5.2. Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) - это устройство, в котором изображение от ультратонкого образца (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране, фотоплёнке или сенсорном приборе с зарядовой связью (ПЗС-матрице).

В просвечивающей электронной микроскопии электроны ускоряются до 100 кэВ или выше (до 1 МэВ), фокусируются на тонкий образец (толщиной менее 200 нм) с помощью конденсорной линзовой системы и проходят через образец либо отклоняясь, либо не отклоняясь. Основными преимуществами ПЭМ являются высокое увеличение, в пределах от 50 до 10⁶, и ее способность получать как изображение, так и дифракционную картину с одного и того же образца.

Рассеяние, претерпеваемое электронами во время прохождения через образец, определяет вид получаемой информации. Упругое рассеяние происходит без потерь энергии и позволяет наблюдать дифракционные картины. Неупругие столкновения между первичными электронами и электронами таких неоднородностей образца, как границы зерен, дислокации, частицы второй фазы, дефекты, вариации плотности и т.д., приводят к сложным процессам поглощения и рассеяния, которые ведут к пространственным вариациям интенсивности прошедших электронов. В ПЭМ можно переключаться из режима формирования изображения образца в режим регистрации дифракционной картины путем изменения напряженности поля электромагнитных линз.

Высокое увеличение или разрешение всех просвечивающих электронных микроскопов является результатом малой эффективной длины волны электрона.

Электронно-оптическая схема электронного микро-скопа приведена на рис. 5.3. Источник электронов и система конденсорных линз 1 образуют почти параллельный пучок электронов, освещающий образец О, который находится вблизи объективной линзы 2. Увеличенное объективной линзой изображение I₁ называется первым промежуточным изображением и является объектом для промежуточной линзы 3, образующей второе промежуточное изображение I₂ . Это изображение увеличивается проекционной линзой для формирования окончательного изображения объекта на флуоресцирующем экране Э или на фотографической пластинке.

При исследовании кристаллических образцов дифракция электронов дает дополнительный вклад в контраст изображения, что резко увеличивает информативность электронно-микроскопических исследований.

Рис. 5.3. Ход лучей в электронном трансмиссионном микроскопе:

И – источник электронов; О – образец; Э – экран; линзы:

1 – конденсорная;

2 – объективная; 3 – промежуточная; 4 – проекционная

В электронном микроскопе можно реализовать три основных режима. Если отсечь дифрагированный пучок, а изображение формировать прошедшим пучком, то мы получим режим светлопольного изображения. Второй режим можно реализовать, если пропустить дифрагированный пучок, но отсечь прошедший луч, тогда изображение формируется дифрагированным пучком и называется темнопольным изображением. Третий режим - это микродифракция. В этом случае на экран микроскопа фокусируется дифракционная картина от просвечиваемого участка образца площадью 1 мкм². По характеру и взаимному расстоянию рефлексов микродифракционной картины можно определить структуру изучаемого объекта.

Главным фактором, ограничивающим применение ПЭМ для исследования приборных структур, являются трудности приготовления образцов. Образцы должны быть очень тонкими, иметь плоскопараллельные стороны и чистую поверхность. Поглощение электронов в материалах увеличивается по мере повышения их плотности и атомного номера. Например, при ускоряющем напряжении 80 кВ для исследования методом ПЭМ могут применяться слои алюминия, кремния, германия и золота толщиной соответственно 2; 0,5; 0,15 и 0,05 мкм. При ускоряющем напряжении 200 кВ можно исследовать кремниевые пленки толщиной 1,5 мкм.

Образцы для ПЭМ обычно приготавливаются в виде круглых или прямоугольных фрагментов, внешний диаметр которых соответствует патрону микроскопа (2 мм). Методами динамического химического травления или ионного распыления центр образца контролируемо удаляется до образования отверстия, края которого представляют достаточно тонкую пленку, пригодную для исследований методом ПЭМ.