Порядок выполнения работы
В мерную колбу объемом 50 мл наливают ~ 40 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вводят в колбу 0,05-0,10 мл ЭДА и вторично взвешивают. По разности определяют навеску ЭДА и вычисляют его содержание в I мл. Объем раствора доводят до метки водой. Соответствующим разбавлением водой готовят стандартные растворы с содержанием ЭДА 0,01 (№ 1) и 0,1 (№ 2) мг/мл. Стандартная шкала для построения калибровочного графика при определении ЭДА готовится в соответствии с данными табл. 4.
Таблица 4
Стандартная шкала для определения ЭДА
Объем компонентов (мл) |
Номер рабочего раствора |
||||||||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
||||||
Раствор № 1 |
0 |
0,25 |
0,5 |
- |
- |
- |
- |
- |
|||||
Раствор № 2 |
- |
- |
- |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|||||
Н2О |
1 |
0,75 |
0,5 |
0,9 |
0,8 |
0,6 |
0,4 |
0,2 |
|||||
Na2CO3 |
Во все пробирки по 0,1 мл |
||||||||||||
2,4-диинитрохлорбензол |
Во все пробирки по 0,2 мл |
||||||||||||
HCl |
Во все пробирки по 0,5 мл |
||||||||||||
Хлороформ |
Во все пробирки по 1,0 мл |
||||||||||||
Содержание ЭДА, С.10-2, мг |
0 |
0,25 |
0,5 |
0,10 |
0,20 |
0,40 |
0,60 |
0,80 |
|||||
Пробы щелочного элюата из анионита ЭДЭ-10П (товарного) в количестве I мл (или 2 мл) переносят в мерные колбы на 25 мл, добавляют по 0,1 мл раствора соды и по 0,2 мл раствора 2,4-динитрохлорбензола. Колбы помещают на 5 мин в кипящую водяную баню и после охлаждения добавляют по 0,5 мл раствора HCl, I мл хлороформа и энергично взбалтывают. Через 10 мин замеряют интенсивность окраски верхнего (водного) слоя на фотоколориметре (синий светофильтр). По градуировочному графику определяют содержание ЭДА в пробе.
Определение физико-химических свойств ионитов
Практическая работа № 7
3.1. Определение влагоемкости ионитов
Цель работы – определение содержания растворителя в набухшем ионите.
Оборудование и реактивы:
1. Весы аналитические.
2. Катионит КУ-2-8.
3. Анионит АВ-17-8.
4. Бюксы.
5. Сушильный шкаф.
6. Эксикатор с осушителем.
Порядок выполнения работы
Около 1,5 г ионита помещают в предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу первый раз в течение 6 ч при 110 °С. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и взвешивают еще раз.
Высушивание ионита и взвешивание повторяют до получения постоянной массы. Влажность ионита рассчитывают по уравнению:
где m1 - вес бюкса с ионитом до высушивания, m2 - то же, после высушивания; m0 - вес пустого бюкса.
Практическая работа № 8