Влияние размерного эффекта и содержания моноклинной фазы на микротвердость пленок ZrO2

М.С. Филатов, аспирант, О.В. Стогней

Кафедра физики твердого тела

Для развития широкого спектра важных отраслей промышленности и энергетики необходимо исследование и создание новых жаропрочных и термостойких покрытий, с рабочей температурой выше 1500 ^оС, обладающих низкой теплопроводностью (ниже 1мкВт/см·К) и хорошими механическими свойствами. Хорошей основой для таких покрытий могут быть оксиды некоторых металлов, в частности, стабилизированный иттрием диоксид циркония ZrO₂.

В данной работе с помощью высокочастотного магнетронного напыления были получены кристаллические пленки Zr(Y)O₂. Исследование структуры полученных пленок с помощью рентгеновского дифракционного анализа, позволило установить влияние среднего размера зерен на микротвердость диоксида (рис. 1), а также установить зависимость микротвердости (H_k) от содержания моноклинной (стабильной) фазы (рис. 2).

Рис. 1. Микротвердость пленок стабилизированного диоксида циркония в зависимости от среднего размера зерен моноклинной фазы	Рис. 2. Микротвердость пленок стабилизированного диоксида циркония в зависимости от количества моноклинной фазы

Средний размер зерен моноклинной фазы (<r>) в полученных пленках, был рассчитан с помощью метода Дебая – Шеррера. Расчеты показали, что <r> изменяется в небольших пределах (12-16 нм), однако, не смотря на это, H_k сильно зависит от этого параметра. Из рис. 1 видно, что с ростом <r> значения микротвердости увеличиваются практически в пять раз. По всей видимости, на рис. 1 мы наблюдаем эффект, так называемого «обратного» Холла-Петча. Этот эффект наблюдается в той области размеров зерен, когда дислокационные механизмы деформации не работают (вследствие наноразмерности зерен), а разрушение и деформирования пленки реализуются за счет других механизмов, например, за счет межзеренного скольжения. Поскольку с уменьшением размера зерна возрастает вероятность их смещения друг относительно друга под действием внешней нагрузки, мы наблюдаем значительное уменьшение микротвердости. Установлено, что высокая твердость пленок обусловлена наличием моноклинной фазы. Все исследованные пленки Zr(Y)O₂ являются двухфазными (моноклинная + кубическая), но увеличение количества моноклинной фазы приводит к значительному увеличению микротвердости покрытий (рис. 2).

УДК 537.9

Сравнение магнитотранспортных свойств композитных систем

Ni-AlO и Ni-NbO. Роль диэлектрической матрицы

В магниторезистивном эффекте

А.Дж. Аль-Малики, аспирант, Е.О. Буловацкая, магистрант ПФм-131, К.И. Семененко, аспирант, А.А. Гребенников, О.В.Стогней

Кафедра физики твердого тела

Исследованы электрические и магниторезистивные свойства композитных систем Ni_х(Al₂O₃)_100-х и Ni_х(Nb₂O₅)_100-х, полученных распылением составных мишеней в атмосфере аргона. Целью исследования являлось установление влияния диэлектрической фазы на электротранспортные свойства композитных систем. Использованные при получении композитов диэлектрики характеризуются значительной разницей в индивидуальных свойствах: оксид алюминия – высокорезистивный диэлектрик, химически инертный, не проявляющий каких-либо поляризационных особенностей; оксид ниобия – диэлектрик с проводимостью на несколько порядков выше, чем у оксида алюминия и проявляющий каталитические свойства. Вместе с тем, энтальпии образования стехиометрических оксидов (Al₂O₃ и Nb₂O₅) близки по величине и отрицательны (-1676 кДж/моль и -1898 кДж/моль, соответственно), что предполагает легкое образование композитной структуры при напылении этих оксидов совместно с никелем.

Установлено, что при напылении систем Ni-AlO и Ni-NbO происходит формирование композитной структуры, представляющей собой никелевые наногранулы, размещенные в матрице аморфного оксида. Влияние матрицы сказывается на положении порога перколяции в системе, рис. 1 а, 2 а. В композитах Ni_х(Al₂O₃)_100-х порог перколяции – 43 ат. % Ni, что согласуется с положением порога перколяции в других аналогичных системах. В системе Ni_х(Nb₂O₅)_100-х электрическая перколяция возникает при меньшем содержании металла (32 ат. % Ni).

а)	а)
б)	б)
Рис. 1. Система Niх(Al2O3)100-х	Рис. 2. Система Niх(Nb2O5)100-х

В исследованных композитах наблюдается магниторезистивный эффект. По этой характеристике композиты отличаются радикально: в системе Ni_х(Nb₂O₅)_100-х магнитосопротивление (МС) на порядок меньше, чем в Ni_х(Al₂O₃)_100-х и, самое главное, МС в композитах Ni_х(Al₂O₃)_100-х наблюдается как до, так и после порога перколяции (что характерно для композитов металл-диэлектрик), в то время как в системе Ni_х(Nb₂O₅)_100-х МС наблюдается только «за» порогом перколяции, что нетипично для композитов. Более того, в композитах Ni_х(Al₂O₃)_100-х, находящихся за порогом перколяции, наблюдается анизотропное магнитосопротивление (знак и величина эффекта зависят от взаимной ориентации поля и тока, см. рис. 1), причем этот эффект оказался нечетным относительно магнитного поля, что совершенно не типично для эффекта магнитосопротивления. В композитах Ni_х(Nb₂O₅)_100-х наблюдается только отрицательное МС. Отжиги, проведенные при 700 ^ОС, приводят к тому, что в композитах Ni_х(Al₂O₃)_100-х концентрационная область существования анизотропного магнитосопротивления значительно расширяется, а величина эффект возрастает. Обсуждается роль матрицы в магниторезистивных свойствах композитов.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант № 15-02-05920)

УДК 537.312.6