема перемещения зонда над поверхностью объекта

Зонд подводят по вертикали (ось Z) к поверхности образца до появления туннельного тока. Затем перемещают зонд над поверхностью по осям X, Y (сканирование), поддерживая ток постоянным посредством перемещения иглы зонда по нормали к поверхности. Это означает, что при сканировании зонд остаётся на одном и том же расстоянии L от поверхности образца. Поэтому, вертикальное перемещение зонда отражает рельеф поверхности образца.

При работе СТМ расстояние между объектом и зондом L = 0,3÷1 нм, поэтому вероятность нахождения между ними молекул воздуха при нормальных атмосферных условиях очень мала, т.е. протекание туннельного тока происходит в «вакууме». Окружающая среда влияет только на чистоту исследуемой поверхности, определяя химический состав адсорбционных слоёв и окисление активными газами атмосферы.

Отсюда вытекает важный для практического применения принцип работы СТМ: для работы сканирующего туннельного микроскопа вовсе не требуется высокий вакуум, как для электронных микроскопов других типов.

8

Миниатюрные размеры зонда и высокая чувствительность детектирующей системы зондовых микроскопов позволяет достигать нано- и субнанометрового пространственного разрешения при детектировании поверхностных свойств (разрешающая способность прибора, как правило, тем выше, чем более короткодействующий характер имеет взаимодействие зонда и образца).

Применяющаяся в микроскопе СТМ-игла (рис. 4), представляет собой отрезок платиновой проволоки диаметром от 0.2 мм до 0.5 мм и длиной от 12 до 14 мм, впаянный одним концом на 1-2 мм внутрь тонкостенной трубки из нержавеющей стали длиной от 8 до 12 мм с внешним диаметром 0.8(-0.05) мм. Передвигать столик с иглой по латерали оператор может как вручную, так и точными шагами (0.1 – 2 мкм) от компьютера, подающего при этом на систему из трёх пьезотрубок управляющие напряжения. Передвигая столики, оператор, таким образом, ориентирует иглу СТМ на нужное место на образце, видя горизонтально лежащую поверхность образца и подводящуюся сбоку иглу в оптический микроскоп.

Рис. 2. Игла над поверхностью объекта, увеличение ×100 крат

Описание элементов программы ScanMaster: Вид панели управления микроскопом в режиме СТМ представлен на рис. 5. На панели собраны органы регулировки, индикации и управления работой микроскопа, позволяющие задавать параметры работы аппаратуры, области сканирования и алгоритма сканирования. Слева панели находятся кнопки управления подводом зонда и сканирования (Frame-выбор области сканирования, XY-move-подвод иглы к выбранной области сканирования и т. д.).

9