15

Рис. 1.7. Схема расположения на экране весов ВЛА-200ч-М

3.Помещают взвешиваемый предмет на левую чашку весов и закрывают дверцу.

4.На правую чашку весов с помощью пинцета помещают граммовые гири из комплекта. Подбирают гири начиная от большей к меньшей по очереди. Когда последняя гиря в 1 г будет избыточной, ее снимают и приступают к автоматическому наложению встроенных гирь (десятые доли грамма) с помощью верхней ручки 1 (рис. 1.3). Подбор последних продолжают до тех пор, пока на экране не появится изображение шкалы.

5.С помощью ручки 2 совмещают отсчетную отметку с подходящей цифрой шкалы экрана.

6.Записывают результаты взвешивания. Вначале записывают массу гирек на чашке весов (целое число граммов), а затем показатели экрана слева направо. Например, масса бюкса 19,62435 г. Если для определения массы предмета достаточна точность до четвертого десятичного знака, пятым знаком можно пренебречь.

7.Выключают весы из сети.

Взятие навески. Навеской называют количество вещества, точно взвешенное на аналитических весах. Вещество взвешивают в бюксе или на часовом стекле.

Для взятия навески используют два приема. В соответствии с первым вначале взвешивают чистый сухой бюкс (или часовое стекло), затем переносят в него твердое вещество с помощью шпателя, а жидкое – пипеткой. Досыпают или отсыпают вещество, снимая бюкс с чашки весов, до тех пор, пока не получится нужная масса. Во многих случаях нет необходимости отвешивать точно рассчитанное количество вещества, важно знать точную массу навески. Полученную массу навески количественно переносят в колбу или стакан, тщательно смывая водой (или другим растворите-

16

лем) остатки вещества. По разнице масс бюкса с навеской и пустого бюкса высчитывают массу навески. Можно поступать следующим образом. Бюкс с приблизительно взятой (например, на аптечных весах) навеской взвешивают на аналитических весах. Навеску высыпают в колбу (при этом нет необходимости количественно переносить навеску) и взвешивают бюкс с остатками вещества. Массу навески высчитывают по разности.

1.6.Измерительная аналитическая посуда и правила работы с ней

Впрактике количественного титриметрического анализа используют мерные колбы, пипетки, бюретки, конические колбы для титрования, маленькие воронки для наливания раствора в бюретку, капельные пипетки, стаканы, мерные цилиндры, мензурки, стеклянные бюксы или часовые стекла для взвешивания навески. Посуда для анализа должна быть чистой.

Особенно эффективным средством очистки стекла является хромовая смесь, которую готовят растворением 20-30 г дихромата калия в 1 дм3

H2SO4 (конц.). Очищающая способность этой жидкости заключается в ее окислительном действии. Посуду можно мыть 2 % раствором синтетического моющего средства с последующим многократным ополаскиванием дистиллированной водой.

ВМеждународной системе единиц (СИ) в качестве единиц измеряемого объема принят кубический метр (м3) и его дольные части: кубический дециметр (1 дм3 = 0,01 м3), кубический сантиметр (1 см3 = 0,001 м3). Объем

и вместимость измеряют также в литрах (л) и его долях – миллилитрах 1

мл – 0,001 л; 1 л = 1,000028 дм3; 1 мл = 1,000028 см3.

При измерении объемов нужно помнить общее правило измерений: чем меньше измеряемая величина, тем больше будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной погрешности. Поэтому малые объемы не следует измерять большими измерительными сосудами. Точность титриметрического анализа во многом зависит от класса точности измерительной посуды, от соблюдения правил работы с ней.

Для точного измерения объемов растворов в титриметрии применяют специальную мерную посуду: бюретки, пипетки и мерные колбы. Для приблизительного измерения объема растворов применяют цилиндры.

Мерные колбы – плоскодонные круглые колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. До этой метки колбу заполняют жидкостью. На колбе указана вместимость (в см3) и температура, при которой проведена градуировка. Обычно мерные колбы калибруют на вливание. Колбы бывают различной вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 (рис. 1.8).

Мерные колбы применяют для приготовления растворов точной концентрации по точной навеске и из фиксаналов. Колбы изготавливают из

17

химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени или проводить какие-либо реакции, а также не разрешается их нагревать. Вещество вносят в колбу через сухую воронку, затем с воронки смывают его растворителем, наполняя колбу примерно до половины объема. Раствор взбалтывают до полного растворения навески, а затем, добавляя растворитель малыми порциями, доводят уровень раствора до метки. При добавлении последних капель соблюдают особую осторожность, чтобы не перелить раствор выше метки. При этом раствор своим нижним краем мениска должен совпадать с

Рис. 1.8. Мерные колбы

отметкой на колбе для прозрачных растворов и верхним краем мениска – для окрашенных растворов (нижний плохо виден). Колбу в это время следует держать так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 1.9). После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой, раствор несколько раз перемешивают, поворачивая колбу вниз пробкой и возвращая в исходное положение.

Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на кубические сантиметры и их десятые доли с нулевым делением вверху (рис. 1.10). Нижняя часть бюретки заканчивается суженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра капилляра и составляют обычно 0,02-0,05 см3. В нижней части бюретки с раствором не должно оставаться пузырьков воздуха, так как нельзя точно учесть их объем и объем жидкости, затраченный на титрование, что приводит к возникновению погрешностей анализа. Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом открыв зажим (или оттянув трубку в месте шарика), выгоняют воздушные пузырьки сливанием раствора (рис. 1.11).

18

Рис. 1.9. Уровень мениска в мерной колбе

Бюретки с резиновым затвором не пригодны для титрования растворами перманганата калия, иода или нитрата серебра, так как разрушают резину. В этих случаях следует пользоваться бюреткой со стеклянным краном.

Бюретки, применяемые в макрометоде, имеют вместимость 25-50 см3. Они градуированы с точностью 0,1 см3 (на 25 см3) или 0,2 см3 (на 50 см3). Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов жидкости и для титрования. Для работы в учебных лабораториях и при всех временных работах бюретки укрепляют на лабораторных штативах (рис. 1.12).

Титрование проводят из бюреток, заполненных титрантом до нулевой отметки. Титровать от других отметок не рекомендуется, так как шкала

19

может быть неравномерной. Заполнение титрантом производят через воронку. Перед работой бюретку промывают титрантом и заполняют ее выше нулевого деления, затем сливают титрант по каплям до совмещения нижнего края мениска с нулевым делением. Положение глаза при отсчете по бюретке показано на рис. 1.13.

Для лучшей видимости мениска за бюреткой можно поместить специальный экран – лист белой бумаги. Выпускать жидкость из бюретки в колбу для титрования следует медленно (иначе возникает погрешность натекания) при постоянном перемешивании раствора (рис. 1.14).

1

2

3

Пипетки применяют для точного отбора определенного объема жидкости и перенесения из одного сосуда в другой, например, из мерной колбы в колбу для титрования. Пипетки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки с оттянутым концом (рис. 1.15). Одни пипетки имеют расширение в средней части и одну кольцевую метку, ограничивающую определенный объем (5, 10, 15, 20, 50 см3). Другие – имеют цилиндрическую форму, по всей длине пипетки нанесены деления, указывающие вместимость в долях кубического сантиметра (1, 2, 5, 10 см3). Пипетки рассчитаны на выливание. Хранят пипетки в специальном штативе (рис. 1.15).

Перед употреблением чистые пипетки ополаскивают раствором, которым будут ее наполнять. Пипетки рекомендуется заполнять с помощью

20

специальных резиновых груш. Когда уровень жидкости поднимется выше черты, быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки и вынимают пипетку из раствора. Затем лишний раствор осторожно выпускают до тех пор, пока нижний край мениска не совпадет с чертой, нанесенной на пипетку. В тот момент, когда мениск коснется черты, палец плотно прижимают к верхнему отверстию пипетки и останавливают вытекание жидкости (рис. 1.16). Наполненную пипетку переносят в колбу для титрования или другой заранее приготовленный сосуд и, держа ее почти вертикально, открыв верхнее отверстие, дают жидкости вытечь. Выпустив жидкость из пипетки, последнюю каплю удаляют прикосновением кончика пипетки к стенке сосуда в течение нескольких секунд (рис. 1.16).

Не следует ни в коем случае выдувать или вытряхивать последние капли жидкости из пипетки. При калибровке пипетки метку наносят с учетом того, что при свободном истечении жидкости немного ее остается на стенках.

Для не очень точных объемных измерений применяют цилиндры, мензурки, мерные пробирки. Они имеют невысокую точность градуировки и их используют для отмеривания вспомогательных реактивов, объемы которых не учитывают при вычислениях. Например, если для пипеток погрешность в измерении объема не превышает 0,02 – 0,03 см3, то для мерных цилиндров она достигает 0,2 –0,3 см3.

Точность измерительных сосудов проверяют (калибруют) по массе вмещаемой до метки или выливаемой из них дистиллированной воды. Для определения вместимости мерной колбы ее (чистую и сухую) взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Колбу наполняют до метки