3895

Обоснуйте методики обнаружения и количественного титриметрического определения CuSO4 . 5H2O в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона меди (II) и сульфат-иона.

2.Дайте характеристику титриметрического иодометрического определения иона меди (II).

2.1. Первая реакция протекает по уравнению:

2Cu2+ + 4J- = 2CuJ↓ + J2.

Затем выделившийся иод оттитровывают титрантом (каким?) метода.

Запишите уравнение реакции взаимодействия J2 с титрантом. Укажите способ титрования иона меди (II).

2.2. Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

2.5.Рассчитайте массу навески CuSO4 . 5H2O, необходимую для приготовления (Vобщ) 100,00 см3 его раствора, который затем будет титроваться 0,05М (f=1) раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на

аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) CuSO4 . 5H2O в образце с учётом способа титрования.

2.7.Рассчитайте w (в %) CuSO4 . 5H2O, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и после добавления иодида калия

к10,00 см3 (чем измерите?) исследуемого раствора соли меди на титрование выделившегося J2 затрачено 9,53 см3 0,05 М раствора титранта, поправочный

31

коэффициент («К») которого равен 1,012.

2.8. Какие погрешности могут возникать при подобном титриметрическом определении?

Физико-химический анализ

Предложите методику анализа физико-химическим методом, используя электрохимический вольтамперометрический метод. В чём сущность этого метода? Как проведёте идентификацию и количественное определение этим методом?

Задание 19

Химический анализ

Обоснуйте методики идентификации и количественного титриметрического определения ацетата кальция Ca(CH3COO)2 в твёрдом образце, для чего выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона кальция и ацетат-иона.

2.Приведите характеристику титриметрического комплексонометрического определения соли кальция.

2.1.Назовите соединение используемое в качестве титранта в этом методе? Запишите уравнение реакции в ионном схематическом виде.

2.2.В какой среде следует проводить определение иона кальция?

2.3.При помощи каких индикаторов фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

2.4. Рассчитайте титр соответствия, если титрование проводится 0,05М раствором титранта.

М[Ca(CH3COO)2]=158,17 г/моль.

2.5. Рассчитайте массу навески Ca(CH3COO)2, необходимую для приготовления (Vобщ) 200,00 см3 раствора соли, который затем будет титроваться

32

0,05М раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %)

Ca(CH3COO)2 в образце.

2.7.Рассчитайте w (в %) Ca(CH3COO)2, если практическая масса навески

больше теоретически рассчитанной на 0,0016 г и на титрование аликвоты (Vа) 20,00 см3 (чем отмерите?) раствора анализируемой соли пошло 19,55 см3 0,05М

раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,006.

2.8.Какие систематические погрешности могут возникать при вышеуказанном титриметрическом определении?

Физико-химический анализ

Предложите методику анализа Ca(CH3COO)2 физико-химическим методом, используя оптические свойства окрашенного комплекса иона кальция с металлохромным индикатором. В чём сущность этого метода? Как поведёте идентификацию и количественное определение этим методом?

Задание 20

Химический анализ

Обоснуйте методики идентификации и количественного титриметрического определения КCl в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона калия и хлорид-иона.

2.Дайте характеристику титриметрического аргентометрического определения KCl по методу Мора.

2.1.Запишите уравнение реакции хлорида калия с титрантом.

2.2.С помощью какого индикатора фиксируют точку эквивалентности в методе Мора? Запишите уравнение реакции индикатора с титрантом.

33

2.3. Рассчитайте фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов KCl.

М(KCl)=74,551 г/моль.

2.4. Рассчитайте титр соответствия, если молярная концентрация титранта 0,05 моль/дм3.

2.5. Рассчитайте массу навески, необходимую для приготовления 200,00 см3 (чем измерите?) раствора, который будет титроваться 0,05М раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) KCl в

образце.

2.7.Рассчитайте w (в %) KCl, если практическая масса навески меньше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и на титрование аликвоты (Vа) 20,00 см3 (чем отмерите?) раствора соли затрачено в среднем () 19,25 см3 0,05М раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 0,9958.

2.8.За счёт чего возникают систематические погрешности в титриметрии?

Физико-химический анализ

Предложите методику анализа KCl физико-химическим методом, используя потенциометрию. В чём сущность этого метода? Как проведёте количественное определение?

Вариант 21

Химический анализ

Обоснуйте методики обнаружения и количественного титриметрического определения K2CO3 в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона калия и карбонат-иона.

2.Дайте характеристику титриметрического кислотно-основного определения K2CO3.

34

2.1.Запишите уравнение реакции K2CO3 с титрантом.

2.2.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

K2CO3.

М(K2CO3)=138,206 г/моль.

2.3. Вернитесь вновь к уравнению реакции и определите среду в точке эквивалентности (кислая, нейтральная, щелочная) и в соответствии с этим выберите индикатор (фенолфталеин или метиловый оранжевый).

2.4. Рассчитайте титр соответствия, если используете 0,1н. раствор титранта.

2.5.Рассчитайте массу навески K2CO3, необходимую для приготовления (Vобщ) 250 см3 раствора, который будет затем титроваться 0,1н. раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) K2CO3

вобразце.

2.7.Рассчитайте w (в %) K2CO3, если практическая масса навески меньше теоретически рассчитанной на 0, 0012 г и на титрование аликвоты (Vа) 20,00 см3 анализируемого раствора (чем отмерите?) пошло на титрование в среднем () 19,65 см3 0,1н. раствора титранта (чем отмерите?), поправочный коэффициент

(«К») которого равен 0,9985.

2.8.Укажите прием титрования (метод отдельных навесок или пипетирования, прямое или обратное).

2.9.За счёт чего могут возникать систематические погрешности в титриметрии и в кислотно-основном титровании, в частности?

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический (электрохимический) способ фиксирования точки эквивалентности при титровании K2CO3 кислотой. В чём сущность предложенного метода? Какой вид имеет кривая титрования?

Задание 22

Химический анализ

35

Обоснуйте методики обнаружения и количественного определения Na2B4O7 в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона натрия и тетраборат- (борат-) иона.

2.Дайте характеристику титриметрического кислотно-основного определения тетрабората натрия.

2.1.Запишите уравнение реакции титриметрического кислотно-основного определения тетрабората натрия.

2.2.Определите среду в точке эквивалентности (рН=7; рН<7; рН>7) и в соответствии с этим выберите индикатор (фенолфталеин или метиловый оранжевый).

2.3.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2B4O7.

М(Na2B4O7)=201,22 г/моль.

2.4. Рассчитайте титр соответствия, если используете 0,1н. раствор титранта.

2.5.Рассчитайте массу навески тетрабората натрия, необходимую для приготовления (Vобщ) 100,00 см3 раствора (чем измерите объём?), который затем будет титроваться 0,1н. раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) тетрабората натрия в образце с учётом способа титрования.

2.7.Рассчитайте w (в %) Na2B4O7, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и на титрование аликвоты (Vа) 15,00 см3 (чем измерите?) пошло в среднем () 14,75 см3 0,1н. раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,005.

2.8.За счёт чего могут возникать систематические погрешности в данном количественном определении?

Физико-химический анализ

36

Предложите физико-химический (электрохимический) способ фиксирования точки эквивалентности при титровании Na2B4O7 кислотой. В чём сущность предложенного метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

Задание 23

Химический анализ

Обоснуйте методики идентификации и количественного титриметрического определения Na2SO3 в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона натрия и сульфит-иона.

2.Дайте характеристику титриметрического иодометрического определения

Na2SO3.

2.1.Запишите уравнения реакций, лежащих в основе обратного (по остатку) иодометрического титрования сульфита натрия.

2.2.Какие титранты следует использовать?

2.3.Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

2.4.Рассчитайте фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2SO3.

М(Na2SO3)=126,04 г/моль.

2.5. Рассчитайте титр соответствия, если используете 0,05н. раствор первого титранта.

2.6.Рассчитайте массу навески Na2SO3, необходимую для приготовления (Vобщ) 200,00 см3 раствора, который затем будет взаимодействовать с 0,05н. раствором первого (основного) титранта. С какой точностью взвешивают

навеску на аналитических весах?

2.7.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) Na2SO3

вобразце с учётом способа титрования.

37

2.5.Рассчитайте массу навески КОН, необходимую для приготовления 100,00 см3 раствора, который будет титроваться 0,1н. раствором титранта.

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) КОН в твёрдом образце.

2.7.Рассчитайте w (в %) КОН, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0016 г и на титрование аликвоты (Vа) 20,00 см3 раствора КОН пошло в среднем () 18,24 см3 0,1н. раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,012. Какой это способ титрования?

2.8.Перечислите измерительную посуду, которой воспользуетесь.

2.9.Чем обусловлены систематические погрешности в кислотно-основном титровании?

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический (электрохимический) способ фиксирования точки эквивалентности при титровании КОН раствором кислоты. В чём сущность этого метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

ВОПРОСЫ К ЗАЧЁТУ

1.Задачи аналитической химии. Общая характеристика методов анализа.

2.Аналитические реакции в качественном анализе. Предел обнаружения,

селективность, специфичность реакций.

3. Реакции обнаружения ионов: K+ , Na+, NH4+, Pb2+, Ag+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Zn2+, Cr3+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+, SO42-, SO32-, S2O32-, S2-, CO32-, PO43-, B4O72-(BO33-), Cl-, Br-, I-, NO3-, NO2-, CH3COO-, C2O42-.

Общеаналитические, групповые, частные реакции.

4.Характеристика количественного титриметрического анализа. Требования

креакциям. Классификация методов.

5.Аналитические весы, измерительная посуда, требования к ним и правила работы с ними.

6.Стандартные (титрованные) растворы. Способы выражения их концентрации: молярная, нормальная (эквивалентная), титр, титр соответствия.

Эквивалентное число, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалентов. Поправочный коэффициент.

7.Способы приготовления титрованных растворов. Первичные стандартные

39

вещества, требования к ним.

8.Способы титрования: прямое, обратное, заместительное. Метод отдельных навесок и пипетирования.

9.Характеристика метода кислотно-основного титрования. Титранты метода, способы приготовления и их стандартизация.

10.Кислотно-основное титрование. Кривые титрования. Теория кислотноосновных индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Выбор индикатора для фиксирования точки эквивалентности. Область применения метода.

11.Окислительно-восстановительное титрование. Требования к реакциям. Классификация.

12.Перманганатометрическое титрование. Титрант метода. Условия проведения титрования. Фиксирование точки эквивалентности. Область применения.

13.Йодометрическое титрование. Условия определения восстановителей и окислителей. Титранты метода. Фиксирование точки эквивалентности.

14.Аргентометрическое титрование по Мору. Индикатор метода, условия титрования, область применения.

15.Осадительное титрование по Фольгарду. Фиксирование точки эквивалентности, условия титрования, область применения.

16.Аргентометрическое титрование по Фаянсу-Ходакову. Индикаторы, условия титрования, область применения.

17.Комплексонометрическое титрование. Титрант метода, условия титрования, индикаторы метода, область применения.

18.Физико-химические методы анализа. Классификация. Способы нахождения концентрации (прямые и косвенные).

19.Абсорбционный анализ. Спектрофотометрия. Фотоэлектроколориметрия. Атомно-абсорбционный анализ.

20.Флуориметрический анализ.

21.Рефрактометрический анализ.

22.Электрохимический анализ. Потенциометрия.

23.Вольтамперометрия.

24.Кондуктометрия.

25.Хроматография. Варианты метода.

26.Бумажная, тонкослойная, колоночная хроматография.

27.Газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.

28.Ионный обмен и ионообменная хроматография.

40