Методическое пособие 267

Кривая ТГ показывает изменение массы вещества в зависимости от температуры нагрева (для этого в приборе установлены аналитические весы). При совместном анализе кривых ТГ и ДТА можно определить, какими превращениями объясняется изменение массы вещества. Например, это может быть удаление воды из кристаллогидратов, образующихся при взаимодействии цемента с водой и т.д. Дифференцирование изменения массы вещества во времени (кривая ДТГ) дает информацию о скорости такого изменения, то есть речь идет о скорости той или иной реакции, которая имеет место при изменении температуры.

Для определения минералогического состава строительного материала необходимо расшифровать его дериватограмму, то есть учесть наличие тепловых эффектов, их количество, тепловой знак, а также интенсивность, форму этих эффектов и температуру их появления (по кривой Т). Заключительной частью дифференциально-термического анализа является выявление природы зарегистрированных эффектов. Путем идентификации, то есть сравнения полученных термограмм с эталонными, делается вывод о составе исследуемого строительного материала.

Эталонные термические эффекты (прил. Б) получены для чистых минералов и представлены в справочных пособиях.

2.3. Задание

Определить минералогический состав силикатного камня, используя метод дифференциально-термического анализа.

2.4. Методика выполнения работы

Для выполнения дифференциально-термического анализа готовятся представительные пробы образцов силикатного камня. Предварительно производится обезвоживание подготовленных проб этиловым спиртом и серным эфиром с последующей их сушкой. Затем материал растирается в агатовой ступке и просеивается через сито № 0063; растирание ведется до полного прохождения материала через данное сито.

Подготовленная таким образом проба образцов силикатного камня в количестве около 1 г помещается в тигель, который устанавливается в печь дериватографа на спай термопары, соединенный с аналитическими весами. Второй тигель с эталонным веществом – оксидом алюминия, прокаленным при температуре 1200 оС, помещается на спай второй термопары. Оксид алюминия в изучаемом температурном интервале не претерпевает никаких термических превращений.

Далее осуществляется процесс нагрева исследуемого вещества с регистрацией кривых Т, ТГ, ДТА и ДТГ.

11

портландита с СО2 воздуха. Таким образом, делаем вывод, что в исследуемом образце присутствуют компоненты, входящие в состав мелкозернистого цементного бетона*.

2.6. Выводы по работе

На основании выполненных исследований, используя результаты расшифровки полученных дериватограмм, делается вывод о минералогическом составе новообразований силикатного камня.

Контрольные вопросы

1.Что такое минералогический состав строительного материала?

2.Какое практическое значение имеет определение минералогического состава строительного материала?

3.В чем состоит сущность ДТА?

4.Каково принципиальное устройство дериватографа?

5.Как осуществляется расшифровка дериватограмм?

Лабораторная работа № 3

ПОСТАНОВКА АКТИВНОГО ОДНОФАКТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА МЕТОДОМ КИФЕРА-ДЖОНСОНА

ИДИСПЕРСИОННЫЙ АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННЫХ ДАННЫХ

3.1.Цель работы

Изучить методику постановки активного однофакторного эксперимента методом Кифера-Джонсона.

Решить оптимизационную технологическую задачу (по заданию преподавателя), используя метод Кифера-Джонсона.

Изучить методику дисперсионного анализа и выполнить его применительно к решаемой задаче.

_______________________

* В том случае, когда некоторые выводы при расшифровке дериватограмм подлежат сомнению, необходимо дополнить данные дифференциально-термического анализа результатами рентгенофазового анализа.

13

3.2.Краткие теоретические сведения

Впрактике математического планирования экстремальных однофакторных экспериментов применяется несколько методов, которые делятся на две группы: методы исключения и шаговые поисковые методы.

Суть методов исключения состоит в следующем. Предположим, что значение экстремума достигается при какой-то величине фактора х из заранее известного (априори) интервала хmin – xmax, называемого интервалом неопре-

деленности - L. Требуется, поставив наименьшее количество опытов, в максимальной степени сузить длину данного интервала, последовательно исключая те его части, в которых нахождение точки экстремума оказывается невозможным. При этом предполагается, что, во-первых, функция отклика у (х) унимодальна, то есть обладает единственным экстремумом в точке х* и не имеет участков постоянства, другими словами для всех х1 х2 х* справед-

ливо у (х1) у (х2), а для х* х3 х4 верно у (х3) у (х4). Во-вторых, предполагается, что случайные помехи полностью отсутствуют. Очевидно, что в

этих условиях для того, чтобы уменьшить длину исходного интервала неопределенности L = хmax – xmin, необходимо поставить как минимум два опыта в

некоторых точках х1 и х2: xmin х1 хmax. У такого эксперимента могут иметь место только следующие три варианта полученного результата:

-у (х1) у (х2), тогда оптимум (в данном случае максимум) находится в точке х* х1 и первоначальный интервал неопределенности L превратится в новый интервал, более узкий (х1 - хmax) ;

-у (х1) = у (х2) – весьма редкий случай, означающий, что точка экстре-

мума находится между х1 и х2, и новый интервал неопределенности будет

(х1 - х2).

Существует несколько вариантов размещения указанных точек на каждом этапе экспериментирования. Различают следующие методы одномерного поиска экстремума:

-метод последовательной дихотомии;

-метод поиска Фибоначчи, базирующийся на использовании так называемых чисел Фибоначчи, определяемых рекуррентным соотношением

FN FN 1 FN 2 , где N 1;

(3.1)

F0 = F1 = 1

(данный метод более известен как метод Кифера-Джонсона); - метод золотого сечения, который является частной разновидностью

метода поиска Фибоначчи и отличается от него лишь тем, что здесь нет необходимости в обязательном предварительном определении общего числа опытов N.

Сопоставление этих методов показывает, что наибольшей эффективностью и простотой использования отличается метод поиска Фибоначчи. Затем

14

следует метод золотого сечения, где используется деление интервала неопределенности на две части, причем отношение большей и меньшей частей равно отношению всего интервала к его большей части. Такое деление было предложено Евклидом и получило название золотого сечения. Наименее эффективным является метод последовательной дихотомии, хотя он прост и очевиден.

Общим недостатком всех перечисленных методов является потеря их работоспособности при случайных помехах. Поэтому при практическом использовании данных методов необходимо быть уверенным в достоверности полученных данных. Для достижения этой цели применяются положения дисперсионного анализа.

В данной работе предлагается для постановки активного однофакторного эксперимента использовать процедуру поиска экстремума унимодальной целевой функции методом Кифера-Джонсона

3.3. Задание на выполнение работы

Определить оптимальную дозировку добавки к цементам (бетонам), приняв за критерий оптимизации прочность цементного камня (бетона) при сжатии (вид добавки назначается преподавателем).

3.4. Методика и результаты выполнения работы

Первоначальный интервал изучаемой добавки, который в кодированном виде принимается равным единице, может быть весьма широким. Его границы устанавливаются априори, исходя из имеющихся литературных данных, технологических соображений или используя другие источники.

Первые два опыта ставят при значениях дозировок изучаемой добавки, равных в кодированном выражении

15

Расчеты показывают, что при достаточно большом числе опытов эти значения в условных единицах будут равны: х1 = 0,62; х2 = 0,38.

Руководствуясь необходимой степенью локализации искомого оптимума, задаются числом опытов N. При этом необходимо иметь в виду, что получение интервала, в котором находится оптимум, не может быть меньше того значения, которое обеспечивается техническими возможностями дозирования изучаемой добавки.

Обычно в подобных исследованиях число опытов N принимается равным 6 – 10; в этом случае точность локализации оптимума, оцениваемая ве-

ли по технологическим соображениям такая точность недостаточна, то число опытов N следует увеличить.

Затем дозировки изучаемой добавки рассчитываются в натуральных показателях.

Если используется жидкая добавка в виде водного раствора определенных концентрации и плотности, то ее количество рассчитывается по формуле

где Ц – расход цемента на замес, г; Д – количество вводимой добавки от массы цемента, считая на сухое

вещество, %; К – концентрация водного раствора добавки, %;

- плотность водного раствора добавки, г/см3.

Готовятся необходимые замесы цементного теста (бетонной смеси),

формуются образцы, которые твердеют или ускоренным способом по заданному режиму в пропарочной камере, или в нормальных условиях при влажности среды 100 % и температуре 20 2 оС. После твердения определяются геометрические размеры и масса образцов, затем они испытываются на гидравлическом прессе.

Полученные результаты обрабатываются с использованием известных методов математической статистики: рассчитываются средние значения прочности, оценки дисперсии, среднеквадратического отклонения и коэффициента вариации при вероятности Р = 0,95. Согласно принятой стратегии планирования активного однофакторного эксперимента методом КифераДжонсона полученные результаты сравниваются, затем проводится следую-

щий анализ. Если Rcж1 Rcж2 , то, исходя из условия унимодальности функ-

ции отклика, искомый оптимум будет находиться уже в новом интервале, равном 0 х 0,62 (в условных единицах), где 0 - начало отсчета. Если Rcж1 Rcж2 , то новый интервал, содержащий оптимум, будет равен 0,38 х 1

(он также условно принимается равным единице).

16

В пределах полученного того или иного нового интервала дозировки

добавки выбирается экспериментальная точка х3 = FN 3 . Она отстоит на ве-

FN

личину, равную FN 2 , от одного из концов нового интервала. В результате

FN

интервал, содержащий точку оптимума, продолжает сужаться. Например, используя метод Кифера-Джонсона, можно, выполнив 10 опытов, локализовать искомый оптимум в 1/89 части первоначального рассматриваемого интервала. В то время как при выполнении так называемого пассивного эксперимента точность определения оптимума при том же числе опытов соответствовала бы 1/10 части интервала. Это свидетельствует о высокой эффективности используемого метода одномерного поиска при решении оптимизационных задач.

Результаты работы оформляются в виде табл. 3.2. Кроме того, строится график зависимости прочности цементного камня (бетона) от дозировки вводимой добавки (в процентах от массы цемента).

Затем полученные данные обрабатываются методом дисперсионного анализа, задачей которого является оценка значимости влияния добавки на прочность цементного камня (бетона), то есть необходимо ответить на вопрос: «Не являются ли полученные результаты следствием случайных факторов (помех, шума)?»

Оценка достоверности результатов эксперимента производится путем сравнения выборочной дисперсии, которая учитывает только влияние вводимой добавки, с дисперсией воспроизводимости, учитывающей действие только случайных факторов.

Таблица 3.2

Результаты активного эксперимента по определению оптимальной дозировки добавки

17

Предварительно следует убедиться в том, что все полученные результаты являются равноточными. Для этого надо определить критерий Кохрена G по формуле

S2

G kmax , (3.4)

i 1Si2

где Smax2 - максимальная, полученная во всех опытах, эмпирическая дисперсия;

Si2 - дисперсия, рассчитанная по результатам повторяющихся опытов

при каждом заданном уровне значений изучаемого фактора.

Если в результате расчетов получается, что вычисленное значение GG1- (k, f), то есть табличного значения (прил. В), то результаты в сериях опытов можно считать равноточными (дисперсии однородны). Тогда эти результаты могут быть использованы для дальнейшего анализа. В противном случае опыт следует повторить, исключив так называемые грубые ошибки.

Что касается табличного значения критерия Кохрена G < G1-ρ (k, f), то оно определяется при:

р - заданном уровне значимости, равном в технологических задачах 0,05; k - заданных уровнях входной переменной x (их число равно числу серий

опытов);

f - числе степеней свободы в каждой серии опытов: f = n - 1, где n – число опытов в одной серии.

Следующим этапом дисперсионного анализа является проверка значимости выборочной дисперсии, которую проводят по критерию Фишера. Если расчетное значение критерия Фишера меньше табличного, то считается что влияние фактора незначимо, и наоборот.

Критерий Фишера вычисляется по формуле

где SА2 – общая выборочная дисперсия, учитывающая влияние изучаемого

фактора и случайных факторов;

SОШ2 – выборочная дисперсия, учитывающая влияние только случайных

факторов.

Ранее сформулированное условие значимости с использованием критерия Фишера можно записать так:

где f1= k - 1, а f2 = k (n - 1) = N – k; (N – общее число опытов во всех сериях); F1- (f1, f2) определяют по таблице (прил. Г).

При выполнении дисперсионного анализа данные эксперимента принято представлять в специальной форме в виде табл. 3.3.

18

3.5. Выводы по работе

На основании выполненного эксперимента необходимо сделать вывод о влиянии изучаемой добавки на прочность цементного композита и о величине ее оптимальной дозировки. Следует также оценить достоверность полученных результатов, делая ссылку на выполненный дисперсионный анализ.

Контрольные вопросы

1.В чем состоит суть оптимизационных методов одномерного поиска?

2.Что означает унимодальность функции отклика?

3.Какие три варианта могут иметь место при постановке активного однофакторного эксперимента?

4.Что такое числа Фибоначчи и как они связаны с числом опытов при постановке активного однофакторного эксперимента?

5.Какие виды добавок к цементам и бетонам Вы знаете и какова цель их применения?

6.В чем состоит разница при постановке активного и пассивного экспериментов?

7.Какова цель дисперсионного анализа? Кто его автор?

8.Как определяется критерий Кохрена?

9.Как определяется критерий Фишера?

Лабораторная работа № 4

ПОСТАНОВКА МНОГОФАКТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА ПРИ РЕШЕНИИ ОПТИМИЗАЦИОННЫХ ЗАДАЧ

ИПОЛУЧЕНИЕ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ

4.1.Цель работы

Изучить методику постановки многофакторного эксперимента при решении оптимизационных задач.

Разработать планы и матрицы планирования многофакторного эксперимента, используя метод Бокса-Уилсона.

Выполнить экспериментальные исследования, используя план 32. Выполнить дисперсионный анализ результатов эксперимента.

4.2. Краткие теоретические сведения

Задача экспериментального поиска оптимума при решении оптимизационных технологических задач возникает тогда, когда требуется выбрать

20