Вопрос 2. Bismuthi subnitras — висмута нитрат основной

Белый аморфный порошок

Висмута нитрат основной растворим в кислотах (азотной, хлороводородной). При этом происходит процесс, обратный получению его из средней соли: о~-&-с и ^H^nu^ 2Bi(NO₃),+ 3H₂O

Подлинность висмута нитрата основного устанавливают прокаливанием, которое чриводит к разложению с образованием желто-бурых паров (диоксид азота) и желтого остатка (оксид висмута):

При добавлении сульфида натрия к раствору висмута нитрата основного в минеральной кислоте выпадает коричнево-черный осадок (сульфид висмута):

2Bi(NO₃)₃ + 3Na₂S -> Bi₂S₃i + 6NaNO₃

Если взболтать около 0,1 г висмута нитрата основного с разведенной серной кислотой, а затем профильтровать, то после добавления к фильтрату 2 капель раствора иодида калия образуется черный осадок иодида висмута, растворимый в избытке реактива с образованием желто-оранжевого раствора комплексной соли:

Bi₂(SO₄)₃ + 6KI -> 2Bil₃^ 3K₂SO₄

Bil₃ + Kl -> KBil₄

Висмута нитрат основной в соответствии с требованиями ФС проверяют на кислотность водного извлечения (после 30 мин взбалтывания и 6-ти часового настаивания 5 г лекарственного вещества с 75 мл воды) Проверяют потерю в массе при высушивании (не более 3%). микробиологическую чистоту (ГФ XL вып. 2, с. 193). Устанавливают также предельное содержание солей щелочных и щелочноземельных металлов (не более 0.5%), карбонатов, сульфатов, хлоридов, солей аммония, меди, серебра, свинца, мышьяка и теллура.

Количественное определение выполняют комплексонометрическим методом. Навеску, растворенную в нагретой азотной кислоте, титруют 0,05 М раствором трилона Б (ЭДТА Na₂) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или пирокатехинового фиолетового. В процессе титрования титрант связывает ионы висмута, образовавшиеся, при растворении лекарственного вещества в азотной кислоте, в комплексное соединение:

Выделяющаяся азотная кислота не мешает титрованию, так как соли висмута количественно взаимодействуют с ЭДТА Na₂ при рН 2-4. Вот почему в данном случае не требуется добавления буферного раствора.

Окрашенное комплексное соединение пирокатехинового фиолетового с ионом висмута имеет меньшую константу устойчивости. чем Bi³⁺ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому при титровании ЭДТАЫа₂ отбирает ион висмута у индикатора и связывает его в более прочный комплекс, не имеющий окраски. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, который придает раствору желтую окраску:

Учитывая непостоянство состава висмута нитрата основного, расчет содержания проводят по оксиду висмз'та, которого должно быть 79-82%.

Хранят висмута нитрат основной в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. При доступе влаги и света он постепенно гидролизуется с образованием азотной кислоты и оксидов азота.

Висмута нитрат основной применяют как вяжущее и отчасти антисептическое средство при желудочно-кишечных заболеваниях (по 0,25-4),5 г).

Magnesium Oxyde (Magnesii oxydum) —

магния окись, магния оксид

MgO

Белый мелкий легкий порошок без запаха

Испытания на подлинность магния оксида проводят после предварительного растворения в разведенных кислотах:

MgO + 2HCI -> MgCl₂ + Н₂О

Для обнаружения иона магния используют общую реакцию образования нерастворимого в воде, но растворимого в уксусной кислоте белого кристаллического осадка фосфата магния-аммония. Осадок выпадает при добавлении к раствору соли мггния гидрофосфата динатрия и раствора аммиака:

NH₄CI

МдС1₂ + Na₂HPO₄ + NH₃* Н₂О===- NH₄MgP0₄i+ 2NaCI + Н₂О

NH₄MgPO₄ + 2СН₃СООН -> Mg(CH₃COO)₂ + NH₄H₂PO₄

К реакционной смеси необходимо прибавлять раствор хлорида аммония (до рН 9) во избежание образования в щелочной среде аморфного осадка гидроксида магния Mg(OH)₂ (при рН > 10). Однако большой избыток хлорида аммония может препятствовать осаждению фосфата магния-аммония.

Ион магния в магния оксиде обнаруживают, осаждая его из растворов в хлороводородной кислоте избытком гидроксида натрия. Образующийся гидроксид магния представляет собой белый студенистый осадок, нерастворимый в избытке раствора гидроксида натрия. Если затем добавить несколько капель иода, то осадок приобретает темно-коричневую окраску.

В магния сульфате устанавливают наличие сульфат-иона:

MgSO₄ + ВаСЬ -> BaSO₄l + MgCI₂Соединения магния количественно определяют прямым комплексонометрически л методом с использованием индикатора кислотного хром черного специального (эриохром черный Т). После добавления индикатора к титруемому раствору ионы магния образуют с ним непрочное комплексное соединение:

Поскольку при этом происходит выделение серной кислоты, для поддержания оптимального значения рН среды необходимо прибавлять аммиачный буферный раствор.

В эквивалентной точке, когда все ионы магния будут связаны в комплексное соединение металл — ЭДТА Na?. титрант вступает во взаимодействие с ионами магния, содержащимися в составе комплекса металл — индикатор. Последний имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение ЭДТА Na2 — металл, поэтому происходит разрушение комплекса индикатора с ионами магния. При этом красно-фиолетовая очраска раствора переходит J3 синюю окраску свободного индикатора:

Соединения магния хранят в хорошо укупоренной таре, так"' как магния оксад взаимодействует с углекислым газом и влагой, содержащимися в воздухе, образуя примес! карбоната и гидроксида магния:

MgO + СО₂ -> MgCO₃

MgO + H₂O -> Mg(OH)₂

В качестве общего реактива на ион висмута и магния могут быть использованы дитизон v. 8-оксихинолин, образующие внутрикомплексные соединения оранжево-красного цвет^ Указанные реактивы используют для фотометрического определения висмута и магния.

В данной лек. форме сумму висмута и магния определяют комплексонометрически (прямое титрование).

Объем ЭДТА, пошедший на титрование оксида меди определяют по разности:(УЭДТА, пошедший на титрование суммы - V бромата калия/2. _)

Броматометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе (заместительное титрование):

BiCl₄" + 3Cu + 2СГ = ЗСиСЬ" + Bi

Полученный раствор меди (Т) титруют броматом калия в присутствии метилового оранжевого. В точке эквивалентности индикатор разрушается и раствор приобретает голубую окраску, вызванную ионами Си ⁺.

Э=М висмута нитрата основного/2