2. Методика эксперимента

Оптическая схема двухлучевого ИК спектрометра приведена на рисунке.

Схема двухлучевого ИК спектрометра

1 − источник излучения; 2 − фокусирующие зеркала; 3 − образец; 4 − вращающееся секторное зеркало; 5 − входная щель монохроматора; 6 − призма из монокристалла (NaCl, LiF, KBr); 7 − зеркало Литтрова; 8 − выходная щель монохроматора; 9 − фокусирующее зеркало; 10 − приемник излучения; 11 − усилитель сигнала; 12 – электродвигатель; 13 − измерительная диафрагма; 14 − перо самописца; 15 − диаграммная лента; 16 − термостатированный корпус монохроматора

Инфракрасное излучение от нагретого до температуры около 1200 С стержня (он имеет название Глобар, изготовлен из карбида кремния и нагревается за счет проходящего тока низкого напряжения) с помощью фокусирующих зеркал 2 направляется на изучаемый 3 и эталонный образцы. После этого оба луча направляются на вращающееся секторное зеркало 4 с разных сторон, так что после этого зеркала в направлении входной щели монохроматора 5 попеременно направляется луч света от изучаемого 3 и эталонного образцов. Частота вращения обычно составляет около 10 Гц. Входная щель монохроматора 5 вырезает узкую полосу света из падающего излучения и направляет свет на изготовленную из монокристаллов галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов призму 6, разлагающую излучение в спектр. Разложенный в спектр луч отражается от зеркала Литтрова 7 и снова проходит через призму 6 на выходную щель 8. Развертка спектра осуществляется в результате поворота зеркала Литтрова 7. Такая схема позволяет получить хорошую развертку спектра при небольших размерах ИК спектрометра. Свет, прошедший через выходную щель 8, фокусируется на приемнике излучения 10, который во многих ИК спектрометрах представляет собой батарею миниатюрных термопар, и, тем самым, преобразуется в переменный электрический ток, сила которого тем больше, чем больше различие в энергии излучения, попадающего на приемник после прохождения эталонного и изучаемого 3 образцов. Далее, слабый переменный электрический ток в усилителе 11 преобразуется в ток большой мощности, и этот ток управляет движением электродвигателя 12. Усилитель селективно настроен на частоту вращения секторного зеркала 4 и этим значительно улучшается отношение сигнал-шум. Электродвигатель 12 перемещает градуированную измерительную диафрагму 13 до тех пор, пока интенсивность излучения от изучаемого 3 и эталонного образцов не окажется одинаковой. В этом случае переменный электрический ток становится равным нулю.

Образцы отвержденных эпоксидных связующих, предназначенные для испытаний, должны быть размером не менее размера кристалла в приставке отражения (диаметр ~5мм).

3. Порядок выполнения работы

Задание. Определение качественного и количественного состава эпоксидных связующих

1. Твердый образец эпоксидного связующего выложить на кристалл приставки отражения и прижать прижимной лапкой до упора.

2. Провести регистрацию ИК спектра отражения.

3. Определить качественный состав эпоксидного связующего.

4. ОТЧЕТ О РАБОТЕ

Отчет о работе должен содержать:

1. Схему и краткое описание принципа работы двухлучевого ИК спектрометра.

2. Инфракрасные спектры отражения эпоксидных связующих и их обработку.

3. Вывод.