Ратушный Лабораторный практикум по курсу Материалы и елементы 2012

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИФИ»

Волгодонский инженерно-технический институт

Лабораторный практикум по курсу «Материалы и элементы электронной техники»

Часть 1

Рекомендовано УМО «Ядерные физика итехнологии» в качестве учебно-методического пособия для студентов высших учебных заведений

Москва 2012

Лабораторная работа № 1

ИССЛЕДОВАНИЕ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ МОНО-КРИСТАЛЛОВ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ АIIIВV

Цель работы: изучить характер распределения ростовых дислокаций по поперечному сечению слитка арсенида галлия (GaAs), выращенного методом Чохральского; научиться определять их среднюю плотность в сечении, а также по форме ямок травления – кристаллографическую ориентацию поверхности пластин.

Теоретические сведения

Реальные кристаллы полупроводников всегда содержат разнообразные дефекты кристаллической решетки, оказывающие существенное влияние на их физические свойства.

Одним из видов линейных дефектов являются дислокации. Слово «дислокация» означает «смещение». Дислокации могут участвовать в рассеянии носителей заряда, в процессах их рекомбинации. Они могут обусловливать перераспределение примесей и точечных дефектов в объеме кристалла, влиять на диффузионную длину и время жизни носителей заряда.

Плотность дислокаций Nд (их количество на 1 см2) является важной характеристикой структурного совершенства монокристаллов. Она входит в перечень основных параметров, по которым аттестуется полупроводниковый материал.

Образование дислокаций. Дислокация образуется под действием механических напряжений, деформаций. В кристалле, подвергнутом механическим напряжениям, имеют место относительные сдвиги кристаллических плоскостей. Деформация сдвига происходит таким образом, что порядок чередования атомов в атомных плоскостях нарушается лишь в небольшой области, примыкающей к линии раздела между смещенной и несмещенной частями плоскости сдвига. Этот линейный дефект и представляет собой дислокации.

4

На рис. 1.1 изображена дислокация 00´, возникшая в результате сдвига части кристалла на одно межатомное расстояние и показано расположение атомов в плоскости, перпендикулярной линии дислокации.

Рис. 1.1. Краевая дислокация 00´, возникшая в результате сдвига

Видно, что на n атомных плоскостей, расположенных ниже плоскости скольжения, приходится n+1 плоскость выше плоскости скольжения. Дислокация 00´, представляющая собой «край» лишней полуплоскости MN0´0, получила название краевой. Краевая дислокация перпендикулярна вектору сдвига. Можно представить себе, что краевая дислокация образуется, если вставить дополнительную плоскость MN0´0 между плоскостями идеального кристалла.

Дж. Бюргерсом было введено представление еще об одном типе дислокаций. Предположим, что в кристалле произведен сдвиг так, как показано на рис. 1.2, а. Линия дислокации 00´, отделяющая область, где сдвиг произошел, от области, где сдвига не произошло, здесь не перпендикулярна, а параллельна вектору сдвига. Кристалл в этом случае можно представить состоящим из одной атомной плоскости, «закрученной» вокруг дислокации 00´, как винтовая лестница (рис. 1.2, б). Такая дислокация была названа винтовой.

Рис. 1.2. Образование винтовой дислокации

5

Так как при выращивании этим методом отвод тепла от кристалла происходит главным образом через его боковую поверхность, то поверхностные участки остывают быстрее, чем центральная область. В результате в поперечном сечении слитка возникает температурный градиент (максимальная температура на продольной оси кристалла, минимальная – на боковой поверхности). Поэтому приповерхностные участки испытывают большее температурное сокращение и сжимают центральную область слитка, которая, таким образом, подвергается действию напряжений сжатия в плоскости поперечного сечения.

Если величина этих напряжений превышает предел текучести материала при температурах, близких к температуре плавления, то эти термоупругие напряжения релаксируют путем пластической деформации кристалла. Пластическая деформация обуславливает генерацию дислокаций, плотность которых максимальна в областях максимальных значений σту. Поэтому, W-образный характер распределения Nд по сечению с максимальными плотностями дислокаций в центральной и кольцевой периферийной областях является типичным для этого метода выращивания.

В кольцевой области с пониженной плотностью дислокаций, расположенной между областями с максимальными значениями Nд напряжения сжатия компенсируются напряжением растяжения и таким образом σту → 0.

Кроме термоупругих напряжений, существенным фактором

приводящим к генерации дислокаций в периферийной кольцевой области слитков соединений АIIIВV (GaAs, GaP, InP, InAs и др.), яв-

ляется отклонение состава от стехиометрического. Так как компонент В (элементы V группы) легколетучий, то при выращивании слитка может испаряться с его поверхности, в результате чего в поперечном сечении создается градиент нестехиометрии (дефицит по компоненту В), который определяет градиент параметра решетки и, тем самым, создает напряжения, действующие в этом сечении. Если их величина превосходит предел текучести, то они релаксируют путем пластической деформации с генерацией дислокаций. Если при этом величина термоупругих напряжений будет ниже предела текучести, то распределение Nд по диаметру слитка имеет также W-образный характер.

7

Плотность ростовых дислокаций составляет Nд ≤105 см–2. Деформация кристалла, прикладываемая к нему извне, также

стимулирует генерацию дислокаций, плотность которых пропорциональна величине деформации.

Существуют и другие источники дислокаций, например, границы раздела (поверхность кристалла, малоугловые, межблочные границы).

Визуализация дислокаций. У места выхода оси дислокации на поверхность кристалла правильное расположение атомов на поверхности нарушается. На месте выхода дислокации на поверхность грани кристалла имеется максимальное напряжение решетки и, следовательно, требуется несколько меньшая энергия для отрыва атомов участка грани с совершенной структурой. Эти поверхностные дефекты можно подвергнуть избирательному (селективному) травлению. При этом, благодаря наличию у дислокаций искаженной решетки кристалла и поля упругой деформации вокруг ядра дислокации, скорость растворения материала в области дислокаций оказывается увеличенной. В результате на поверхности дислокаций вытравливаются характерные ямки – «ямки травления». Эти ямки имеют, как правило, симметрию кристаллографической плоскости, на которой они обнаруживаются. Так, на плоскости (111) форма ямок травления является треугольной или шестиугольной, на плоскости (100) – квадратной, на плоскости (110) – прямоугольной (рис. 1.5).

Рис. 1.5. Зависимость формы ямок травления от кристаллографической ориентации подложки

Следует заметить, что при травлении в течение времени большего, чем необходимо, форма ямок травления становится близкой к круглой.

8

Описание установки

Оборудование: проектор, микроскоп биологический «БИОЛАМ М». Увеличение микроскопа:

вотраженном свете – от 63 до 600,

впроходящем свете – от 56 до 600.

Предметный столик – прямоугольный с координатным перемещением объектива.

Таблица 1.1. Характеристики объектива

Установка химической обработки пластин включает в себя: термическую печь, химическую посуду, средства регистрации температуры, пинцет, бумажные фильтры, таймер.

Задание

1.Подготовить подложки к исследованию (травление).

2.Изучить характер распределения ростовых дислокаций по поперечному сечению слитка арсенида галлия (с помощью подло-

жек GaAs).

3.Определить их среднюю плотность в сечении по количеству ямок травления на единице площади.

4.По форме ямок травления определить кристаллографическую ориентацию поверхности пластин.

Ход работы

1. Подготовить исследуемые объекты: подложка GaAs. Для появления «ямок травления» травление происходит в смеси KOH:H2O в соотношении 5:1 при температуре T = 25 °C и времени t = 15 мин.

9

2. Для определения характера распределения Nд по поперечному сечению необходимо произвести подсчет количества ямок травления в поле зрения микроскопа в различных точках поверхности пластины при сканировании ее полем зрения вдоль произвольно выбранного диаметра с шагом в один экран.

Для этого необходимо:

2.1.Включить осветительную лампу микроскопа.

2.2.Поместить исследуемую пластину под объектив микроскопа таким образом, чтобы линия сканирования проходила через центр пластины.

2.3.С помощью винтов грубой и тонкой фокусировки микро-

скопа добиться контрастного изображения ямок травления в поле зрения.

2.4.Винтами координатного столика выставить пластину под объективом таким образом, чтобы поле зрения находилось у края пластины (линии сканирования).

2.5.Тщательно подсчитать количество ямок травления в поле

зрения.

2.6.С помощью винта координатного столика переместить пластину по отношению к центру зрения на одно поле зрения (по шкале на координатном столике определить длину шага сканирования, которая совпадает с диаметром поля зрения).

2.7.Определить количество ямок травления в точке 2 аналогично тому, как это было сделано в точке 1.

2.8.Операции пунктов 2.6 и 2.7 производить до достижения полем зрения противоположного края пластины.

Примечание. В процессе сканирования может происходить расфокусирование изображения в поле зрения. В этом случае после каждого шага сканирования нужно производить подстройку изображения винтами микроскопа.

3. По значению диаметра поля зрения определить его площадь S в см2.

4. Определить плотность дислокаций Nд в каждой точке измерения по формуле:

где n – количество ямок травления в поле зрения.

10