Kozionov_A.E._i_dr._Issledovanie_gornyh_porod_s_pomoshchyu_kompleksa

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина»

Кафедра литологии

ИССЛЕДОВАНИЕ ГОРНЫХ ПОРОД С ПОМОЩЬЮ КОМПЛЕКСА СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ И ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО МИКРОЗОНДИРОВАНИЯ

СПРИМЕНЕНИЕМ АЛГОРИТМОВ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ

МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ И ПУСТОТНОГО ПРОСТРАНСТВА ПОРОДЫ НА МИКРОУРОВНЕ

учебно-методическое пособие

Рекомендовано кафедрой литологии РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина в качестве учебно-методического пособия для студентов направления 05.03.01 Геология

Москва, РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина,

2021

УДК 552.08 ББК 26.31

К59

Козионов А.Е. Исследование горных пород с помощью комплекса сканирующей микроскопии и энерго-дисперсионного микрозондирования с применением алгоритмов количественной оценки минеральных компонентов и пустотного пространства породы на микроуровне [Электронный ресурс]: учебно-методическое пособие / А.Е. Козионов, Н.К. Кулагина, Е.В. Милованова, В.А. Лошкарева. – М.: РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина, 2021. – 0,93 Мб – Электрон.дан. - 1 электрон.опт.диск (CD-ROM); 12 см. – Систем.требования: компьютер IBM-PC совместимый; монитор, видеокарта, поддерживающ. разреш.1024x768; привод CD-ROM; программа для чтения pdf-файлов. – Загл.с этикетки диска.

Описана методика исследования образцов горных пород комплексом сканирующей микроскопии и энерго-дисперсионного микрозондирования, которая позволяет с большей точностью определить минеральные компоненты и охарактеризовать пустотное пространство сложнопостроенных породколлекторов. Методика предполагает возможность исследования структуры и вещественного состава горных пород, а также определения свойств пустотного пространства в масштабе от одного до десятков микрон. Результаты исследований могут быть использованы для моделирования сложнопостроенных природных резервуаров.

Учебное пособие предназначено для обеспечения учебного процесса по направлению подготовки бакалавриата 05.03.01 Геология, а также может быть полезно студентам, магистрантам и аспирантам других специальностей (21.05.02 Прикладная геология, 05.06.01 Науки о Земле).

Минимальные системные требования:

Тип компьютера, процессор, частота: IBM-PC совместимый

Видеосистема: монитор, видеокарта, поддерживающая разрешение1024x768 Дополнительное оборудование: привод CD-ROM

Дополнительное программное обеспечение: программа для чтения pdf-файлов.

© РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина, 2020 © А.Е. Козионов, Н.К. Кулагина,

Е.В. Милованова, В.А. Лошкарева, 2021

Содержание

3

ТЕКСТ ИЗДАНИЯ

Объектом исследования являются отложения карбонатного,

кремнистого, глинистого состава и переходных разностей.

1. Пробоподготовка.

Перед электронно-микроскопическими и микрозондовыми исследованиями образцы подверглись вакуумированию в аппарате W113DC800 - YamatoScientific (Япония) в течение 12 часов. Экстрагирование образцов не производилось.

Изготовленные сколы и часть полированных образцов пород перед просмотром в электронном микроскопе были прикреплены к препаратодержателю электропроводящим углеродным скотчем и затем для снятия заряда, образующегося при взаимодействии электронного пучка с поверхностью образца, напылены тонким проводящим платиновым покрытием (толщина напыления составила 20 нм). Напыление производилось в аппарате JFC-1600 - JEOL (Япония).

В отдельные группы были выделены образцы с преобладающим количеством органогенных останков и глинисто-карбонатной массой между ними, с кристаллическим карбонатным веществом в глинистой массе,

образцы с явным преобладанием исключительно глинистых минералов упорядоченной и неупорядоченной структуры и часть образцов с различными типами Сорг. Для каждой группы образцов был применен специальный «рецепт» настроек микроскопа, таким образом были получены изображения с наиболее показательными характеристиками для более полного анализа как минеральных компонентов, так и пустотного пространства образца.

2. Получение изображения РЭМ.

Взаимодействие электронного пучка с образцом. Получение скана поверхности образца.

4

Пучок электронов, взаимодействующих с поверхностью образца,

приводит к генерации спектра частиц и излучения: вторичные электроны,

обратно рассеянные (отраженные) электроны, Оже-электроны, прошедшие электроны и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации различного типа о веществе, из которого создан образец [1].

Основной режим съемки – режим во вторичных электронах. В этом режиме четко виден топографический контраст поверхности образца. В этом режиме достигается максимальное разрешение. В режиме обратно рассеянных электронов при исследовании неоднородных по составу поверхностей на топографическое изображение вторичных электронов накладывается дополнительное распределение яркостей, которое зависит от среднего атомного номера Z вещества на каждом микроучастке (т.н. фазовый состав). Этот режим применялся, при необходимости продемонстрировать неоднородность вещественного состава поверхности.

Выявление различных характеристик компонентов матрицы и пустотного пространства породы требует применения различных режимов работы РЭМ (см. пример методики с иллюстрациями).

3. Обсчет полученного изображения.

Методика количественной оценки минеральных компонентов и пустотного пространства породы.

Контраст изображения, получаемый при сканировании поверхности образца, характеризуется отношением разности максимальной и минимальной интенсивности к максимальной для любых двух точек растрового изображения. Контраст несет в себе информацию о сигнале,

связанную со свойствами образца, которые мы хотим определить.

Существует два основных механизма формирования контраста: зависящий от атомного номера (или контраст зависящий от минерального состава) и

топографический контраст, определяющий расстояние между источником и поверхностью образца [2].

Режим обратно-отраженных электронов (BES).

5

Значительная доля электронов пучка, которые бомбардируют мишень,

впоследствии вылетают из нее. Они называются отраженными электронами.

Их количество растет с возрастанием атомного номера химического элемента, слагающего мишень. Этот тип электронов несет информацию о природе объекта, усредненную по глубине.

Поверхность, сложенная элементами с высоким атомным номером,

выглядит гораздо ярче, так как число отраженных электронов здесь больше.

Это позволяет разделять минеральные группы по контрасту. Чем больше разница в атомных номерах, тем выше контраст между разными минералами в отраженных электронах [2].

Режим вторичных электронов (SEI).

В результате взаимодействия с поверхностью образца электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, то есть слабо связанным с атомами. В результате такого взаимодействия может произойти отрыв электронов и ионизация атомов.

Такие электроны называются вторичными. Эти электроны обычно обладают небольшой энергией (порядка 50 эВ). Любой электрон первичного пучка обладает энергией, достаточной для появления нескольких вторичных электронов [3].

Так как энергия вторичных электронов невелика, их вывод возможен только с приповерхностных слоев материала (менее 10 нм). Принимая во внимание, что вторичные электроны генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к состоянию поверхности. Минимальные изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом этот тип электронов несет в себе информацию о рельефе образца,

глубине пустот, структуре стенок пор. Более глубокие пустоты будут иметь более темное свечение по отношению к неглубоким порам.

Выполнив правильную настройку микроскопа, устранив дефекты и краевые эффекты, при сканировании можно получить разделение по

6

контрасту на области, находящиеся ближе и дальше от источника и разделение на минеральные фазы (показано на рисунках 1-6).

Физические процессы получения мнимого изображения и были взяты за основу создания методики количественной оценки минеральных компонентов и пустотного пространства породы.

7

Рис. 1 - а - пример разделения по контрасту на более глубокие темные области (пустоты) и более светлые области (каркас породы); б - разделение по контрасту в

соответствии с атомным номером элементов, входящих в состав определенных групп минералов

Рис. 2 - В данном примере продемонстрирована количественная оценка пустотного пространства (красным цветом в левой части) в левой части и количественная оценка

минеральных компонентов (красное – кремнистый скелет тентакулит, зеленое – карбонатные минералы и желтое – глинистая масса) в правой части

8

Рис. 3 - Анализ оттенков серого производится программой автоматически по пикам спектра (левый нижний фрагмент). В данном примере наблюдается первый небольшой

пик (зеленый) соответствующий Сорг, второй пик (красный) соответствующий кальцитовой составляющей (органогенный останки тентакулитов) и крайний правый (желтый пик) обозначающий глинистую массу. Предварительно перед распределением на минеральные группы область исследуется методами энерго–дисперсионного зондирования. Разделение на минеральные группы производится исключительно по пикам представленного спектра, исключая ошибку оператора

9

Рис. 4 - Исследование распределения минеральных компонентов по поверхности полированного образца на большой площади. Ясно различимы трубки органогенных останков (синий) и тонкая углеродистая пленка вокруг них (красный) и распределение

глинистых минералов (желтый). Количество каждого компонента приведено на фрагменте справа внизу

10